Equa ion Chap e 1 Sec ion 1
T abajo Fin de Más e
Más e Uni e si a io en Ingenie ía Indus ial
Implemen ación, ab icación y ca ac e ización de
cilind os con po osidad ala gada de Ti c.p, median e
écnicas de F eeze-Cas ing
Au o : Ca men Rod íguez Sol
Tu o es: Yadi To es He nández, Paloma T ueba Muñoz
Dp o. Ingenie ía y Ciencia de los Ma e iales y del T anspo e
Escuela Técnica Supe io de Ingenie ía
Uni e sidad de Se illa
Se illa, 2019
ii
iii
T abajo Fin de Más e
Más e Uni e si a io en Ingenie ía Indus ial
Implemen ación, ab icación y ca ac e ización
de cilind os con po osidad ala gada de Ti c.p,
median e écnicas de F eeze-Cas ing
Au o :
Ca men Rod íguez Sol
Tu o es:
Yadi To es He nández (P o eso i ula )
Paloma T ueba Muñoz (P o eso a con a ada Doc o a)
Dp o. Ingenie ía y Ciencia de los Ma e iales y del T anspo e
Escuela Técnica Supe io de Ingenie ía
Uni e sidad de Se illa
Se illa, 2019
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T abajo Fin de Más e : Implemen ación, ab icación y ca ac e ización de cilind os con
po osidad ala gada de Ti c.p, median e écnicas de F eeze-Cas ing
Au o :
Ca men Rod íguez Sol
Tu o es:
Yadi To es He nández, Paloma T ueba Muñoz
El ibunal nomb ado pa a juzga el P oyec o a iba indicado, compues o po los siguien es
miemb os:
P esiden e:
Vocales:
Sec e a io:
Acue dan o o ga le la cali icación de:
Se illa, 2019
El Sec e a io del T ibunal

i
ii
AGRADECIMIENTOS
A los que es u ie on desde el p incipio, a los que apa ecie on de epen e y a los que ya no
es án. Po el apoyo y la con ianza du an e odo el ayec o. Po se mi ue za y mis ganas en
es a e apa que e mina.
Po supues o, a mis u o es Yadi y Paloma, po habe me ayudado en odo y habe me pues o
las cosas an áciles.
iii
ix
RESUMEN
El p esen e T abajo Fin de Más e es udia la mane a de ob ene cilind os de i anio con
po osidad g adien e longi udinal median e la écnica F eeze-cas ing, pa a usa los en
aplicaciones biomédicas como sus i u os óseos. Pa a ello, se op imizan e implemen an los
p ocesos y, po úl imo, se ca ac e izan los cilind os ob enidos con las di e en es condiciones
es ablecidas.
Palab as cla e: i anio po oso, bioma e ial po oso, F eeze-cas ing, po osidad g adien e,
p opiedades mecánicas, biomédico, ejido óseo.
ABSTRACT
This Mas e ’s hesis s udies how o ob ain po ous i anium cylinde s by F eeze-cas ing o
biomedical applica ions as bone subs i u e. Fo his, he p ocesses a e op imized and
implemen ed and, inally, he cylinde s ob ained wi h he di e en es ablished condi ions a e
cha ac e ized.
Keywo ds: po ous i anium, po ous bioma e ial, F eeze-cas ing, g adien po osi y, mechanical
p ope ies, biomedical, bone issue.
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1
1 INTRODUCCIÓN Y BASES TEÓRICAS
1.1 In oducción
En la ac ualidad, uno de los p incipales desa íos de la medicina consis e en econs ui ejido
óseo después de acciden es, en e medades o simplemen e, a consecuencia de la edad; debido
a que se ha p oducido un inc emen o de la espe anza de ida (Figu a 1), g acias a los a ances
médicos. La longe idad de la población aumen a la p obabilidad de los as o nos músculo-
esquelé icos ( o u a, desgas e, in lamación, con ac u a, e c), ya que el de e io o de los huesos
es á elacionado con una disminución de la masa ósea, al igual que con la pé dida de
esis encia mecánica. Po lo que, es o conlle a a un c ecimien o acele ado del uso de p ó esis,
implan es y apa a os médicos, lo que supone que la sus i ución del ejido óseo ep esen e un
p oblema con un al o cos e económico pa a la sociedad.
Figu a 1. E olución de la espe anza de ida de los españoles desde 1975 [ 1 ].
Pa a pode consegui p ó esis que epliquen las p opiedades del ejido óseo, jun o con su
es uc u a al amen e je a quizada, es necesa io combina el abajo de especialis as de
di e en es á eas, ales como: medicina, mecánica, ingenie ía de ma e iales, en e o os.
Teniendo como pun o de pa ida la mo o- isiología ósea, se desa ollan es uc u as huecas en
ingenie ía a pa i de las líneas de p esión es á ica, consiguiendo así, que se u ilice pa a su
diseño una can idad mínima de ma e ial jun o con una disminución del peso, man eniendo la
máxima esis encia mecánica. Es e ipo de es uc u as son desa ollos bioinspi ados (Figu a 2),
ya que imi an o biomime izan los elemen os es uc u ales, encon ados en la na u aleza. Po
an o, un diseño bioinspi ado es lo que se busca pa a la mejo a de las p ó esis e implan es.
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Figu a 2. (1) Escale a en La Sag ada Familia, Ba celona, España; diseño bioinspi ado en ca acolas
ma inas de An onio Gaudí; (2) "El á bol de la ida" en Expo Milán 2015, I alia; diseño bioinspi ado en
"á boles d agón" de Ma co Balich; (3) Me opol Pa asol, Se illa, España; diseño bioinspi ado de Jü gen
Maye en hueso abecula ; (4) To e Ei el , Pa is, F ancia; diseño bioinspi ado en hueso abecula ; (5)
líneas de ensión y comp esión en hueso de odilla; (6) líneas de ensión y comp esión en cabeza de
ému en cade a [ 2 ].
Además, es necesa io encon a un bioma e ial que cumpla con las exigencias eque idas a la
ho a de eje ce como sus i u o óseo, que sopo e los es ue zos aplicados y sea biocompa ible.
Sin emba go, es e ipo de ma e ial p esen a cie as limi aciones, las p incipales son la
incompa ibilidad en e su módulo elás ico y la del ejido óseo, dando luga al enómeno
“s ess-shielding” o apan allamien o de ensiones, y la insu icien e in eg ación en e el
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implan e y el hueso, lo que p o oca la pé dida de densidad ósea en la zona ce cana al implan e
y su desplazamien o [ 2 ][ 3 ][ 4 ][ 5 ][ 6 ].
1.2 Bases Teó icas
1.2.1 El ejido óseo
Pa a sus i ui el ejido óseo es necesa io conoce sus ca ac e ís icas. Los huesos es án
p esen es en odos los se es i os e eb ados, cuyas unciones son: sopo a la ca ga del
cue po y p o ege lo, in e eni en la egula ización del calcio del o ganismo, con ene las
células mad e o mado as de las células sanguíneas, p opaga el sonido y o ma la es uc u a
que con ola los mo imien os [ 7 ][ 8 ].
En gene al el ejido óseo se clasi ica en dos g andes g upos, al y como se ilus a en la Figu a 3:
• Compac o o Co ical: Es un ejido du o, denso y ágil. Al obse a lo al mic oscopio
des acan es uc u as cilínd icas, denominadas os eonas, o madas po capas
concén icas de laminillas óseas, donde se encuen an inse os los os eoci os. En el
in e io de la os eona hay un canal, el conduc o de Ha e s, po donde ci culan asos
sanguíneos, lin á icos y ne ios. Los asos sanguíneos apo an los nu ien es
necesa ios a las células de los huesos y conducen las ho monas que con olan el
apo e de calcio. También apa ecen canales que conec an unos conduc os de Ha e s
con o os. Es os conduc os se llaman conduc os de Volkmann. Se encuen a en la capa
ex e na de los huesos la gos o mando la diá isis (pa e ubula del hueso la go
comp endida en e los dos ex emos), en el ex e io y en el in e io de los huesos
planos y en dis in as zonas en los huesos co os, según cada hueso [ 9 ].
• Esponjoso o T abecula : En compa ación con el ejido óseo compac o, iene una
supe icie mayo , es menos denso, más sua e, más débil y menos ígido. Es á
es uc u ado en o ma de edes simila es a una esponja compues a po abéculas
o mando la pa e in e na del hueso, odeada po células de e es imien o óseo
(os eoci os) y en e las abéculas se si úa la médula ósea oja, p oduc o a de células
sanguíneas. Se encuen a en la zona in e na de huesos la gos y planos. Fo ma la
epí isis (ex emos ensanchados si uados a ambos lados de la pa e la ga cen al) en los
huesos la gos. En los huesos co os o man el in e io y zonas del ex e io [ 10 ].
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Figu a 3. Tejido óseo a escala mac oscópica [ 11 ].
Además de es a clasi icación gene al, ambién se conside an huesos de di e en es ipologías
según su amaño y geome ía, ( e Figu a 4) [ 3 ]:
• Huesos co os: Tienen la o ma ap oximadamen e de un cubo, ya que odas sus
dimensiones son muy simila es, y sus unciones son di e sas, desde los huesos del
ca po y el a so has a los pequeños huesos en el in e io del oído.
• Huesos planos: Son huesos con una dimensión mucho más co a que las o as dos,
siendo, de es a mane a, mucho más la gos y anchos que g uesos. Sus unciones
p incipales son p opo ciona p o ección a una zona y o ece una supe icie amplia
pa a pe mi i la ijación de los músculos. Pueden ene o ma comple amen e plana,
cónca a o con exa, como los omopla os o los huesos c aneales.
• Huesos la gos: Son huesos du os y densos que b indan esis encia, es uc u a y
mo ilidad. P esen an una o ma cilínd ica, p edominando la dimensión de la longi ud
sob e las o as dos. Tienen en los ex emos pa es más oluminosas que si en pa a
inse a las a iculaciones. Es án p esen es en las ex emidades del cue po como lo son
el ému , el adio o el cúbi o.
• Huesos sesamoideos: Son pequeños huesos más o menos edondeados inc us ados en
cie os endones y, po lo gene al, se encuen an en luga es donde un endón pasa po
encima de una a iculación. Alejan al endón del cen o de la a iculación y es o
aumen a su mo imien o, y a o ece el deslizamien o del endón cuando hay un
aumen o de ensión. Sus unciones p incipales son modi ica la p esión, educi la
icción, y algunas eces, cambia la di ección en la que un de e minado músculo i a.
Se encuen an en las odillas, pies y manos [ 12 ].
• Huesos i egula es: Tienen o mas complejas y p esen an muchas di e encias en e
ellos en cuan o a amaño y o ma, aunque pueden ene la misma unción. Algunas de
las unciones que desempeñan consis en en p o ege el sis ema ne ioso, como las
é eb as, o se i como anclaje pa a la inse ción de músculos, como los huesos de la
ca a [ 13 ].
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Figu a 4. Los cinco ipos de huesos [ 3 ].
En la Tabla 1, se de allan las p incipales p opiedades mecánicas del hueso como la esis encia y
de o mación en e a di e en es es ue zos y el Módulo de Young.
Tabla 1. P opiedades mecánicas del hueso [ 3 ].
P opiedades mecánicas
Di ección de la medición
Pa alela
Pe pendicula
Resis encia a acción (MPa)
124-174
49
Resis encia a comp esión (MPa)
170-193
133
Resis encia a lexión (MPa)
160
Resis encia a cizalla (MPa)
54
Módulo de Young (GPa)
17-18,9
11,5
T abajo de la ac u a (J/m2)
98-6000
KIC (MPa·m1/2)
2-12
De o mación úl ima a acción (%)
1,4-3,1
0,7
De o mación úl ima a comp esión (%)
1,85-2,6
2,8
1.2.2 Bioma e iales
El concep o de bioma e ial se de inió, po Williams DF en 1987, como “cualquie sus ancia o
combinación de sus ancias (a excepción de los á macos), de o igen na u al (p o eínas de ejido
conec i o) o sin é icos (me ales, políme os o ce ámicas) que pueden se usados po algún
pe iodo, como odo o como una pa e del sis ema que a a, aumen a o eemplaza algún
ejido, ó gano o unción del cue po” [ 14 ].
En 1991, en la con e encia de Ches e (Reino Unido), se de ine el é mino bioma e ial de una
mane a más conc e a: “Es un ma e ial diseñado pa a ac ua in e acialmen e con sis emas
biológicos con el in de e alua , a a , aumen a o eemplaza algún ejido, ó gano o unción
del cue po” [ 15 ].
Ac ualmen e, según el dicciona io de la Real Academia Española, un bioma e ial es un ma e ial
que el o ganismo es capaz de ole a . Se u iliza an o pa a p ó esis como pa a o os ines, po

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ejemplo, pa a cla os, o nillos o bolsas de almacenamien o y empaque amien o de sang e
[ 5 ][ 16 ].
Po an o, si en pa a o ma pa e del ejido, comple a lo y/o ayuda a mejo a su
uncionamien o cuando es án o mando pa e de un sis ema. Pa a que es o ocu a, no debe
p oduci echazo ni a ec a al es o del o ganismo, a menos que su unción lo necesi e, como
ocu e con los hilos de su u a pa a ejidos in e nos que es án diseñados pa a se abso bidos
po el o ganismo.
Los equisi os que debe cumpli el bioma e ial dependen de su aplicación. Po es a en el
cue po humano debe cumpli con muchas ca ac e ís icas impo an es, que se pueden di idi
en ca ac e ís icas de biocompa ibilidad y bio uncionalidad [ 3 ][ 4 ][ 7 ][ 14 ][ 17 ].
- La biocompa ibilidad se de ine como la acep abilidad biológica del ma e ial po el o ganismo
del ecep o , sin que haya eacciones ci o óxicas, geno óxicas o se p oduzca una espues a
inmune. Cuando un ma e ial es biocompa ible, en onces lo llamamos bioma e ial.
- La bio uncionalidad se e ie e al diseño del implan e. És e debe adap a se a las
especi icaciones pa a que el cue po no lo echace y son di e en es pa a cada pacien e.
En gene al las ca ac e ís icas que debe ene un bioma e ial que es é en con ac o con las
células del pacien e son:
• Fa o ece la os eoinduc i idad o la acul ad de o ma ejido óseo en un si io
ana ómico donde no exis e na u almen e. Es as sus ancias o bioma e iales son
capaces de es imula los p ocesos de egene ación ósea. Es o se log a al eclu a
células mad e mesenquimales y os eop ogeni o as pa a que pos e io men e p oli e en
y se di e encien hacia la línea os eogénica.
• Fa o ece la os eoconduc i idad o capacidad de guia el c ecimien o pa a que se
p oduzca la os eoin eg ación, es deci , ac úa como sopo e es uc u al del nue o
hueso a a és del ma e ial.
• No se óxico, cance ígeno, ni ale génico.
• No se suscep ible de su i co osión.
• Se químicamen e es able, sin deg adación en el iempo, a no se que su unción
consis a en eso.
• Se ine e.
• Se económico, ácil de ab ica y de p oduci se a g an escala.
En cuan o a la e olución empo al y uncional de los bioma e iales, se econocen cua o
ipologías di e en es [ 18 ][ 19 ]:
• P ime a gene ación (1960-1980), donde se p io iza el a amien o de en e medades
in ecciosas, lesiones sép icas y la aplicación de an ibió icos. Se ca ac e iza po el
empleo de ma e iales bio ole ables, ales como el ace o inoxidable, las aleaciones de
CoC y el polime ilme ac ila o (PMMA), que o man un ejido ib oso que aísla al
implan e del en o no e impide su es echa unión con el hueso. Son ine es, es deci , no
p o ocan ninguna espues a en el cue po en el que se inse an.
• Segunda gene ación (1980-2000), que busca minimiza el echazo en el o ganismo
jun o con los e ec os secunda ios y aumen a la du abilidad, ya que se emplean como
implan es ijos. Se desa ollan los bioma e iales bioac i os y biodeg adables con
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capacidad pa a in e acciona con p o eínas del medio que lo odean, pe mi iendo una
in eg ación del ejido en la supe icie del ma e ial. En el me cado se encuen an los
bioma e iales compues os de hid oxiapa i a.
• Te ce a gene ación (2000-2015). Pensados pa a la epa ación de ejidos. A pa i de
aquí cambia el concep o del uso de los bioma e iales, de epa a a egene a . Se
diseñan eniendo en cuen a que los bioma e iales an a es a en con ac o con ejidos
i os y sus p opiedades supe iciales.
• Cua a gene ación (2015-ac ualidad), a los que se les denomina in eligen es o
biomimé icos. Es os ma e iales pa icipan ac i amen e en la egene ación de un ejido
dañado y esponden y eaccionan a es ímulos medioambien ales adecuadamen e. Es o
hace posible su aplicación en la Ingenie ía de Tejidos.
La siguien e Tabla 2 ecoge los bioma e iales más comunes u ilizados en unción de las
di e en es amilias de ma e iales, así como sus p opiedades y aplicaciones más signi ica i as en
cada caso.
Tabla 2. P opiedades y aplicaciones de los bioma e iales más comunes [ 3 ][ 4 ][ 18 ].
Bioma e iales
P opiedades
Aplicaciones
Me ales y
aleaciones
Ace os inoxidables,
aleaciones de Ti, de
Co y Ni inol
Al a densidad y esis encia al
desgas e, impac o, ensión y
comp esión, baja
biocompa ibilidad, esis encia a
la co osión
Implan es y ijaciones
o opédicas con o nillos,
placas, alamb es, a illas,
cla os, implan es
den ales, ba as
in amedula es
Cu
Se co oe en el ú e o
Disposi i os
an iconcep i os
Amalgamas y
aleaciones den ales
Biocompa ibilidad con sali a
Implan es den ales y
epa aciones
Espi ales ascula es
elás icas
Biocompa ible con sang e
Repa aciones de enas y
a e ias
Políme os
Goma sin é ica, PE,
PP, Ac ílicos, PTFE
Baja densidad y esis encia
mecánica, acilidad de
ab icación, o mación de
biopelículas
Su u as, sus i ución de
a e ias y enas,
es au ación maxilo acial,
ci ugía plás ica es é ica
Dac ón, Nylon
Hilos de su u as
Ce ámicos
Óxidos me álicos,
alúmina, zi conia,
Ti ania, ib a de
ca bono, apa i a
a i icial
Buena biocompa ibilidad,
esis encia a la co osión,
ine es, al a esis encia a la
comp esión, al a densidad y
du eza, di icul ad de
mecanizado y ab icación,
inelás icos
P ó esis de cade as,
dien es ce ámicos,
cemen os, disposi i os
anscu áneos
Compues os
Me al cubie o con
ma e ial ce ámico, Ti
con hid oxiapa i a
po osa, me al
cubie o con ca bón
o diaman e
Buena compa ibilidad, ine es,
al a esis encia a la co osión y
a la ensión, al a de
consis encia en la ab icación
del ma e ial
Implan es o opédicos
e o zados con ib as de
ca bono, ál ula a i icial
ca diaca, es au ación de
a iculaciones
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1.2.3 Sus i ución Ósea
Una ez conocidas las ca ac e ís icas y los equisi os que debe ene el ma e ial pa a ene una
buena eacción en el o ganismo, hay que de e mina cuál es el mejo candida o, como
sus i u o del ejido óseo.
Es complicado sabe cuál se ía el sus i u o po excelencia, en la ac ualidad la in es igación al
espec o es undamen al y su p oceso de mejo a es con inuo. Sin emba go, los me ales y
aleaciones se emplean, básicamen e, como componen es es uc u ales, a in de eemplaza
de e minadas pa es del cue po humano. De o ma más p ecisa, puede a i ma se que los
ma e iales me álicos son imp escindibles, hoy po hoy, pa a aquellas aplicaciones clínicas que
equie en sopo a ca ga y eso es debido a dos azones básicas, sus p opiedades mecánicas y
su esis encia a la co osión en el o ganismo humano. Po an o, son los ma e iales más
acep ados po la comunidad cien í ica pa a eemplaza el ejido óseo, en conc e o el i anio y
sus aleaciones [ 20 ].
Desde Teng all e al. (1989), el i anio es el ma e ial me álico con mejo es ca ac e ís icas pa a
es a aplicación po su al a esis encia especí ica, muy buen balance de p opiedades mecánicas
y al a esis encia a la co osión. Además, posee una buena ijación biológica po se cuasi-
bioine e, ya que ha p obado posee la mejo biocompa ibilidad compa ado con los o os
me ales y aleaciones usadas en implan ología. Es o es debido a la o mación de una capa de
óxido muy es able que aísla la supe icie del ejido y es una buena base pa a los p ocesos de
cascada celula que p eceden la o mación de hueso, sin causa una espues a in lama o ia
después de la implan ación. Se conoce que el i anio es el único me al que se oseoin eg a,
p esen ando una supe icie ap a pa a la adhe encia y el c ecimien o del hueso. Sin emba go,
uno de los p incipales p oblemas del uso de me ales en implan ología, es la excesi a igidez
que ellos p esen an en e al hueso co ical (ETi = 100 GPa y Ehueso = 20-30 GPa). La di e encia
en el Módulo de Young de los dos ma e iales p o oca el enómeno de s ess-shielding
(apan allamien o de ensiones y la consecuen e e acción ósea debido a la al a de abajo del
hueso), ya que el ejido óseo ans ie e al implan e las ensiones aplicadas. Po lo que, se
es udia la o ma de consegui que el Módulo de Young sea meno y así, disminui el s ess-
shielding. Pa a ello, se puede encon a una posible solución u ilizando ma e iales ag ie ados,
ma e iales compues os o ma e iales po osos, siendo es os úl imos en los que se cen a el
es udio del p esen e TFM.
Los bioma e iales es án diseñados pa a eemplaza ejidos dañados. Son andamios pa a la
egene ación de ejidos con p opiedades simila es a los ejidos sanos a los que sus i uyen. Pa a
ello, los bioma e iales ienen que consegui una po osidad su icien emen e g ande (mayo del
40%), que p opo cione al ejido i o una in aes uc u a pa a el anspo e de nu ien es,
oxígeno y esiduos, pe mi iendo a las células indi iduales sob e i i y, de es e modo, el ejido
c ece, se adap a y se egene a [ 21 ].
Las aleaciones de i anio más comunes u ilizadas son el i anio pu o come cial (Ti c.p.) y la
aleación de i anio Ti-6Al-4V. Aunque en los úl imos años, se han desa ollado aleaciones de
i anio de bajo módulo elás ico (50-70 GPa), que u ilizan niobio, án alo, ci conio, hie o y
molibdeno, como Ti-5Al-2,5Fe y Ti-6Al-7Nb.
Los mé odos adicionales de ab icación de es as aleaciones de i anio es án basados en la
usión (p ocesos de mic o usión o undición de p ecisión). La eac i idad del i anio y de sus
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elemen os de aleación hace que las écnicas de undición y colada sean muy complejas
equi iendo de la u ilización de p ocedimien os de al o acío. La inco po ación de impu ezas
debidas al con ac o con el c isol, con el molde y du an e el p oceso de colado cuando el me al
es á aún en es ado líquido, hacen necesa io la u ilización de equipamien o muy especial, y po
es e mo i o, esul an de ele ado cos o.
Sin emba go, el uso de aleaciones de base hie o pe mi e educi el cos e de la composición. El
incon enien e que p esen a el hie o es que, jun o con el i anio, pueden p ecipi a el
in e me álico TiFe que agiliza mucho el ma e ial. Po ello, las aleaciones de bajo cos e que se
emplean ac ualmen e no supe an el 5.5% en peso de hie o con el obje i o de e i a dicho
p oblema. Además, la in oducción de hie o di icul a el p ocesado con encional de las
aleaciones al p oduci se la seg egación de los me ales du an e la usión de la aleación. Es e
p oblema se e i a ácilmen e g acias al p ocesado po ía pul ime alú gica [ 6 ][ 22 ].
1.2.4 Ti anio y sus Aleaciones
El i anio es un me al alo ópico y las es uc u as c is alinas ( e Figu a 5) que puede p esen a
son hexagonal compac a (HCP, se iden i ica como 𝛼) o cúbica cen ada en el cue po (BCC, se
iden i ica como 𝛽).
Figu a 5. Es uc u as c is alinas del i anio [ 3 ].
Las p opiedades más des acables del i anio son [ 22 ]:
• Al a esis encia a la co osión, que lo con ie e en idóneo pa a aplica lo en el sec o
ae oespacial, en la indus ia química y en medicina.
• Baja densidad. La densidad del i anio es 4,5 g/cm3. Es el más pesado de los me ales
lige os como se mues a en la Figu a 6.
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zona in e io y ala gados di eccionales en la pa e supe io y media. Mien as que pa a las
pa ículas g uesas no llegan a o ma se po os ala gados y la po osidad es equiaxial.
Figu a 10. Mic og a ía óp ica de la sección longi udinal de las pa ículas inas [ 32 ].
El espacio en e dend i as aumen a g adualmen e con o me aumen a la dis ancia a la base,
debido al descenso lineal de la elocidad de solidi icación o del en e de solidi icación (Figu a
11, Figu a 12).
Figu a 11. Espacio en e dend i as espec o a la al u a de la mues a [ 32 ].

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17
Figu a 12. Espacio en e dend i as en e a la elocidad de solidi icación [ 32 ].
La elocidad del en e de solidi icación no se io a ec ada po el amaño del pol o, y mos ó
un alo máximo a una al u a de 12 mm, co espondien e al p ime pun o de da os en la zona
dend í ica. Con el aumen o de la al u a de la mues a, la elocidad del en e de solidi icación
disminuye, mien as que, pa a al u as in e io es a 15 mm, las pa ículas es án engullidas (Figu a
13).
Figu a 13. Velocidad del en e de solidi icación en e a la al u a de la mues a congelada [ 32 ].
La elocidad c í ica po encima de la cual las pa ículas se án engullidas iene de inida po la
ó mula:
ʋ𝑐=𝜌𝑙
9η𝜌𝑠[−𝐴
2𝜋𝑑𝛿0−g𝑑𝛿0(𝜌𝑝−𝜌𝑙)]
( 1 )
Ob enida a pa i de la igualación a ce o de la suma de las ue zas a ac i as (g a edad y
iscosidad), o ien adas hacia abajo y a o eciendo el engullimien o; y las ue zas epulsi as
( lo abilidad y ue zas de an de Waals), o ien adas hacia a iba y a o eciendo la epulsión.
Siendo 𝑑 el diáme o de las pa ículas, 𝐴 es la cons an e de Hamake (𝐴 = –7.0 x 10-20 J), η es
iscosidad de la ase líquida (η = 0.0018 m3 s-1), 𝛿0 es la mínima dis ancia en e las pa ículas y
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18
el en e de solidi icación (𝛿0 = 1 nm ), 𝜌p es la densidad de las pa ículas (𝜌p = 4500 kg m-3 ), 𝜌s
es la densidad del sólido (𝜌s = 920 kg m-3), 𝜌l es la densidad del líquido (𝜌l = 1000 kg m-3) y g la
cons an e g a i acional.
Figu a 14. Velocidad c í ica de solidi icación en e al amaño de pa ícula [ 32 ].
Como se mues a en la Figu a 14, los pol os inos son empujados po las dend i as y los pol os
g uesos es án, en su mayo pa e, a apados po el en e de hielo que a anza.
Uno de los aspec os a ene en cuen a es el alo de oxígeno, cuyo alo c í ico es
ap oximadamen e 0,8% en peso, alo que sob epasan (Tabla 6). Debido a es a al a
concen ación de oxígeno, se p oduce una baja esis encia a la comp esión (40-60 MPa). Como
se comp ueba que, una ez sin e izadas las mues as, el alo de oxígeno aumen a, se
ecomienda como posible solución u iliza pa ículas de i anio con un con enido de oxígeno
inicial in e io .
Tabla 6. Po cen aje en peso de oxígeno de los pol os y de las mues as sin e izadas [ 32 ].
Ma e ial
Oxygen (w . %)
Ti powde (<125μm)
0,16
Ti oam (<125μm)
0,24
Ti powde (<45μm)
3,4
Ti oam (<45μm)
3,8
En 2010, Li y Dunand [ 25 ] in es igan los e ec os de la condición de sin e ización y el amaño
del pol o en las p opiedades mecánicas y es uc u ales de la espuma. Usando pa ículas con
un amaño más ino y un con enido de oxígeno mucho más bajo que los del es udio an e io .
- Pol os A: amaño de pa ícula <20μm, 0.69% en peso de O
- Pol os B: amaño de pa ícula <20μm, 0.42% en peso de O
- Pol os C: amaño de pa ícula <20μm, 0.69% en peso de O
Se mezcla on 4,9 g de pol os de i anio con 3 cm3 de agua desionizada, y con un 0,2% en peso
de binde de aga . Ob eniendo un ba o con 22% en olumen de pa ículas de i anio, que se
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in odujo en un ecipien e de id io de 13 mm de diáme o in e io , una al u a de 38 mm y un
g oso de 1,2 mm, el cual ue aislado con polies i eno.
La base del molde se puso en con ac o con un cilind o de cob e a una empe a u a cons an e
de -5°C y se en ió du an e 3 ho as. Una ez congeladas las mues as, se some ió el hielo a un
p oceso de sublimación du an e 24 h, a una p esión de 0,06 o a - 40°C. Po úl imo, se
sin e izó la mues a en e de a 6 × 10−6 o du an e una p esin e ización a 1000°C du an e 2 h,
y una sin e ización an o a 8 h como a 24 h según el expe imen o, en odo caso con ampas de
5°C/min.
Se desa olla on es expe imen os:
• Expe imen o 1: Se ealiza con los pol os A pa a compa a los con los esul ados
ob enidos del es udio de Chino y Dunand, donde se u ilizan los pol os de 20-45 μm. Se
co an las mues as de o ma pa alela y pe pendicula a la di ección longi udinal de los
po os y se analiza con SEM. Se le ealiza ambién un ensayo de comp esión.
• Expe imen o 2: Se p epa an es mues as, una con cada ipo de pol o A, B y C, donde
se in es igan los e ec os del amaño de las pa ículas, el oxígeno con enido y el iempo
de sin e izado. Se sin e iza on du an e 8 h, se co a on po la mi ad, gua dando una de
las pa es, mien as que la o a se ol ió a sin e iza du an e un iempo adicional de
16 h.
• Expe imen o 3: Se ealizan dos mues as con los pol os B pa a demos a el amplio
ango en la a qui ec u a de los po os que se puede alcanza con el F eeze-cas ing,
u ilizando un ecipien e me álico de o ma cilínd ica, del que se aisla on sus ca as
supe io e in e io , man eniendo la supe icie la e al expues a al ai e en un ambien e a
– 19°C.
Pa a odos ellos, la po osidad o al se midió con el mé odo de A químedes, la po osidad
ce ada median e picnome ía de helio y la abie a po la di e encia en e ambas. Se ealiza on
mic og a ías óp icas pa a medi el amaño del po o y la acción de po osidad. Además de
aplica ensayos de comp esión.
De los esul ados ob enidos, se comp ueba que la can idad de oxígeno en las mues as
sin e izadas son en e 0,84 y 1,1 % en peso (Tabla 7); can idad mucho meno que en el es udio
de Chino y Dunand.
Tabla 7. Con enido de oxígeno as la sin e ización de 8 o 24h [ 25 ].
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20
En cuan o a la mic oes uc u a, las mic og a ías óp icas de la sección longi udinal (Figu a 15 a,b)
mues an que las pa edes son pa alelas en e sí y es án alineadas con la di ección p incipal de
c ecimien o de la dend i a; mien as que las de la sección ans e sal (Figu a 15 c,d) mues an
que las pa edes son pa alelas den o de egiones de á ea pequeña. Las mic og a ías de mayo
aumen o en las Figu a 15b y Figu a 15d mues an la es uc u a de las pa edes, que consis en en
pa ículas de i anio sin e izadas. La sin e ización es á lo su icien emen e a anzada como pa a
que no se puedan iden i ica las pa ículas de pol o indi iduales, pe o aún es á incomple a, ya
que los mic o-po os son isibles den o de las pa edes y la supe icie es ugosa. Es o educe la
esis encia a la a iga como la igidez y la esis encia de la mues a. Sin emba go, se ha
demos ado que la ugosidad en los po os mejo a el c ecimien o in e no del hueso.
Figu a 15. Mic og a ías óp icas de la mues a A-8 (44,6% de po osidad). (a) Sección longi udinal y (b) la
aumen ada, (c) sección ans e sal y (d) la aumen ada [ 25 ].
Como se mues a en la Figu a 16b, el iempo de sin e ización más la go edujo la can idad de
mic opo osidad den o de las pa edes de i anio. Las secciones ans e sales omadas en la
Zona Top (Figu a 16c) y en la Zona Down (Figu a 16d) poseen una es uc u a simila pe o con
di e en es escalas y densidad, debido, al descenso de la elocidad del en e de solidi icación
que p o oca un aumen o de la dis ancia en e dend i as y al enómeno de sedimen ación de
pa ículas.
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21
Figu a 16. Mic og a ías óp icas de la mues a A-24 (37,4% de po osidad). (a) Sección longi udinal y (b) la
aumen ada, (c) sección ans e sal en la Zona Top y (d) en la Zona Down [ 25 ].
Po o o lado, la educción del amaño de las pa ículas de 20 μm a 10 μm o iginó una
es uc u a con pa edes más densas y un descenso de la mic o-po osidad en el in e io de
és as, debido a que la sin e ización ocu e de o ma más comple a con un meno amaño de
pa ícula.
Las medidas p omedio de los mac o-po os se mues an en la Tabla 8, que se ap oximan a
100 μm. Va ios es udios han demos ado que ése debe se el amaño de po o mínimo pa a el
c ecimien o de hueso en implan es. Se puede aumen a el amaño de los mac o-po os
educiendo el con enido de pol o inicial en el ba o y/o educiendo la elocidad de
solidi icación. Las medidas de la po osidad ce ada ue on ce canas al 0%, poniendo de
mani ies o que an o la mac o-po osidad como la mic o-po osidad se encuen an
in e conec adas.
Tabla 8. Mac o-po osidad de las mues as ob enidas [ 25 ].
T as los ensayos mecánicos en sen ido longi udinal, se ob u o una esis encia a acción en e
200 – 500 MPa y un módulo elás ico inicial en e 7 – 25 GPa, da o que concue da con el de
igidez del hueso (11 – 20 GPa), con lo que de es a o ma, se e i a ía el enómeno de s ess-
shielding que p o oca el descenso de la densidad ósea, que es uno de los p incipales
p oblemas que se p esen a con los implan es óseos ac uales.
Po el amaño de pa ículas u ilizado (10 – 20 μm) y la baja elocidad del en e de
solidi icación (3 μm/s), la cual se man u o muy po debajo de la elocidad c í ica (37 –
75 μm/s), se ob u o po osidad ala gada en odas las mues as a lo la go de oda su longi ud.
Sin emba go, ecomenda on educi más el amaño de pa ícula pa a minimiza la

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22
sedimen ación, aunque es o supond ía el aumen o de la con aminación de la mues a po
oxígeno, aspec o que pod ía educi se a su ez aplicando una p o ección con gas y/o u ilizando
líquidos no-oxidan es como el can eno.
1.2.6.2 Pa áme os de con ol de la écnica de F eeze-cas ing
Composición del ba o
La composición del ba o básico pa a ealiza F eeze-cas ing comp ende al menos 3
componen es y su ajus e pe mi e con ola el amaño y o ma del po o, además de la
po osidad o al [ 21 ][ 33 ]:
1. Pol os de pa ículas (10 - 50%). Con menos can idad, mecánicamen e pod ía alla po
c ea se pa edes muy inas y con una can idad mayo , di icul a ía el c ecimien o de los
c is ales de sol en e y, po an o, la o mación co ec a de po osidad debido al bajo
con enido de sol en e.
2. Sol en e. Los más comunes son el agua, can eno y e bu anol, cada uno dando como
esul ado una o ma de po osidad di e en e. El agua da una o ma lamina
aniso ópica, el can eno da una es uc u a po osa homogénea con c is ales cúbicos y
el e bu anol da una po osidad con o ma p ismá ica.
3. Adi i os:
- dispe san e, que asegu a la es abilidad y la iscosidad del ba o, e i a la
sedimen ación y el g adien e de concen aciones du an e la congelación.
- aglu inan e (binde ) pa a p opo ciona una esis encia mecánica su icien e a la
es uc u a del cue po e de du an e la e apa de lio ilización y así e i a su colapso.
Pa a un amaño de pa ícula dado, la iscosidad depende del ipo de in e acción en e
pa ículas y el líquido po ado , ya sea po las ue zas an de Waals, enlaces de hid ógeno o
in e acciones pola es. Pa a un ipo de in e acción dada, la iscosidad depende del amaño de
pa ícula. La iscosidad es impo an e ya que de e mina la elocidad de sedimen ación y la
elocidad c í ica de congelación a la que ocu e el a apamien o de pa ículas du an e la
solidi icación. Además, de e mina las p opiedades mecánicas y es uc u ales del ma e ial [
21 ].
Sedimen ación
Una pa ícula es é ica de adio 𝑟 y masa 𝑚 sume gida en un luido de densidad 𝜌𝐿,
expe imen a dos ue zas, una po la g a edad 𝑔 y o a opues a a és a, que, según el P incipio
de A químedes, es igual al peso del olumen 𝑉 del luido que desplaza. Po an o, la ue za
esul an e en la pa ícula es:
𝐹=(𝑚−𝜌𝐿𝑉)𝑔=(𝜌𝑃−𝜌𝐿)𝑔4
3𝜋𝑟3
( 2 )
Si la densidad de la es e a es mayo o meno que la del luido en el que es á sume gido,
expe imen a á, según la ley de S okes, una ue za de icción que esis e su mo imien o y
depende de la iscosidad dinámica del líquido ƞ, además del adio y elocidad de la pa ícula
𝑣𝑃:
𝐹𝑓=6𝜋𝑟ƞ𝑣𝑃
( 3 )
Po lo an o, se ob iene la elocidad de sedimen ación de la pa ícula:
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23
𝑣𝑃=2(𝜌𝑃−𝜌𝐿)𝑔𝑟2
9ƞ
( 4 )
Quedando de mani ies o que pa a educi la elocidad de sedimen ación de las pa ículas es
necesa io minimiza la di e encia en e la densidad del líquido y la densidad de la es e a, y que
la iscosidad debe se aumen ada cuad á icamen e si se ealiza un inc emen o en el diáme o
de la pa ícula.
La ley de S okes solo se aplica al lujo lamina . La ansición de lujo lamina a u bulen o
ocu e a la elocidad de ansmisión 𝑣𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠:
𝑣𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠 =𝑅𝑒ƞ
2𝜌𝐿𝑟
( 5 )
donde 𝑅𝑒 < 0,2 pa a lujo lamina . Igualando la elocidad de sedimen ación y la de asmisión,
se ob iene el adio máximo pa a que la pa ícula se mue a en un lujo lamina po encima del
cual se debe á usa la eo ía de lujo u bulen o, po lo que se oma el alo c í ico 𝑅𝑒=0,2:
𝑟𝑚á𝑥 =(0,45ƞ2
(𝜌𝑃−𝜌𝐿)𝜌𝐿𝑔)1 3
⁄
( 6 )
Tan o la al a densidad como un mayo amaño de g ano, dan luga a una mayo a io de
sedimen ación de las pa ículas en el agua, aumen ando así la endencia a que las pa ículas
sean engullidas po las dend i as de hielo del líquido solidi icado, en luga de se expulsadas
[ 21 ].
A apamien o de las pa ículas y expulsión
La elocidad de c ecimien o del c is al du an e la solidi icación de ine la elocidad del en e
de congelación, lo que de e mina si una pa ícula en la suspensión se echaza á y empuja á
hacia el ex e io del sólido, o se engulli á y queda á a apada po la in e az líquido-sólido que
se ap oxima. El o o ac o impo an e es el equilib io en e dos ue zas opues as que ac úan
sob e cada pa ícula: una ue za epulsi a 𝐹𝑅, que man iene la pa ícula en la ase líquida
debido a la esis encia del sis ema con a un cambio en la ene gía de la supe icie, y una ue za
a ac i a 𝐹ƞ que, debido al a as e iscoso, empuja la pa ícula hacia la in e az sólido-líquido
(Figu a 17).
𝐹𝑅=2𝜋𝑟∆𝜎0(𝑎0
𝑑)𝑛
( 7 )
𝐹ƞ=6𝜋ƞ𝑣𝑟2
𝑑
( 8 )
donde ∆𝜎0 es la ene gía lib e del sis ema, 𝑎0 es la dis ancia media en e las moléculas en la
capa líquida, 𝑑 es el espeso de la capa líquida en e la pa ícula y el en e de solidi icación, 𝑛
es una cons an e cuyo alo a desde 1 has a 4, 𝑟 es el adio de la pa ícula, 𝑣 es la elocidad
del en e de solidi icación y ƞ es la iscosidad del líquido.
Igualando las ue zas epulsi as y a ac i as, se ob iene la elocidad c í ica a pa i de la cual
las pa ículas son engullidas:
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24
𝑣𝑐𝑟 =∆𝜎0𝑎0
3ƞ𝑟
( 9 )
Figu a 17. In e acciones en e la pa ícula y el en e de congelación [ 21 ].
Te modinámicamen e, una pa ícula solo puede a apa se si la ene gía lib e del sis ema ∆𝜎0 es
nega i a
∆𝜎0=𝜎𝑝𝑠 −(𝜎𝑝𝑙 +𝜎𝑠𝑙)<0
( 10 )
donde 𝜎𝑝𝑠, 𝜎𝑝𝑙 y 𝜎𝑠𝑙 son las ene gías supe iciales pa ícula-sólido, pa ícula-líquido y sólido-
líquido, espec i amen e. Po lo an o, la pa ícula se á en uel a y a apada, si la ene gía de la
supe icie sólida de la pa ícula ecién o mada es más pequeña que la suma de las ene gías de
la pa ícula-líquido y la supe icie sólida-líquida que desapa ecen del sis ema; de lo con a io,
la pa ícula pe manece en el líquido.
E ec os de la elocidad de solidi icación y su con ol
Inicialmen e, cuando la elocidad de en iamien o es ápida, eme ge un en e de hielo plano
de al a elocidad, que a apa las pa ículas, o mando así una capa ela i amen e densa y
homogénea. G adualmen e, la elocidad del en e de congelación disminuye debido a la
o mación de una capa aislan e de sólido. La in e az plana sólido-líquido comienza a ondula se
debido a las in e acciones con las pa ículas ce canas a la in e az sólido-líquido y al echazo de
pa ículas, lo que p o oca un suben iamien o cons i ucional. Como esul ado, la suspensión
se solidi ica con una es uc u a columna . G adualmen e, las laminillas de hielo, que
inicialmen e pueden es a lige amen e inclinadas, se alinean con la di ección de c ecimien o
pa alela al g adien e de empe a u a. La es uc u a lamela que c ean domina el es o de la
longi ud de la mues a. Es la es uc u a deseada pa a aplicaciones obje os de es e TFM.
Debido a que la elocidad del en e de congelación es un pa áme o de p ocesamien o an
impo an e, es undamen al pode con ola lo con cuidado.
La elocidad del en e de congelación y, con ello, el iempo que lle a solidi ica una mues a
comple a, dependen p incipalmen e de dos can idades: el g adien e de empe a u a en e la
capa de solidi icación en la mues a y la placa de en iamien o de cob e y las p opiedades
é micas de la ase sólida que se a o mando. Cuando una capa de espeso 𝑑𝑆 de líquido
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25
solidi ica a su empe a u a de ansición de ase 𝑇𝐸, la en alpía de solidi icación ℎ𝐸 se libe a
como calo , y se conduce a a és de la ase sólida hacia el oco ío. La apidez con la que es e
calo es conducido de e mina la elocidad de solidi icación y, po lo an o, la elocidad a la que
se desplaza el en e de congelación.
Según Baeh y S ephan, una ap oximación cuasi-es á ica del iempo de solidi icación se calcula:
𝑡= 𝜌𝐿ℎ𝐸
2𝜆𝐿(𝑇𝐸−𝑇0)𝑠2
( 11 )
pa a un líquido con densidad 𝜌𝐿 y conduc i idad é mica 𝜆𝐿.
En un momen o dado 𝑡, una capa sólida de espeso 𝑠, densidad 𝜌𝑆 y conduc i idad é mica 𝜆𝑆,
se o ma po encima de la placa de cob e de espeso 𝛿𝐶 y conduc i idad é mica 𝜆𝐶 , capa que
es en iada median e un líquido e ige an e o mezcla c iogénica a una empe a u a 𝑇0 y con
un coe icien e de ans e encia de calo 𝛼. El calo libe ado po la solidi icación es conducido a
a és de la capa solidi icada y la placa de cob e. Asumiendo condiciones cuasi-es á icas e
igualando el calo gene ado du an e la solidi icación, la p og esión del en e de solidi icación
puede se desc i a como:
𝑑𝑡= 𝜌ℎ𝐸
𝜆𝑆(𝑇𝐸−𝑇0)(𝑠+𝜆𝑆
𝑘)𝑑𝑠
( 12 )
Donde la esis encia é mica se de ine po :
1
𝑘=𝛿𝐶
𝜆𝐶+1
𝛼
( 13 )
La elocidad a la cual el en e de solidi icación a anza es
𝑣(𝑠)=𝑑𝑠
𝑑𝑡=𝜆𝑆(𝑇𝐸−𝑇0)
𝜌ℎ𝐸(𝑠+𝜆𝑆
𝑘)−1
( 14 )
In eg ando la ecuación ( 12 ), se ob iene la exp esión del iempo de solidi icación 𝑡 pa a una
capa de espeso 𝑠:
𝑡(𝑠)=𝜌ℎ𝐸
𝜆𝑆(𝑇𝐸−𝑇0)(𝑠2
2+𝜆𝑆
𝑘𝑠)
( 15 )
Po úl imo, pa a log a una elocidad cons an e del en e de solidi icación en oda la mues a,
la empe a u a 𝑇0 del oco ío debe a ia según:
𝑇0(𝑡)=𝑇𝐸−𝑣2𝜌𝐿ℎ𝐸
𝜆𝑆(𝑡+𝜆𝑆
𝑣𝑘)
( 16 )
Conduc i idad é mica
Los packed beds son ag upaciones o denadas o madas po bloques de pa ículas y bloques de
hielo, según se mues a en la Figu a 18a, que inalmen e dan luga a las dend i as de la
es uc u a po osa inal.
La conduc i idad é mica de los packed beds 𝜆𝐵 se desc ibe según el modelo de K ische -K öll:
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32
𝑞= −(𝑇∞,1−𝑇∞,2)
1
2𝜋𝑟1𝐿ℎ1+ln(𝑟2
𝑟1)
2𝜋𝐿𝑘1+1
2𝜋𝑟2𝐿ℎ2
=1,914 𝑊
( 29 )
Donde ℎ1 es el coe icien e de película de la mezcla c iogénica (20 W/m2K), ℎ2 el coe icien e de
película del ai e (6 W/m2K), 𝑇∞,1 la empe a u a en el in e io de la mezcla c iogénica (-5°C),
𝑇∞,2 la empe a u a ambien e (20°C), 𝑘1 la conduc i idad é mica del ma e ial aislan e
(0,03 W/mK), 𝐿 la longi ud del cilind o (120 mm), 𝑟1 el adio in e io del cilind o (97 mm) y 𝑟2 el
adio ex e io del cilind o (147 mm).
T ans e encia de calo a a és de la apade a y la base
Igualmen e se calcula la ans e encia de calo 𝑞 a a és de la apade a y la base del
disposi i o, que ienen el mismo amaño.
𝑞=𝑞1+𝑞2+𝑞3=2∗−(𝑇∞,1−𝑇∞,2)
𝑅1+𝑅2+𝑅3
( 30 )
𝑅1=1
ℎ1𝐴
𝑅2=𝐸
𝑘1𝐴
𝑅3=1
ℎ2𝐴
( 31 )
Ob eniendo:
𝑞=2∗ −(𝑇∞,1−𝑇∞,2)
1
ℎ1𝐴+𝐸
𝑘1𝐴+1
ℎ2𝐴=0,942𝑊
( 32 )
Donde 𝐴 es el á ea (0,03 m2) y 𝐸 es el espeso (50 mm).
T ans e encia de calo a a és de los seis o i icios en la apa
Se conside a que la mezcla c iogénica es á en con ac o con el ai e en cada uno de los o i icios
de la apa, cuyo adio es de 15 mm cada uno. Po lo que, sus i uyendo en la ecuación ( 21 ) y
mul iplicándola po seis, se ob iene la ans e encia de calo a a és de los seis o i icios:
𝑞=6∗(−ℎ𝐴(𝑇𝑆−𝑇∞))=0,763𝑊
( 33 )
Se debe cumpli que el calo la en e de la disolución sea mayo que la suma de calo es
ans e idos a a és de las pa edes, la apade a, la base y los seis o i icios, du an e el iempo
necesa io pa a ealiza las 6 mues as a la ez. Se conside a que la mues a se ealiza en unos
30 min, pe o se le aplica un ac o de segu idad de 1,7 ob eniendo un iempo o al de 51 min.
11100 𝐽>(1,914+0,942+0,763)𝑊∗𝑡
( 34 )

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33
11100 𝐽>11074 𝐽
Po an o, se comp ueba que el disposi i o unciona co ec amen e según los pa áme os
es ablecidos. Además, las ba as de cob e se in oducen a muy baja empe a u a pa a que no
haya lujo de calo hacia la mezcla c iogénica.
3.4 Diseño del Disposi i o empleado pa a la ab icación de los cilind os
po osos
De mane a gene al el disposi i o iene que ecoge las siguien es unciones, las cuales es án
in eg adas en el diseño p elimina (Figu a 23):
- Se i de con enedo de la solución c iogénica.
- Se i de sopo e de los cilind os de Cu que ansmi e la empe a u a y son la base del
oco io.
- Con ene los moldes su icien es de congelación del ba o.
- Man ene el g adien e é mico adecuado ( oco io y oco calien e).
- Tene un sis ema de con ol de empe a u as del oco io y oco calien e.
Figu a 23. Sección longi udinal del diseño p elimina del disposi i o [ 4 ].
Además, pa a mejo a su uncionalidad, se han ealizado las siguien es apo aciones:
• Se incluyen 2 senso es de empe a u a: e móme o en la solución c iogénica y
e móme o en la ca a supe io del cilind o de Cu.
• Se deja un espacio pa a coloca los moldes pa a e i a que se puedan desplaza , como
se mues a en la Figu a 24.
• Se añaden apones de XPS du an e el p oceso, en el caso de que se deseen ealiza
menos de seis mues as.
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34
Figu a 24. Ensamblaje inal del disposi i o [ 4 ].
Se ealiza una simulación po elemen os ini os MEF y se comp ueba que el diseño es álido
pa a las condiciones a las que se some e el disposi i o.
3.5 Técnicas expe imen ales de ab icación
Pa a la ab icación y ca ac e ización de cilind os con po osidad ala gada, se siguen los
siguien es pasos, que son desc i os en de alle en los pá a os siguien es:
1. P epa ación de mezcla c iogénica y mon aje del disposi i o.
2. Elabo ación del ba o de Ti: Mezcla y homogeneización.
3. Colocación de moldes en disposi i o y e ido del ba o de Ti.
4. Ob ención de la mues a en e de: congelación del ba o de Ti, ex acción de las
mues as congeladas del molde y lio ilización.
5. Sin e ización.
6. Ca ac e ización de las p opiedades mic oes uc u ales.
3.5.1 P epa ación mezcla c iogénica y mon aje del disposi i o
Como se ha explicado an e io men e, se u ilizan 3 li os de mezcla c iogénica, donde el 90% es
hielo y el 10% es NaCl. Se añade el con enido al disposi i o y se colocan las ba as de cob e en
posición (Figu a 24). A con inuación, se con ola la empe a u a, median e dos e móme os,
uno colocado en la mezcla y el o o en una de las ba as. Una ez que ambos ma quen 12°C, se
hab á es abilizado el sis ema alcanzando el equilib io é mico. Pa a baja la empe a u a has a
los -10°C, se añade agua desmine alizada con un 10 % en peso de NaCl.
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35
3.5.2 Elabo ación del ba o de Ti
Pa a la ab icación de las mues as se u iliza pol o de Ti anio c.p., de g ado IV (Tabla 4), con una
o ma i egula en las pa ículas y una supe icie ugosa. El amaño medio de las pa ículas
(50% de la población) es igual a 17,61 μm, el amaño del 10% de la población es de 6,8 μm y el
del 90% de 42,4 μm.
El p ime paso que hay que segui es homogeneiza el pol o de Ti, que se ealiza en la máquina
Tú bula Type T2C (Figu a 25) du an e 30 minu os.
Figu a 25. Tú bula Type T2C [ 3 ].
Una ez es á homogeneizado el pol o, pa a p epa a el ba o se u ilizan las p opo ciones que
siguen Chino y Dunand [ 32 ] en su es udio, que son:
• 4,9 g de Ti c.p.
• 3,6 ml de agua desmine alizada
• 1 go a de dispe san e neu o
• 0,4% de aglome an e (binde ), lo que esul a 0,2 g
Pa a disminui el oxígeno en la mues a, se calien a el agua has a lle a la a ebullición y,
pos e io men e, se deja en ia has a empe a u a ambien e. Es impo an e que el agua no se
quede demasiado calien e, ya que, al p oduci se la congelación, hab ía un g an sal o de
empe a u a que supe a y las mues as no se llega ían a o ma co ec amen e.
3.5.3 Colocación de moldes en disposi i o y e ido del ba o de Ti
A con inuación, se pone un poco de pas a é mica en la base de las ba as de cob e, se
ecub en los moldes con papel de aluminio pa a e i a que se p oduzcan pé didas cuando se
ie a el ba o y, po úl imo, se colocan los moldes sob e las ba as de cob e. Pudiendo así,
ealiza el e ido del ba o.
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36
3.5.4 Ob ención de la mues a en e de
3.5.4.1 Solidi icación
La solidi icación de las mues as se ealiza a -10°C, empe a u a que se man iene cons an e
du an e 3 ho as. Pasado ese iempo, se p ocede al desmolde de las mues as u ilizando una
ba a de me al maciza con un adio igual al in e no de los moldes. P e iamen e, dicha ba a se
me e en el congelado pa a que no haya ans e encia de calo con las mues as.
3.5.4.2 Lio ilización
Luego, el hielo se elimina median e la lio ilización, ob eniendo así la es uc u a po osa
buscada. Po eso, es necesa io que se ealice inmedia amen e después de la solidi icación o si
no es posible, se ienen que conse a las mues as a bajas empe a u as no más de 48 ho as,
aunque, de es a o ma, pueden segui c eciendo las dend i as de mane a no con olada. Po
an o, hay que ene lo en cuen a en los esul ados.
La lio ilización se basa en el enómeno ísico de la sublimación del agua congelada, es deci ,
pasa de sólido a gas sin pasa po el es ado líquido. Pa a ello, se u iliza la lio ilizado a TESLSTAR
CRYODOS (Figu a 26), que abaja a -53°C du an e 24 ho as a al o acío.
Figu a 26. Lio ilizado a TESLSTAR CRYODOS [ 3 ].
3.5.5 Sin e ización
En la sin e ización, pueden p oduci se cambios en la mo ología de la es uc u a po el
inc emen o de la empe a u a y se puede o ma una nue a ase debido a la al a ac i idad
química con el i anio pu o, que eacciona ácilmen e con o os elemen os (C, O, e c.) a al as
empe a u as [ 38 ].
Pa a sin e iza las mues as, se u ilizan dos ho nos de al o acío:
• Ho no ubula de al o acío CARBOLYTE STF 15/75/450 con sis ema de acío (Figu a 27).
Se colocan las mues as con los moldes sob e una bandeja que se in oduce en el
cen o del ubo ce ámico del ho no.
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37
Figu a 27. Ho no ubula de al o acío CARBOLYTE STF 15/75/450 [ 3 ][ 4 ].
• Ho no de al o acío de molibdeno TERMOLAB (Figu a 28). Se compone de una bomba
o a i a en pa alelo con una bomba di uso a.
Figu a 28. Ho no de al o acío de molibdeno TERMOLAB [ 3 ].
El ciclo de sin e ización de odas las mues as se mues a en la Tabla 11.
Tabla 11. Ciclo de sin e ización [ 3 ][ 4 ].
Rampa (°C/min)
Tempe a u a (°C)
Tiempo (min)
10
300
180
10
1050
0
5
1095
0
1
1100
300
STOP
40
1

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38
3.6 Técnicas expe imen ales de ca ac e ización
Una ez inalizada la sin e ización, se p ocede a ealiza la ca ac e ización de las p opiedades
mic oes uc u ales de las mues as de i anio po oso, cuyas écnicas se de allan a con inuación
[ 3 ][ 4 ].
3.6.1 Ensayo de A químedes
El ensayo según el P incipio de A químedes pe mi e calcula la po osidad o al e
in e conec ada de las mues as, siguiendo el p ocedimien o desc i o en la no ma i a ASTM
C373-88:
1) Pesa la p obe a en seco, cuya masa (en g amos) se deno a po 𝑀𝑠𝑒𝑐𝑜.
2) Du an e 5 ho as, calen a la p obe a en agua des ilada y pos e io men e, deja eposa
en agua 24 ho as.
3) Pesa la p obe a imp egnada, que es la que es aba sume gida en agua des ilada, cuya
masa (en g amos) se deno a po 𝑀𝑠𝑢𝑚𝑒𝑟𝑔𝑖𝑑𝑎.
4) Saca la p obe a sume gida y elimina el exceso de agua con un paño húmedo.
5) Pesa la p obe a sin el agua sob an e, cuya masa (en g amos) se deno a po 𝑀𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑎.
Pa a las mediciones desc i as an e io men e, se u iliza una balanza digi al de p ecisión OHAUS
Explo e P o modelo EP114C con una sensibilidad de 0,001 g como se ap ecia en la Figu a 29.
Figu a 29. (a) Mues as sume gidas du an e el p oceso de calen amien o; (b) Medida de la masa
sume gida; (c) Medida de la masa sa u ada [ 3 ].
A con inuación, se calcula:
• La densidad 𝜌:
𝜌= 𝑀𝑠𝑒𝑐𝑜
𝑀𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑎−𝑀𝑠𝑢𝑚𝑒𝑟𝑔𝑖𝑑𝑎
( 35 )
• La po osidad o al 𝑃:
𝑃=1−𝜌
𝜌𝑇𝑖 𝑥100
( 36 )
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39
Donde 𝜌𝑇𝑖 es la densidad eó ica del i anio.
• La po osidad in e conec ada
𝑃𝑖= 𝑀𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑎−𝑀𝑠𝑒𝑐𝑜
𝑀𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑎−𝑀𝑠𝑢𝑚𝑒𝑟𝑔𝑖𝑑𝑎𝑥100
( 37 )
3.6.2 Es udio de las mues as median e ul asonidos
Es a écnica se u iliza pa a es udia el módulo de Young dinámico de las mues as 𝐸𝑑, cuyos
alo es son muy impo an es, como se ha comen ado an e io men e, ya que in luyen en la
co ec a os eoin eg ación de la p ó esis y e i an el s ess-shielding.
Pa a la medición con ul asonidos, se u iliza un equipo KRAUTKRAMER USM 35, con el que se
miden las elocidades de p opagación de las ondas acús icas, an o en sen ido longi udinal
como en ans e sal. Pa a que los alo es sean co ec os, la mues a debe ene supe icies
pa alelas en e la base y la al u a; cuan a mayo al u a enga, mayo se á la p ecisión de los
alo es calculados.
Pa a la medición de las ondas longi udinales se emplea:
- Un palpado PANAMERICS-NDT PF4R-10 de 4 MHz, 10 mm y núme o 530572
- Fluido acoplan e ECOULTRAGEL
Pa a la medición de las ondas ans e sales se emplea:
- Un palpado PANAMETRICS V153 de 1.0 MHz/5” y núme o 526683
- Fluido acoplan e KARL DEUTSCH
La elocidad de p opagación de las ondas en las mues as, po posee una al a po osidad, es
mucho meno que la eó ica del i anio c.p. sólido. Po an o, se han escogido las elocidades
de inicio que se mues an en la Tabla 12.
Tabla 12. Valo es de las ondas longi udinales y ans e sales pa a el i anio c.p. sólido y las mues as
po osas [ 3 ].
Sólido
Po oso
Ondas longi udinales VL (Km/s)
6100
3000
Ondas ans e sales VT (Km/s)
3120
1600
Se sigue el siguien e p ocedimien o pa a calcula los alo es del módulo de Young dinámico:
1) Coloca la pieza en con ac o con el palpado , median e el luido acoplan e.
2) Es ablece odos los pa áme os de medida (al u a de la mues a, ango de medida,
e c.) necesa ios en el equipo.
3) Fija la elocidad de inicio co espondien e.
4) Medi en los picos que apa ezcan, ap oximadamen e al 80 % del pico de ampli ud de la
onda.
5) Calib a pa a ob ene el e aso del palpado .
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40
6) I e a has a que el e aso del palpado sea meno a la unidad. El alo
co espondien e de elocidad con e aso del palpado meno que uno, se á el alo
que se oma á.
7) Una ez ob enidos los alo es de las elocidades ans e sal y longi udinal, se aplica la
ó mula ( 38 ):
𝐸𝑑=𝜌𝑣𝑇
23𝑣𝐿
2−4𝑣𝑇
2
𝑣𝐿
2−𝑣𝑇
2
( 38 )
Pos e io men e, se me en las mues as en alcohol pa a limpia las y e i a los es os del luido
acoplan e pa a después seca las con el secado y almacena las.
3.6.3 P epa ación me alog á ica
Es necesa io ealiza una p epa ación me alog á ica an es del análisis de imagen, pa a pode
isualiza y analiza co ec amen e las mues as, siguiendo los siguien es pasos:
1) Co a longi udinalmen e las mues as con una co ado a de p ecisión STREUERS
SECOTOM-10 (Figu a 30 a), cuyos pa áme os de co e pa a el i anio son:
- Disco de co e 10s15
- Velocidad de a ance 0,025 mm/s
- Velocidad de gi o 2500 .p.m.
2) Realiza el empas illado de las mues as con una empas illado a STRUERS Ci oP ess-10
(Figu a 30 b). Pa a ello, se u iliza baqueli a neg a Du oFas , especial pa a ma e iales
du os pa a la pa e que odea la mues a, y baqueli a oja pa a el es o de la pas illa.
3) Desbas a las con una lijado a STRUDERS K-NUTH-ROTOR-3 (Figu a 30 c). Se u ilizan 5
lijas consecu i as de 240, 600, 1200, 2500 y 4000. En cada paso, el desbas e con la
nue a lija se ealiza pe pendicula men e al desbas e ealizado an e io men e, has a
que desapa ezcan las ma cas del desbas e p e io. Finalmen e, se limpian las mues as
con un algodón húmedo, luego con alcohol y después, se ponen a seca con ai e
calien e.
4) Puli las con una pulido a STRUDERS LaboPol-6 (Figu a 30 d), con un paño de ijación
magné ica mojado p e iamen e y una mezcla ab asi a de 10 ml de pe óxido de
hid ógeno po cada 90 ml de suspensión de sílica que se i á e iendo poco a poco
du an e el p oceso. El pulido se ealiza du an e al menos 15 minu os y con una
elocidad de unas 200 .p.m. pa a consegui un acabado óp imo de la supe icie.
5) Limpia las mues as ob enidas con un algodón imp egnado en agua y jabón, qui a
dicha mezcla con abundan e agua y añadi alcohol. Se seca con un secado y se limpian
los es os con una máquina ULTRASONS P−SELECTA (Figu a 30 e). Pa a ello, se coloca en
un aso de p ecipi ado de 100 ml, la mues a sob e un algodón con la ca a pulida hacia
a iba y se llena el ecipien e con agua des ilada y jabón especial pa a ul asonido,
debiendo queda la mues a sume gida. Se limpia en el ul asonido du an e 10
minu os. A con inuación, se epi e el p oceso de limpieza, pe o llenando el ecipien e
con alcohol. Una ez e minado los dos ciclos, se seca con el secado con ai e calien e.
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Figu a 30. (a) Co ado a de p ecisión STREUERS SECOTOM-10; (b) empas illado a STRUERS Ci oP ess-10;
(c) lijado a STRUDERS K-NUTH-ROTOR-3; (d) pulido a STRUDERS LaboPol-6; (e) máquina de limpieza po
ul asonidos ULTRASONS P−SELECTA [ 4 ].
3.6.4 Análisis de imagen
T as inaliza la p epa ación me alog á ica, se ealiza el análisis de imagen u ilizando un
mic oscopio óp ico NIKON EPIPHOT, equipado con cáma a JENOPTIK P ogRes C3, conec ado a
un o denado que cuen a con el so wa e de análisis IMAGE PRO PLUS (Figu a 31). Pa a ello, se
siguen los siguien es pasos:
1) Coloca la ca a pulida de la mues a sob e la ple ina y calib a la luz y el en oque.
2) Selecciona los pa áme os co espondien es.
3) Realiza la cap u a de imagen.
4) Con e i la a escala de g ises 16.
5) De ini el píxel, seleccionando la cáma a y los aumen os de la len e.
6) Selecciona el ango de colo pa a que odos los po os se ean ní idos y los pa áme os
que se quie en de e mina en el menú “coun and size”.
7) T a a los da os e in e p e a los esul ados.
El pa áme o que se equie e de e mina es la po osidad po á ea de la mues a, que se de ine
como:
• Po osidad (𝑃): Po osidad o al en unción del á ea de los po os y el á ea o al de la
imagen:
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Figu a 33. Mic og a ías en la zona TOP de los di e en es g adien es de empe a u a y diáme os pa a el
molde de alúmina [ 44 ].
En la Figu a 34, se mues a el mejo escena io desc i o an e io men e, son mic og a ías de las
mues as cuyo g adien e de empe a u as es de -10 a +22°C con 12 mm de diáme o pa a el
molde de alúmina y e lón. Se puede obse a que en el molde de e lón se ob ienen mejo es
esul ados, ya que la zona de po osidad ala gada aumen a.

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49
A con inuación, se disminuye el amaño de las pa ículas, usando las amizadas, pa a ello se
escoge la mues a B. Como se puede e en las mic og a ías de las secciones longi udinales en
la Figu a 35, al usa pol o más ino, mejo an la can idad y la ipología de los po os ob enidos. Ya
que se ob iene po osidad ala gada desde la zona Down.
Alúmina
Te lón
Top
Middle
Bo om
Figu a 34. Mic og a ías de las secciones longi udinales de las mues as pa a una
empe a u a del oco ío de -10°C y el molde de 12 mm [ 45 ].
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50
Figu a 35. Mic og a ías de la mues a B [ 4 ].
4.5 De e minación del Módulo de Young: Técnicas de Ul asonidos y
Ensayo de Comp esión
Pa a de e mina el módulo de Young dinámico 𝐸𝑑 se es udian las mues as median e
ul asonidos, cuyo p ocedimien o se explica en el apa ado 3.6.2, y se aplica la ó mula ( 38 ),
ob eniendo los esul ados pa a las mues as H-M ecogidos en la Tabla 20.
Tabla 20. Módulo de Young 𝐸𝑑 de las mues as H-M [ 3 ].
Mues a
𝑬𝒅 (MPa)
H
49,68
I
47,97
J
45,40
K
50,55
L
58,02
M
57,81
Se ob ienen alo es supe io es a los ideales (20 GPa), pe o siguen siendo mejo es que los
ob enidos con o as écnicas.
MUESTRA: B
TOP
MEDIUM
DOWN
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51
Una ez que se ob ienen es os esul ados, se les ealiza a las mues as I-J el ensayo de
comp esión, explicado en el apa ado 3.6.5, pa a ob ene el lími e elás ico 𝜎𝑦, la ensión
máxima 𝜎𝑚á𝑥 y el módulo de Young es á ico 𝐸𝐶, aplicando la ó mula ( 40 ). Cuyos da os se
ob ienen a pa i de la Figu a 36 y se ecogen en la Tabla 21.
Figu a 36. Cu a ensión-de o mación ob enida del ensayo de comp esión [ 3 ].
Tabla 21. Da os as el ensayo de comp esión en las mues as I-J [ 3 ].
Mues a
𝑬𝑪 (MPa)
𝝈𝒚 (MPa)
𝝈𝒎á𝒙 (MPa)
I
6,8
10,5
21,99
J
8,07
17,75
28,21
Se puede comp oba cómo una pequeña a iación en la po osidad (ap oximadamen e un
2,5%), a ec a en g an medida a los esul ados ob enidos en es e ensayo.
I
I
J
I
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52
4.6 Discusión
4.6.1 Según el ma e ial del molde
En cuan o a los esul ados ob enidos, ealizando una compa a i a en e el molde de alúmina,
que es el que se usaba p e iamen e, y el molde de e lón, que es el u ilizado en los úl imos
es udios [ 3 ][ 4 ]. Se llega a la conclusión, de que el e lón e i a la solidi icación ans e sal,
debido a su baja conduc i idad, po lo que, la ans e encia de calo ocu e en una única
di ección, pe pendicula a la base donde se encuen a en el oco ío. Po an o, el iempo de
solidi icación pa a que los esul ados sean los espe ados, pasa de 30 minu os en el molde de
alúmina, a 3 ho as o 3 ho as y media en el molde de e lón.
En la Figu a 37, se puede e la di e encia en cuan o a la congelación del agua en e los dos
ma e iales del molde, eniendo una solidi icación más homogénea a la izquie da, que es la que
se ha ealizado con el molde de e lón.
Figu a 37. Congelación di eccional pa cial de agua en molde de e lón (izquie da) y de alúmina (de echa)
[ 4 ].
Como se ha comen ado an e io men e, la zona de po osidad ala gada aumen a en el molde de
e lón, pudiendo comenza desde la zona Down. Aunque la po osidad o al ob enida pa a
ambos moldes se encuen a en e 30 y 65 %, mayo men e in e conec ada, lo que a o ece la
in eg ación implan e-hueso y pe mi e el c ecimien o de células óseas.
4.6.2 Según el g adien e é mico
En lo e e en e al g adien e é mico, de las es empe a u as del oco ío es udiadas, se
escoge como mejo opción la de -10°C. Ya que a -5°C se ob iene una mayo can idad de
pa ículas expulsadas po el en e de solidi icación, ob eniendo una po osidad mayo , pe o el
iempo de solidi icación iene que se mayo . Po lo que, a medida que la empe a u a inicial
del oco ío aumen a la elocidad de congelación disminuye, y las pa ículas de i anio end án
más iempo pa a el o denamien o y o mación de dend i as, con a es ando la in luencia de
la elocidad de sedimen ación. Po an o, pa a op imiza el p oceso y que el iempo de
solidi icación no supe e las 3 ho as y media, se op a po la empe a u a de -10°C pa a el oco
ío.
Con o me la empe a u a del oco ío aumen a, la po osidad o al lo hace ambién, pe o la
in e conec ada disminuye.
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53
4.6.3 Según el diáme o del molde
Se han es udiado cua o diáme os de molde, donde se ob iene que, en el molde mayo , el de
20 mm, la po osidad no se e a ec ada po los di e en es g adien es de empe a u a, siendo
p ác icamen e cons an e.
Realizando una compa a i a en e los di e en es diáme os, a medida que el diáme o
aumen a, la po osidad disminuye. Hay que ene en cuen a que, en el molde de 12 mm pa a
ob ene los esul ados necesa ios, la al u a del molde es unos 3 mm mayo que los de los o os
moldes, po lo que la po osidad aumen a. Es o se debe a que exis e po la sedimen ación una
mayo seg egación de las pa ículas po su di e encia de amaño, dejando las pa ículas más
pequeñas en la pa e supe io , consiguiendo una meno elocidad de solidi icación y
pe mi iendo un mejo c ecimien o dend í ico en es a zona, ob eniendo así, una mayo
po osidad.
4.6.4 Mejo es esul ados conseguidos
Po an o, según los esul ados que se han ido ob eniendo, el mejo escena io es el molde de
e lón de 12 mm, con un g adien e de empe a u a de -10 a +22°C. U ilizando pol o de Ti c.p.
amizado, ya que in e esa que las pa ículas sean lo bas an e pequeñas como se ha explicado
con an e io idad y empleando en la sin e ización el ho no de al o acío de molibdeno
TERMOLAB, que p opo ciona una po osidad mayo en las mues as.

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5 CONCLUSIÓN
Las en ajas que p esen a el nue o disposi i o diseñado y las mejo as ealizadas en el p oceso
de ealización de la écnica son:
• El aumen o del iempo que se puede man ene la empe a u a deseada en el oco ío,
sin ene que cambia o eno a la mezcla c iogénica. Pa a ello, se u ilizan 3 li os de
és a y se mejo a la aislación é mica.
• La posibilidad de ealiza seis mues as simul áneas, que son las que pueden
in oduci se a la ez en la lio ilizado a, pe mi iendo que odas se encuen en en las
mismas condiciones.
• El aumen o de la Zona Top, que es la zona donde se consigue la es uc u a di eccional
y o ien ada. Pa a ello, la solución escogida es amiza el pol o de Ti, seleccionando las
de amaño óp imo de pa ícula, eniendo en cuen a que las más g uesas se acumulan
en la zona in e io di icul ando la expulsión de las pa ículas po el en e de
solidi icación, según se ha explicado an e io men e.
• La disminución de po osidad ce ca de las pa edes del molde. Pa a consegui lo, se
p opone un molde de políme o PTFE ( e lón), que p esen a una baja conduc i idad
é mica de 0,25 W/mK, eliminando así la ans e encia de calo a a és de las pa edes
del molde y pe mi iendo que se p oduzca a a és de la capa de hielo que se haya
o mado. Además, el PTFE es el único políme o que posee un 0% de abso ción de agua,
con un coe icien e de ozamien o muy bajo, y un excelen e compo amien o al a aque
químico. Po ello, se ealiza una compa a i a con el molde ac ual u ilizado, de alúmina,
que posee una conduc i idad é mica de 30 W/mK, po lo que, p esen aba es e
p oblema.
• La mejo a de la in eg idad es uc u al de las mues as, e i ando la apa ición de g ie as
in e nas ans e sales po el colapso pa cial de la es uc u a du an e el p oceso de
lio ilización. Se deduce que es po la can idad de binde en el ba o de i anio, po lo
que se aumen a de 0,2% a 0,4%.
6 TRABAJOS FUTUROS
Se ecomienda pa a abajos u u os:
- Disminui el amaño de pa ículas.
- Realiza una senso ización é mica del ba o en las es zonas, baja, media y al a, que
dé luga a ob ene da os expe imen ales que ayuden a en ende el en e de
solidi icación.
- Es udia la eología del ba o y p opone o os adi i os que man engan las pa ículas
me álicas en suspensión más iempo.
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