INGENIERÍA E INVESTIGACIÓN VOL. 31 No. 3, DECEMBER 2011 (112-120)
112
Es udio de la elación Hall
Es udio de la elación HallEs udio de la elación Hall
Es udio de la elación Hall-
--
-Pe ch
Pe ch Pe ch
Pe ch
en ace os (0,6% C)
en ace os (0,6% C) en ace os (0,6% C)
en ace os (0,6% C) submi-
submi-submi-
submi-
c omé icos
c omé icos c omé icos
c omé icos
Rodol o Rod íguez Ba acaldo
1
, José Ma ia Cab e a
Ma e o
2
, Jose An onio Beni o Pá amo
3
RESUMEN
Es e abajo desc ibe la ob ención y ca ac e ización mecá-
nica de una aleación de ace o 0,6% C con es uc u a de
amaño de g ano in e io a 1 µm. El p oceso pa a la ob-
ención de piezas masi as se inicia some iendo el pol o a
se e a de o mación plás ica en un molino plane a io de
bolas y a con inuación se ealiza la consolidación a al a
p esión y empe a u as en e 350 y 500 °C. El es udio de
la e olución del amaño de g ano mues a que los conso-
lidados sin a amien o é mico pos e io conse an su
es uc u a en el ango nanomé ico. En mues as con a-
amien o é mico se obse a un c ecimien o con olado
debido a los nume osos pun os de nucleación y la p esen-
cia de p ecipi ados de cemen i a. Los esul ados de du eza
y amaño de g ano ob enidos cumplen la elación de Hall
-Pe ch. Finalmen e se analiza la in luencia de las écnicas
de ob ención y de ca ac e ización mecánica empleadas
en es e abajo en e a di e en es uen es bibliog á icas.
Palab as cla e:
Palab as cla e: Palab as cla e:
Palab as cla e: aleación de ace o, a amien o é mico,
elación de Hall-Pe ch
Recibido: ma zo 5 de 2010
Recibido: ma zo 5 de 2010Recibido: ma zo 5 de 2010
Recibido: ma zo 5 de 2010
Acep ado: no iemb e 24 de 2010
Acep ado: no iemb e 24 de 2010Acep ado: no iemb e 24 de 2010
Acep ado: no iemb e 24 de 2010
In oducción
El amaño de g ano iene un signi ica i o e ec o en las p opieda-
des mecánicas de los ma e iales c is alinos; la educción del
amaño de g ano inc emen a la esis encia del ma e ial, a o e-
ciendo el desempeño en aplicaciones de al a exigencia mecáni-
ca (Cou ney, 2000). Cuando se habla de p opiedades mecáni-
cas en ma e iales con amaño de g ano in e io al mic óme o,
denominados ul a inos UFG (Ul a Fine G ain) y ma e iales con
amaño de g ano in e io a 100 nm denominados nanoc is alinos
(NC), necesa iamen e se debe e e i a los abajos hechos a
mediados del siglo an e io po Hall (1951) y Pe ch (1953), quie-
nes de mane a sepa ada es ablecie on una elación en e lími e
elás ico, σ
y,
y el amaño de g ano (ecuación 1) :
La ecuación 1 es denominada elación de Hall-Pe ch, donde σ
0
se in e p e a como el es ue zo de icción necesa io pa a mo e
una dislocación no bloqueada a lo la go de un plano de desliza-
S udying he Hall
S udying he HallS udying he Hall
S udying he Hall-
--
-Pe ch e ec e-
Pe ch e ec e-Pe ch e ec e-
Pe ch e ec e-
ga ding sub
ga ding subga ding sub
ga ding sub-
--
-mic ome e s eel
mic ome e s eel mic ome e s eel
mic ome e s eel
(0.6% C)
(0.6% C)(0.6% C)
(0.6% C)
Rodol o Rod íguez Ba acaldo
4
, José Ma ia Cab e a
Ma e o
5
, Jose An onio Beni o Pá amo
6
ABSTRACT
This pape s udy he syn hesis and mechanical cha ac e i-
sa ion o s eel (0.6% C) ha ing lowe han 1 mic on g ain
size. The e was se e e plas ic de o ma ion in high p essu e
plane a y ball milling and consolida ion o ob aining bulk
samples a empe a u es be ween 350°C and 500°C.
S udying g ain size e olu ion showed ha samples wi hou
subsequen hea ea men e ained hei nanoc ys alline
s uc u e. G ain g ow h was con olled in hea - ea ed
samples due o many nuclea ion poin s and he p esence
o cemen i e p ecipi a es. The esul s ob ained ega ding
ha dness and g ain size sa is ac o y ag eed wi h he Hall-
Pe ch a io. The in luence o he syn hesis and mechanical
cha ac e isa ion echniques used in his wo k we e com-
pa ed o esul s men ioned in se e al e e ences.
Keywo ds:
Keywo ds: Keywo ds:
Keywo ds: alloy s eel, hea ea men , Hall-
Pe ch ela ionship
Recei ed: Ma ch 5 h 2010
Recei ed: Ma ch 5 h 2010Recei ed: Ma ch 5 h 2010
Recei ed: Ma ch 5 h 2010
Accep ed: No embe 24 h 2010
Accep ed: No embe 24 h 2010Accep ed: No embe 24 h 2010
Accep ed: No embe 24 h 2010
In oduc ion
Reduced g ain size has a s ong e ec on c ys alline ma e ials’
mechanical p ope ies. Small g ain size inc eases he s eng h o
a ma e ial, he eby p omo ing pe o mance ega ding high me-
chanical equi emen s. Hall (1951) and Pe ch (1953) s udied
mechanical p ope ies in ma e ials ha ing less han one mi-
c ome e g ain size, called ul a ine g ain (UFG), and ma e ials
ha ing less han 100 nm g ain size, called nanoc ys alline (NC)
du ing he middle o he las cen u y; hey sepa a ely es ablished
a ela ionship be ween yield s eng h sy and g ain size D:
This exp ession is known as he Hall-Pe ch ela ionship whe e σ
0
e e s o he ic ional s ess equi ed o mo e unlocked disloca-
ions along a glide plane; σ
0
depends on empe a u e, s ain and
1
Doc o en Ingenie ía de Ma e iales, Uni e sidad Poli écnica de Ca aluña.
P o eso , Uni e sidad Nacional de Colombia. [email p o ec ed]
2
Doc o Ingenie o Indus ial, Uni e sidad Poli écnica de Ca aluña. P o eso
ca ed á ico, Uni e sidad Poli écnica de Ca aluña. J[email p o ec ed]
3
Doc o en Ciencias Químicas, Uni e sidad de Ba celona. P o eso , Uni e si-
dad Poli écnica de Ca aluña. [email p o ec ed]
4
PhD in Ma e ials Enginee ing, Uni e sidad Poli écnica de Ca aluña. P o esso ,
Uni e sidad Nacional de Colombia. [email p o ec ed]o
5
PhD in Indus ial Enginee ing, Uni e sidad Poli écnica de Ca aluña. P o es-
so , Uni e sidad Poli écnica de Ca aluña. Jose.ma ia.cab e a @ upc.edu
6
Ph.D. in Chemis y, Uni e sidad de Ba celona. P o esso , Uni e sidad Po-
li écnica de Ca aluña. Josep.a.beni o @ upc.edu
En español
In English
2
1
0
−
⋅+= DK
y
σσ
(1)
2
1
0
−
⋅+= DK
y
σσ
(1)
RODRIGUEZ-BARACALDO, CABRERA, BENITO
INGENIERÍA E INVESTIGACIÓN VOL. 31 No. 3, DECEMBER 2011 (112-120)
113
En español
impu i y le el in ma e ial. Such ic ional s ess becomes in-
c eased as a unc ion o cons an K which depends on he ma e-
ial bu is independen o empe a u e and a e age g ain size D
(Die e 1988), aking in o accoun he ela ionship be ween
ha dness and yield s eng h H = (2.5 o 3) σ
0
(Cou ney 2000).
The Hall-Pe ch ela ionship can be exp essed in e ms o ha d-
ness as:
Al hough equa ion 2 is widely accep ed in c ys alline ma e ials
ha ing g ain sizes g ea e han one mic on, he impo an wo k
o Chokshi e al., (1989) has shown ha his ela ionship is no so
e iden ega ding UFG and NC ma e ials. The idea o pile-up
disloca ion has been he physical explana ion o he Hall-Pe ch
ela ionship. Howe e , he numbe o disloca ions piled-up de-
c eases as g ain size dec eases wi h a ixed le el o s ess, such
numbe is hus a unc ion o applied s ess and he dis ance o
sou ce (Die e 1988). Rega ding c i ical g ain size, i is no easi-
ble o e e o piled-up disloca ions o explain plas ic s ain;
he e o e, he Hall-Pe ch ela ionship does no explain he me-
chanical beha iou o ul a ine and nanoc ys alline ma e ial
(Meye s e al., 2006; Pande and Coope , 2009).
This pape analyses he syn hesis and mechanical cha ac e isa-
ion o an i on alloy ha ing 0.6% C NC/UFG g ain size s uc u e.
Mechanical p ope ies we e s udied h ough ha dness es ing
and hei ela ionship o g ain size om he pe spec i e o he
Hall-Pe ch a io. This pape compa es he esul s o his wo k
wi h wo k epo ed in he pe inen li e a u e, analysing possible
easons o disag eemen be ween au ho s when he mechanical
beha iou o i on and s eel ha ing g ain sizes in he UFG and NC
ange was analysed.
Ma e ials and me hods
I egula shaped 75 o 160 mic on pa icle size s eel powde was
used o his wo k. The ini ial powde , ha ing 10 mic on g ain
size and 1.2 ± 0.1 GPa ha dness, was ea ed by se e e plas ic
de o ma ion du ing plane a y ball milling o 60 hou s. S ainless
s eel con aine s and balls ha ing a 27:1 ball-powde a io we e
used. A s a iona y a gon a mosphe e was used o con ol oxida-
ion du ing milling. The powde ’s inal composi ion (% w .) was
0.58% C, 0.33% O, 0.27% C , 0.03% Si, 0.2% Mn and Fe base,
wi h 9.3 GPa inal ha dness and 12 ± 4 nm g ain size. The
milled NC s uc u e powde was consolida ed by wa m consoli-
da ion o ob ain bulk ma e ial; wa m comp ession ook place a
350°C o 500°C and 850 MPa p essu e o one hou . Fo u he
de ails ega ding ob aining he NC powde and consolida ion
please e e o Rod iguez-Ba acaldo (2006). The specimen’s
wide g ain size ange was ob ained by 650°C o 900°C hea
ea men o 30 minu es.
mien o dependiendo en g an medida de la empe a u a, de o -
mación y el ni el de aleación o impu ezas del ma e ial. Es e
es ue zo se e inc emen ado en unción de una cons an e K que,
si bien depende del ma e ial, es independien e de la empe a u-
a y el diáme o medio del g ano (D) (Die e , 1988). Adicional-
men e, eniendo en cuen a la elación en e du eza y esis encia
a la acción, H = (2,5 a 3) σ
0
(Cou ney, 2000). La elación Hall
-Pe ch puede exp esa se en é minos de du eza como:
Aunque la ecuación 2 es ampliamen e acep ada en ma e iales
c is alinos con amaños de g ano supe io es al mic óme o, des-
de el ele an e abajo de Chokshi e al. (1989) a ios esul ados
expe imen ales mues an que es a elación no es an e iden e
pa a ma e iales UFG y NC. El concep o de apilamien o de dislo-
caciones ha sido la explicación de la elación Hall-Pe ch. Sin
emba go, al conside a un ni el ijo de es ue zo, cuando el a-
maño de g ano disminuye el núme o posible de dislocaciones
apiladas dec ece, ya que es e núme o es unción del es ue zo
aplicado y de la dis ancia a la uen e (Die e , 1988). Pa a un
amaño de g ano c í ico no es posible e e i se al concep o de
apilamien o de dislocaciones pa a explica el lujo plás ico, de al
o ma que la elación Hall-Pe ch no explica ía el compo amien-
o mecánico del ma e ial (Meye s e al., 2006; Pande y Coope ,
2009).
Es e abajo desc ibe la ob ención y ca ac e ización mecánica de
una aleación de hie o 0,6% C con es uc u a de amaño de
g ano UFG y NC. Se hace un es udio de sus p opiedades mecá-
nicas median e ensayos de du eza y su elación con el amaño
de g ano, siemp e desde la pe spec i a de la elación de Hall-
Pe ch. El abajo compa a los esul ados ob enidos con los halla-
dos en di e en es uen es bibliog á icas y se analizan las posibles
azones de desacue do en e au o es cuando se habla del com-
po amien o mecánico del hie o y el ace o con amaños de
g ano en el ango UFG y NC.
Ma e iales y mé odos
El ma e ial u ilizado pa a los ensayos ue un pol o de ace o de
mo ología i egula y amaño de pa ícula en e 75-160 µm. El
pol o inicial, con un amaño de g ano de 10 µm y una du eza
de 1,2 ± 0,1 GPa, ue some ido a un p oceso de se e a de o -
mación plás ica en molino plane a io de bolas du an e 60 ho as
de molienda. Se u iliza on ecipien e de ace o inoxidable y bolas
de ace o al c omo con una elación bolas-pol o de 27:1. Pa a
con ola la oxidación la molienda se lle ó a cabo en una a mós-
e a es aciona ia de a gón. La composición inal (po cen aje en
peso) del pol o molido ue de 0,58% C; 0,33% O; 0,27% C ;
0,03% Si; 0,2% Mn y base Fe, con una du eza inal de 9,3 GPa y
un amaño de g ano de 12 ± 4 nm de e minado po di acción
de ayos X. El pol o molido de es uc u a NC ue some ido a un
p oceso de consolidación en ibio pa a ob ene piezas masi as.
Es e p oceso se e ec uó po medio de una comp esión en ibio a
empe a u as en e 350 y 500 °C y p esión de 850 MPa du an e
una ho a. Pa a mayo es de alles sob e el p oceso de ob ención
del pol o NC y del p oceso de consolidación, puede consul a se
a Rod íguez-Ba acaldo (2006). Finalmen e, con la inalidad de
ob ene un espec o más amplio de amaños de g ano se ealiza-
on a amien os é micos en las piezas consolidadas en e 650 y
In English
2
1
0
−
⋅+= DKHH
y
(2)
2
1
0
−
⋅+= DKHH
y
(2)
ESTUDIO DE LA RELACIÓN HALL-PETCH EN ACEROS (0,6% C) ... / STUDYING THE HALL-PETCH EFFECT REGARDING SUB-MICROMETER ...
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INGENIERÍA E INVESTIGACIÓN VOL. 31 No. 3, DECEMBER 2011 (112-120)
900 °C y el iempo de pe manencia de la p obe a en el ho no
ue de 30 minu os.
El amaño de g ano ue iden i icado median e mic oscopía
elec ónica de ansmisión (MET). Las p obe as MET ue on des-
bas adas mecánicamen e has a 80 µm y pulidas en un adelgaza-
do iónico Ga an Duo-Mill Model 600. El amaño de g ano se
de e minó combinando imágenes de campo oscu o y campo
cla o, pe mi iendo iden i ica mejo el con o no de los g anos al
e i a el solapamien o de es os. La du eza del pol o molido y de
las piezas consolidadas ue on e aluadas po medio de inden a-
ciones Vicke s e ec uadas con el equipo Akashi MVA-HO emple-
ando ca gas de 200 g (1,96 N) en las ca as supe io e in e io de
las p obe as. Los alo es p esen ados son un p omedio de al
menos quince medidas hechas en cada espécimen. El es udio de
los p ecipi ados de cemen i a de amaño nanomé ico se ealizó
combinando las écnicas de mic oscopía elec ónica de ansmi-
sión y espec os de di acción de ayos X.
Resul ados y discusión
Análisis mic oes uc u al
El análisis de la e olución del amaño de g ano de los consolida-
dos de ace o puede se di idido en es conjun os: 1) mues as
sin a amien o é mico pos e io ; 2) mues as con a amien o
é mico in e io a la empe a u a de ans o mación aus ení ica;
3) mues as con a amien o é mico supe io a la empe a u a
de ans o mación aus ení ica. La igu a 1 o ece imágenes MET
de los es casos. En p ime luga , en los consolidados sin a a-
mien o é mico pos e io , el amaño de g ano e í ico se inc e-
men a a medida que se inc emen a la empe a u a de compac-
ación; sin emba go, a las empe a u as de compac ación em-
pleadas el g ano se conse a en el ango nanomé ico o bajo
ul a ino ( . igu a 1a). En mues as con a amien o é mico se
obse a cómo a empe a u a in e io a la de ans o mación
aus ení ica (760 ºC ap ox.) el c ecimien o es con olado debido
a dos ac o es: inicialmen e, al pa i de una es uc u a nanoc is-
alina se c ean nume osos pun os de nucleación al comenza la
ec is alización, c eando una compe encia en e ellos que da
como esul ado el limi ado c ecimien o del g ano. Po o a pa e,
la p esencia de p ecipi ados de cemen i a ac úa como obs áculo,
con olando el c ecimien o en el ango e í ico y pe mi iendo
un c ecimien o con olado del g ano, como se puede ap ecia
en las igu as 1b y 1c. El a amien o é mico po encima de la
empe a u a de ans o mación o al e i a-aus eni a iene el
e ec o de pe de oda la es uc u a nanoc is alina p e ia, p esen-
ando un c ecimien o que aumen a exponencialmen e con el
mayo g ado empe a u a ( igu a 1d).
Análisis mecánico
El amaño de g ano e í ico p omedio de las piezas ob enidas a
di e en es condiciones de consolidación son esumidas en la
abla 1 jun o con el alo de mic odu eza. La disminución de la
mic odu eza en unción del inc emen o de la empe a u a de
a amien o has a los 760 °C se a ibuye a la ec is alización y el
c ecimien o no mal del g ano. Aunque a empe a u as supe io-
es a los 760 °C sucede la ans o mación o al e i a-aus eni a,
la du eza no cae d amá icamen e p obablemen e debido al
e ec o de los p ecipi ados del ace o. Kimu a e al. (1996) p esen-
an un compo amien o simila en pol o de hie o se e amen e
de o mado po molienda mecánica, al a a é micamen e po
The g ain size was iden i ied by ansmission elec on mic os-
copy (TEM). The specimens we e mechanically bu ed o 80
mic ons and hen polished (Ga an Duo Ion Mill model 600).
G ain size was de e mined by b igh and da k ield imagines o
be e iden i y g ain bounda ies, a oiding o e lapping g ains.
Milled powde and bulk samples’ ha dness was e alua ed by
Vicke s inden a ions using MVA-HO Akashi equipmen wi h a
200g load (1.96 N) on he specimens’ uppe and lowe su aces.
The alues we e ob ained by a e aging a leas 15 measu emen s
on each specimen. Nanome e sized cemen i e p ecipi a es we e
s udied by combining TEM and X- ay di ac ion echniques.
Resul s and Discussion
Mic os uc u al analysis
G ain size e olu ion analysis can be di ided in o h ee g oups:
samples wi hou subsequen hea ea men , samples wi h hea
ea men a lowe han aus eni ic ans o ma ion empe a u e
and samples wi h hea ea men highe han he aus eni ic ans-
o ma ion empe a u e. Figu e 1 shows TEM images o he h ee
scena ios. Fe i e g ain size inc eased as compac ion empe a-
u e inc eased in consolida ed samples wi hou subsequen hea
ea men ; howe e , a e age g ain size was conse ed in he
nanoc ys alline o low ul a ine ange (see Figu e 1a). G ain
g ow h in samples ha ing hea ea men a empe a u es lowe
han aus eni ic ans o ma ion empe a u e (c 760ºC) was con-
olled by wo ac o s: nanoc ys alline s uc u e has many nuclea-
ion poin s, meaning a lo o poin s o ec ys allisa ion o s a .
This scena io c ea ed compe i ion be ween hem, esul ing in
limi ed g ain g ow h. Mo eo e , he p esence o cemen i e p e-
cipi a es ope a ed as obs acles con olling e i e g ain g ow h, as
shown in Figu e 1b and 1c. Hea ea men highe han o al
e i e-aus eni e ans o ma ion empe a u e los all p e ious
nanoc ys alline s uc u e, which inc eased exponen ially wi h
inc easing empe a u e (Fig. 1d).
Mechanical analysis
Table 1 summa ises he samples’ a e age e i e g ain size ob-
ained in di e en condi ions, along wi h mic o-ha dness alues.
Dec eased mic o-ha dness alue due o inc easing ea men
empe a u e o 760°C was a ibu ed o ec ys allisa ion and
no mal g ain g ow h. Al hough empe a u es abo e 760°C ( o al
ans o ma ion e i e-aus eni e) we e applied, ha dness alues
did no become d ama ically educed, p obably due o p ecipi-
a es e ec on he s eel. Kimu a e al., (1996) ha e shown simila
beha iou in i on powde de o med by mechanical milling; hea
ea men abo e 500°C p oduced con inuous so ening o he
powde . I should be no ed ha Kimu a e al., poin ed ou he
En español In English
RODRIGUEZ-BARACALDO, CABRERA, BENITO
INGENIERÍA E INVESTIGACIÓN VOL. 31 No. 3, DECEMBER 2011 (112-120)
115
encima de 500 °C se p esen a un con inuo ablandamien o en el
pol o. Cabe ano a que Kimu a e al. econocen la p esencia de
elemen os de con aminación in oducidos du an e la molienda
que limi an el c ecimien o del amaño de g ano e í ico; no
obs an e, es o no es cuan i icado en su in es igación. En gene al
la espues a del p esen e ace o (0,6% C) p oducido po compac-
ación en ibio de pol o NC iene una du eza dependien e del
amaño de g ano e í ico. En el ango de amaños de g ano
es udiados se p esen a inicialmen e al a du eza combinada con
un compo amien o ágil; al inc emen a se el amaño de g ano,
la du eza disminuye.
Tabla 1. Condiciones de consolidación y ca ac e ización mic oes uc u-
al.
Aho a se analiza á es e compo amien o y su elación con el
amaño de g ano de los consolidados de ace o NC y UFG, es
deci , desde el pun o de is a de la elación de Hall-Pe ch expli-
cada en la in oducción. La igu a 2 mues a la disminución de la
du eza con el inc emen o del amaño de g ano, p esen ando
alo es desde 7,4 ± 0,3 GPa en consolidados con amaño de
g ano de 15 nm has a 2,3 ± 0,2 GPa cuando el amaño de g a-
no p omedio es de 2.800 nm. Conside ando que la elación Hall
-Pe ch habi ualmen e se exp esa en é minos de du eza y el
in e so de la aíz cuad ada del amaño de g ano, la igu a 3
mues a es a elación acompañada de un eje supe io adicional
p esence o con amina ion elemen s ob ained du ing milling
which es ic ed e i e g ain g ow h; howe e , his was no
quan i ied in hei esea ch. The esponse o his NC s eel (0.6%
C) p oduced by wa m compac ion o powde had a e i e g ain
size-dependen ha dness alues. The ange o g ain sizes s udied
ini ially p esen ed high ha dness which dec eased as g ain size
inc eased.
Figu a 1. Imágenes MET de mues as con di e en es condiciones
de consolidación.
Figu e 1. TEM Images o samples wi h di e en pa ame e o
consolida ion p ocess. TC: consolida ion empe a u e, HT: hea
ea men .
Table 1. Consolida ion pa ame e s and mic os uc u al cha ac e isa ion.
CT: consolida ion empe a u e, HT: hea ea men
The ollowing will analyse his pa e n and i s ela ion o g ain
size in NC and UFG s eel samples (i.e. ega ding he Hall-Pe ch
a io). Figu e 2 shows dec easing ha dness when g ain size in-
c eased, ha ing 7.4 ± 0.3 GPa alues in 15 nm o 2.3 ± 0.2
GPa g ain size samples whe e a e age g ain size was 2,800 nm.
Conside ing ha he Hall-Pe ch e ec is usually exp essed in
e ms o ha dness and he in e se o he squa e oo o g ain
size, Figu e 3 shows his a io accompanied by an addi ional
uppe axis o g ain size.
En español In English
CT 425°C, 30 nm
CT 500°C + HT 650°C, 160 nm
T
C
500°C + H
T 725°C
,
390 nm
C
T
500°C + H
T 825°C
,
1
,
100 nm
Consolida ion
pa ame e
A e age
g ain size
Ha dness
HV0.2(GPa)
TC
350ºC
15 ± 6 nm
7.4 ± 0.3
CT
425ºC
30 ± 19 nm
7.4 ± 0.3
CT
460ºC
46 ± 21 nm
7.3
± 0.4
CT
500ºC
115 ± 45 nm
5.3 ± 0.4
CT
500ºC +
HT
650ºC
160 ± 40 nm
4.1 ± 0.5
CT
500ºC +
HT
700ºC
340 ± 220 nm
3.6 ± 0.2
CT
500ºC +
HT
725ºC
390 ± 180 nm
3.5 ± 0.2
CT
500ºC +
HT
775ºC
900 ± 230 nm
2.9 ± 0.2
CT
500ºC +
HT
825ºC
1
,
100 ± 320 nm
2.9 ±
0.2
CT
500ºC +
HT
875ºC
2
,
800 ± 560 nm
2.3 ± 0.2
P
ocedimien o de
consolidación
T
amaño de g ano
p omedio
D
u eza
HV
0.2
(GPa)
CT 350 ºC
15 ± 6 nm
7
,
4 ± 0
,
3
CT 425 ºC
30 ± 19 nm
7
,
4
± 0
,
3
CT 460 ºC
46 ± 21 nm
7
,
3
± 0
,
4
CT 500 ºC
115 ± 45 nm
5
,
3
± 0
,
4
CT 500 ºC + TT 650
ºC
160 ± 40 nm
4
,
1
± 0
,
5
CT 500 ºC + TT 700
ºC
340 ± 220 nm
3
,
6
± 0
,
2
CT 500 ºC + TT 725
ºC
390 ± 180 nm
3
,
5
± 0
,
2
CT 500 ºC + TT 775
ºC
900
± 23
0 nm
2
,
9 ± 0
,
2
CT 500 ºC + TT 825ºC
1
.
100 ± 320
nm
2
,
9
± 0
,
2
CT 500 ºC + TT 875
ºC
2
.
800
±
56
0 nm
2
,
3 ± 0
,
2
ESTUDIO DE LA RELACIÓN HALL-PETCH EN ACEROS (0,6% C) ... / STUDYING THE HALL-PETCH EFFECT REGARDING SUB-MICROMETER ...
116
INGENIERÍA E INVESTIGACIÓN VOL. 31 No. 3, DECEMBER 2011 (112-120)
co espondien e al amaño de g ano.
Figu a 2. E olución de la du eza en unción del amaño del g ano.
La igu a 3 ilus a cómo pa a consolidados con amaño de g ano
p omedio supe io a los 30 nm (consolidados a 425 °C), la du e-
za gua da una acep able linealidad en conco dancia con el ajus-
e de la elación Hall-Pe ch, pe o en consolidados con amaño
de g ano de 15 nm (ob enidos median e un p oceso de consoli-
dación a 350 ºC) es e iden e el des ío de la linealidad ob enida
en los demás consolidados. Es p obable que la du eza ob enida
en consolidados con amaño in e io a 30 nm sea p oduc o del
e ec o de la po osidad supe io al 6% como esul ado de la baja
empe a u a de consolidación empleada. Sande s e al. (1997)
señalan la ma cada in luencia de la po osidad como la esponsa-
ble de que me ales FCC y BCC con es uc u a nanoc is alina no
cumplan sa is ac o iamen e la elación Hall-Pe ch; po lo an e-
io , no se conside a á el esul ado del consolidado con amaño
de g ano de 15 nm pa a el análisis de la elación Hall-Pe ch.
La ecuación de ajus e ob enida ( . igu a 3) p esen a un in e -
cep o con el eje de la o denada de H
0
= 1.413 GPa y una pen-
dien e K = 1.257 GPa·µm
0.5
. El alo de la esis encia de icción
pa a el ace o es udiado H
0
= 1.413 GPa es muy al o si se consi-
de a el H
0
= 0.096 GPa de e minado po Pe ch (1953) sob e
hie o pu o lib e de in e s iciales cub iendo amaños de g ano
desde 20 µm a 100 µm. El al o alo ob enido signi ica que se
equie e un al o es ue zo pa a mo e una dislocación lib e en un
plano de deslizamien o del ace o de es udio. Es o puede debe -
se undamen almen e a dos ac o es: po un lado, la p esencia
de p ecipi ados de cemen i a que ac úan como ba e as adicio-
nales al mo imien o de las dislocaciones, y po o o, la exis encia
de una g an de o mación in e na que se aduce en g an densi-
dad de dislocaciones. Adicionalmen e, el alo del coe icien e K
a ía de acue do con las ca ac e ís icas es uc u ales de los ace-
os analizados. El hie o pu o analizado po Pe ch (1953) mues-
a el alo de 0,663 GPa µm
0.5
, alo que se a inc emen ando
según la na u aleza y can idad de los lími es de g ano. El alo de
K = 1.257 GPa µm
0.5
del ace o de es a in es igación sugie e que
los lími es de g ano de es e ace o cons i uyen una ba e a más
e icaz al mo imien o de dislocaciones que los lími es de g ano
en el hie o pu o y en ace os de bajo ca bono.
Figu e 2. E olu ion o ha dness ega ding g ain size.
Figu e 3 shows he samples’ ha dness (g ea e han 30 nm a e -
age g ain size, ob ained by consolida ion a 425°C) main ained
accep able linea i y acco ding o he Hall-Pe ch a io se ing,
whe eas consolida ed samples ha ing 15 nm g ain size (ob ained
by consolida ion a 350°C) showed a clea de ia ion om he
linea i y ob ained in he o he esul s. I is likely ha he unusual
ha dness alues ob ained in samples ha ing less han 30 nm
g ain size we e a ec ed by a g ea e han 6% po osi y le el as a
esul o he low consolida ion empe a u e used. Sande s e al.,
(1997) ha e poin ed ou ha FCC and BCC me als ha ing
nanoc ys alline s uc u e do no sa is ac o ily ag ee wi h he Hall-
Pe ch e ec due o he s ong in luence o po osi y. The e o e,
he esul s o samples ha ing 15 nm g ain size we e no consid-
e ed when analysing he Hall-Pe ch a io.
The i equa ion ob ained (see Figu e 3) in e cep ed wi h he
e ical axis gi ing H
0
= 1.413 GPa and K=1.257 GPa·µm
0.5
slope. The ic ional s ess alue o he s eel being s udied was
e y high, H
0
= 1.413 GPa, conside ing he H
0
= 0.096 GPa
de e mined by Pe ch (1953) on in e s i ial ee pu e i on s ud-
ding ha ing g ain sizes om 20 o 100 mic ons. The high alue
ob ained mean ha high s ess was equi ed o mo e a ee
disloca ion on he slip plane o he s eel being s udied. This be-
ha iou may ha e been mainly due o wo ac o s: he p esence
o cemen i e p ecipi a es wo king as addi ional ba ie s o dislo-
ca ion mo emen and la ge in e nal s ain esul ing in high dislo-
ca ion densi y. The K coe icien a ied acco ding o he s uc-
u al cha ac e is ics o he s eels being s udied. Pu e i on ana-
lysed by Pe ch (1953) had 0.663 GPa µm
0.5
, such alue becom-
ing inc eased acco ding o g ain bounda y na u e and quan i y. K
= 1.257 GPa µm
0.5
o he s eel being s udied sugges ed ha his
s eel’s g ain bounda y was a mo e e ec i e ba ie o disloca ion
mo emen han g ain bounda ies in pu e i on and low ca bon
s eel.
En español In English
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 2800
2
3
4
5
6
7
8
HARDNESS (GPa)
GRAIN SIZE (nm)
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
3000
2
3
4
5
6
7
8
DUREZA (GPa)
TAMAÑO DE GRANO (nm)

RODRIGUEZ-BARACALDO, CABRERA, BENITO
INGENIERÍA E INVESTIGACIÓN VOL. 31 No. 3, DECEMBER 2011 (112-120)
117
Figu a 3. Relación de Hall-Pe ch en ace o 0,6% C.
La igu a 4 compa a los esul ados de es a in es igación con los
esul ados más ep esen a i os de hie o y ace os NC y UFG
ob enidos exclusi amen e po p ocesos de se e a de o mación
plás ica, p incipalmen e log ados con molienda mecánica. Algu-
nos esul ados de esis encia publicados en las uen es bibliog á-
icas consul adas ue on con e idos a du eza empleando la
ap oximación pa a ma e iales me álicos H = 3 σ
y
(Die e , 1988).
En la igu a se ilus an dos clases de alo es de du eza: el p ime
g upo gua da linealidad y conco dancia con la elación HP y
den o de es e g upo es án los abajos de Jang y Koch (1990),
Malow y Koch (1998), Kimu a e al. (1995), Yin e al. (2001),
Sakai e al. (2000), Belyako e al. (2001-03), Takaki e al.
(2001), Jia e al. (2003), Khan e al. (2000); en el segundo g upo
los esul ados o ecen un compo amien o independien e de su
amaño de g ano, si uación especialmen e ma cada en los ace os
NC ob enidos po “mé odos dinámicos de de o mación”, como
impac o dinámico (Ko zniko e al., 1995), molienda mecánica
(Xu e al., 2002) e impac o de bola (Todoka e al. 2002; Ume-
mo o e al., 2003).
Figu a 4. Relación de Hall-Pe ch en hie o y ace o.
Es necesa io acla a que la al a dispe sión de esul ados puede
debe se posiblemen e a las ma cadas di e encias en el p ocesa-
mien o y la ca ac e ización mecánica, impo an e de nomb a en
es e momen o po que in luyen en la de e minación de los pa á-
Figu e 3. Hall-Pe ch a io o 0.6%C s eel
Figu e 4 compa es his wo k’s esul s wi h he mos ep esen a-
i e esul s o UFG/NC i on and s eel exclusi ely ob ained by
se e e plas ic de o ma ion, especially esul s ob ained by me-
chanical milling. Some esul s ega ding s eng h published in he
e e ences e e ed o me al ma e ial ha dness using σ
y
H = 3
(Die e , 1988). The Figu e illus a es wo kinds o ha dness al-
ues; he i s g oup main ained linea i y and ag eemen wi h he
HP ela ionship. This g oup includes wo k by Jang and Koch
(1990), Malow and Koch (1998), Kimu a e al.. (1995), Yin e al..
(2001), Sakai e al., 2000, Belyako e al., (2001-03), Takaki e
al., (2001), Jia e al., (2003) and Khan e al., (2000). A second
g oup o esul s had a pa e n which was comple ely independ-
en o g ain size; his was pa icula ly no iceable in NC s eels
ob ained by dynamic de o ma ion me hods, such as dynamic
impac (Ko zniko e al., 1995), mechanical g inding (Xu e al.,
2002) and ball impac (Todoke e al., 2002; Umemo o e al.,
2003).
Figu e 4. Hall-Pe ch a io in i on and s eel
I should be made clea ha he high dispe sion o esul s could
ha e been due o ma ked di e ences in p ocessing and me-
chanical cha ac e isa ion, which mus be no ed he e because
hey a ec s udying Hall-Pe ch a io pa ame e s. One o he
En español In English
0 2 4 6 8 10
2
4
6
8
DUREZA (GPa)
TAMAÑO GRANO D (
µ
m)
-0.5
TAMAÑO DE GRANO D (
µ
m)
0 0,25 0,062 0,028 0,015
H(GPa) = 1,413 + 1,257 D
-0,5
0 2 4 6 8
10
2
4
6
8
HARDNESS (GPa)
GRAIN SIZE D (
µ
m) -0.5
GRAIN SIZE D (
µ
m)
0 0,25 0,062 0,028 0,015
H(GPa) = 1,413 + 1,257 D
-0,5
0 2 4 6 8 10 12
0
2
4
6
8
10
12
14
16
[Jia]
[Kimu a]
[Jang y Az mon]
[Khan]
[Malow]
[Takakai]
[Xu]
[Umemo o]
[Ko ni ok]
0.6 % C [Es e abajo]
[Jang y Koch]
[Belyako ]
[sakai]
DUREZA (GPa)
TAMAÑO GRANO D (µm)
-0.5
TAMAÑO DE GRANO D (µm)
0 0,25 0,062 0,028 0,015 0,010
0 2 4 6 8 10 12
0
2
4
6
8
10
12
14
16
[Jia]
[Kimu a]
[Jang y Az mon]
[Khan]
[Malow]
[Takakai]
[Xu]
[Umemo o]
[Ko ni ok]
0.6 % C [Es e abajo]
[Jang y Koch]
[Belyako ]
[sakai]
HARDNESS (GPa)
GRAIN SIZE D (
µ
m)
-0.5
GRAIN SIZE D (
µ
m)
0 0,25 0,062 0,028 0,015 0,010
ESTUDIO DE LA RELACIÓN HALL-PETCH EN ACEROS (0,6% C) ... / STUDYING THE HALL-PETCH EFFECT REGARDING SUB-MICROMETER ...
118
INGENIERÍA E INVESTIGACIÓN VOL. 31 No. 3, DECEMBER 2011 (112-120)
me os de la elación Hall-Pe ch. Una de las p incipales limi a-
ciones de la ob ención de hie os y ace os NC po molienda
mecánica es la p esencia de segundas ases p oduc o de la con-
aminación du an e la molienda. Los abajos de Jang y Koch
(1990) y Malow y Koch (1998) e alúan la a iación de la mic o-
du eza sob e pol o de hie o únicamen e; es os au o es iden i i-
can la p esencia de oxígeno y ni ógeno pe o no es cuan i icada
ni de e minada su in luencia en las p opiedades del ma e ial.
Cabe eco da que los esul ados ob enidos po Jang y Koch
mues an cla amen e al a du eza con pequeños amaños de
g ano no alcanzados en es a in es igación. Adicionalmen e, o os
abajos de la ca ac e ización mecánica sob e pol o sin consoli-
da ue on ealizados po Kimu a e al. (1995) y Yin e al. (2001),
en los cuales, aunque es os au o es econocen la p esencia de
elemen os de impu eza como el oxígeno, no la cuan i ican.
Los es an es abajos consignados en la igu a 4 se basa on en
las p uebas mecánicas sob e consolidados ob enidos a pa i de
pol o de Fe- NC. Sakai e al. (2000), Belyako e al. (2001-03) y
Takaki e al. (2001) ob u ie on los consolidados ía laminación
en ibio (600 a 800 ºC) de pol o encapsulado en ubos de ace o,
mien as que Jia e al. (2003) y Khan e al. (2000) ob u ie on los
consolidados po comp esión uniaxial. A pesa de la g an dispe -
sión de alo es desde la pe spec i a de la elación Hall-Pe ch, se
puede menciona que pa a ma e iales NC y UFG p oducidos
po molienda mecánica el alo de la du eza po icción H
0
es
supe io al alo de e e encia de 0,096 MPa de e minado po
A ms ong e al. (1962) pa a hie o pu o. El alo H
0
pa a hie o
p oducido po molienda mecánica es equipa able al encon ado
en el ace o de es a in es igación, si uación que mues a la ma -
cada in luencia de los elemen os in oducidos du an e la molien-
da. Un compo amien o di e en e pa ece ene el hie o con
óxidos. Sakai e al. (2000) y Belyako e al. (2001, 2002, 2003)
es udia on pol o NC con oxígeno delibe adamen e in oducido
en la molienda mecánica, en po cen ajes del 0,2 al 0,6% en
masa. Es os ma e iales con una impo an e can idad de óxidos
p ecipi ados en la ma iz e í ica p esen an un ele ado aumen o
de du eza a amaños de g ano en el ango bajo UFG. Es posible
que los óxidos ubicados en los lími es de g ano es én aumen an-
do el e ec o de bloqueo al mo imien o de dislocaciones, al y
como ue indicado po S ini asa ao e al. (2008) y Oh-shi e al.
(2007).
En la li e a u a los ace os NC que p esen a on un compo a-
mien o independien e de su amaño de g ano ue on ob enidos
po mé odos de al a ene gía de de o mación, como el impac o
dinámico, la molienda mecánica de al a ene gía y el impac o de
bolas. Es os mé odos pe mi ie on una educción sus ancial de
amaño de g ano que aumen a la di icul ad en la de e minación
del amaño de es e, al igual que aumen a el ni el de e o en la
de e minación de los alo es de du eza. Las an e io es di icul a-
des pod ían explica pa cialmen e la independencia del amaño
de g ano. Una explicación al e na i a a la a iación de la ela-
ción Hall-Pe ch pa a los ace os ue plan eada po Takaki e al.
(2001) e Hidaka e al. (2001), quienes p oponen que exis e
algún mecanismo de elajación de es ue zos en los lími es de
g ano que llega a se e ec i o cuando el amaño de g ano e í i-
co es á po debajo de 100 nm. Es e mecanismo pe mi i ía una
elajación de la es uc u a c is alina, cambiando ma cadamen e
el e ec o del amaño de g ano sob e la du eza global del ma e-
ial. Tejedo e al. (2008) y Rod íguez e al. (2010) analiza on
median e la de e minación de la sensibilidad a la elocidad de
de o mación po écnicas de nanoinden ación la posible p esen-
main limi a ions o NC i on and s eel ob ained by mechanical
milling is he p esence o second phases due o con amina ion
du ing milling. The wo k o Jang and Koch (1990) and Malow
and Koch (1998) s udied mic oha dness alue a ia ion ega d-
ing i on powde . They poin ed ou he p esence o oxygen and
ni ogen bu did no quan i y hem and did no analyse hei
in luence on ma e ial p ope ies. I should be emembe ed ha
he esul s ob ained in Jang and Koch’s wo k clea ly showed ha
high ha dness was ela ed o small g ain size, which was no
ob ained in he s eel used in his esea ch. O he cha ac e isa ion
s udies on unbounded powde ha e been made by Kimu a e
al., (1995) and Yin e al., (2001); hey e en iden i ied he p es-
ence o o eign elemen s like oxygen in hei wo k (bu did no
quan i y hem).
The emaining wo k shown in Figu e 4 ca ied ou mechanical
es s on consolida ed samples ob ained om NC i on powde .
Sakai e al., (2000), Belyako e al., (2001-03) and Takaki e al.,
(2001) ob ained samples ia wa m oll bounding (600ºC o
800ºC) o powde encapsula ed in s eel ubes whils Jia e al.,
(2003) and Khan e al., (2000) ob ained he samples by uniaxial
comp ession. Despi e he wide a ia ion in esul s om a Hall-
Pe ch a io pe spec i e, i can be concluded ha NC and UFG
ma e ials p oduced by mechanical milling had H
0
ic ion s ess
alues highe han he 0.096 MPa e e ence alue de e mined
by A ms ong e al., (1962) o pu e i on. The H
0
alue o i on
p oduced by mechanical milling was analogous o ha ound in
he s eel used in his esea ch, showing he s ong in luence o
elemen s becoming inco po a ed du ing milling. A di e en pa -
e n appea ed conce ning i on wi h oxides; he wo k o Sakai e
al., (2000) and Belyako e al., (2001-03) s udied samples wi h
oxygen (0.2% o 0.6% w .) delibe a ely inco po a ed in o NC
powde du ing mechanical milling. These samples ha ing a sig-
ni ican amoun o oxide p ecipi a es in he e i e ma ix had
high ha dness alues o samples ha ing g ain sizes in he low
UFG ange. I is possible ha oxides loca ed in g ain bounda ies
inc eased he disloca ion mo emen blocking e ec , as indica ed
by S ini asa ao e al., (2008) and Oh-shi e al., (2007).
NC s eel samples ob ained by high-ene gy de o ma ion me hods,
such as dynamic impac , high-ene gy mechanical milling and ball
impac , ha e e ealed an independen g ain size pa e n. These
me hods led o conside able educ ion in g ain size, inc easing
he di icul y in de e mining hei size and inc eased he e o
le el when s udying ha dness alues. The abo e di icul ies pa ly
explained g ain size independence. An al e na i e explana ion
o a ia ions in Hall-Pe ch a io o s eel has been p oposed by
Takaki e al., (2001) and Hidaka e al., (2001) who ha e p o-
posed ha he e is some s ess elaxa ion mechanism in he g ain
bounda ies which becomes e ec i e when e i e g ain size is
less han 100 nm. This mechanism would allow a elaxa ion o
he c ys al s uc u e, ma kedly changing he g ain size e ec on
he ma e ial’s ha dness. Tejedo e al., (2008) and Rod íguez e
al., (2010) ha e used nanoinden a ion echniques o s udying
s ain a e sensi i i y o ind he possible p esence o de o ma ion
mechanisms di e en o he classical disloca ion pile-up model
o explaining he Hall-Pe ch a io. The au ho s o his wo k ha e
poin ed ou ha he classical disloca ion mo emen mechanisms
(which a e no sensi i e o s ain a e) become blocked by ca -
En español In English
RODRIGUEZ-BARACALDO, CABRERA, BENITO
INGENIERÍA E INVESTIGACIÓN VOL. 31 No. 3, DECEMBER 2011 (112-120)
119
cia de mecanismos de de o mación di e en es al clásico modelo
de apilamien o de dislocaciones que explica la elación Hall-
Pe ch. Es os au o es concluyen en su abajo que en el ango
nanomé ico el ca bono del ace o analizado posiblemen e limi a
los mecanismos clásicos de mo imien o de dislocaciones no
sensibles a la elocidad de de o mación, obligando al ma e ial a
p esen a p ocesos al e na i os no explicables po medio de la
elación de Hall-Pe ch. La in es igación es á abie a a la espe a
de esul ados expe imen ales que de e minen los mecanismos
de de o mación de los ace os con es uc u a nanomé ica.
Conclusiones
De acue do con los esul ados expe imen ales ob enidos en el
p esen e abajo, puede conclui se: El análisis de la e olución
del amaño de g ano mues a que los consolidados sin a a-
mien o é mico pos e io conse an su es uc u a en el ango
nanomé ico o bajo ul a ino. En mues as con a amien o é mi-
co se obse a cómo a empe a u a in e io a la de ans o ma-
ción aus ení ica el c ecimien o es con olado debido a los nume-
osos pun os de nucleación y la p esencia de p ecipi ados de
cemen i a. El a amien o é mico po encima de la empe a u a
de ans o mación aus ení ica gene a un impo an e c ecimien o
de g ano, pe diendo oda la es uc u a nanoc is alina p e ia.
Los esul ados de du eza y amaño de g ano ob enidos cumplen
la elación de Hall-Pe ch, ajus ándose a la exp esión H(GPa) =
1.413 + 1.257 D
-0.5
. En los consolidados con amaño de g ano
in e io a 30 nm es e iden e el des ío de la linealidad. Es e com-
po amien o no ajus ado al clásico modelo de apilamien o de
dislocaciones que explica la elación Hall-Pe ch puede debe se
posiblemen e al e ec o del ni el de po osidad o la exis encia de
algún mecanismo de de o mación di e en e al clásico modelo de
apilamien o de dislocaciones que explica la elación Hall-Pe ch.
Re e encias / Re e encies
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bon a oms in he nanome e ange o he s eel being s udied.
This si ua ion gene a es al e na i e p ocesses no explained by
he Hall-Pe ch a io. The esea ch is expec ed o p o ide expe i-
men al esul s o de e mining de o ma ion mechanisms o s eel
ha ing a nanoc ys alline s uc u e.
Conclusions
Acco ding o he expe imen al esul s ob ained in his wo k, i
can be concluded ha analysis
o g ain size
e olu ion has
shown ha he
samples wi hou
subsequen hea ea men
did
e ain hei s uc u e
in he nanome e o low
ul a ine ange
.
In
hea - ea ed samples
whe e lowe han o al aus eni ic-
ans o ma ion empe a u e was analysed, con olled g ain
g ow h was due o he nume ous
nuclea ion poin s and cemen-
i e p ecipi a ion.
Hea ea men
abo e o al aus eni ic
ans o -
ma ion empe a u e
p oduced
signi ican g ain g ow h
wi h loss
o all
p e ious
nanoc ys alline s uc u e
.
The esul s ob ained ega ding ha dness and g ain size ag eed
wi h he Hall-Pe ch a io acco ding o he lineal exp ession H
(GPa)= 1.413 + 1.257 D
-0.5
. De ia ion om linea i y was clea
in samples ha ing less han 30 nm g ain size. This pa e n was
no adjus ed o he classic disloca ion pile-up model explaining
he Hall-Pe ch e ec ; such singula i y could be explained by he
e ec o po osi y o he p esence o a di e en de o ma ion
mechanism o ha o he classic disloca ion pile-up model ex-
plaining he Hall-Pe ch a io.
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