Simulación y fabricación de piezas pulvimetalúrgicas mediante consolidación eléctrica con corriente de media frecuencia

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA Y CIENCIA DE LOS MATERIALES Y DEL TRANSPORTE ESCUELA TÉCNICA SUPERIOR DE INGENIERÍA Simulación y Fab icación de Piezas Pul ime alú gicas median e Consolidación Eléc ica con Co ien e de Media F ecuencia MARTA HERRERA GARCÍA Se illa, sep iemb e de 2015 UNIVERSIDAD DE SEVILLA ESCUELA TÉCNICA SUPERIOR DE INGENIERÍA D. Jesús Cin as Físico y D. Juan Manuel Mon es Ma os, P o eso es Ti ula es de Uni e si- dad del Á ea de Conocimien o de Ciencia de los Ma e iales e Ingenie ía Me alú gica, e in es igado es del G upo de In es igación “Me alu gia e Ingenie ía de los Ma e iales”, Re . TEP-123, hacen cons a que el abajo ealizado po Dª. Ma a He e a Ga cía, y p e- sen ado en es a memo ia, se ha ealizado bajo su supe isión y que, as un examen de a- llado de la misma, AUTORIZAN su p esen ación a ámi e como Tesis Doc o al bajo el í ulo de “SIMULACIÓN Y FABRICACIÓN DE PIEZAS PULVIMETALÚRGICAS MEDIANTE CONSOLIDACIÓN ELÉCTRICA CON CORRIENTE DE MEDIA FRE- CUENCIA”. Se illa, sep iemb e de 2015 Fdo.: Jesús Cin as Físico Fdo.: Juan Manuel Mon es Ma os Di ec o de Tesis Di ec o de Tesis Fdo.: Ma a He e a Ga cía Doc o ando AGRADECIMIENTOS Quisie a exp esa mis más since os ag adecimien os a mis pad es, Jesús y Adela, y a mi he mano, Jesús, que siemp e me han apoyado y me anima on pa a hace la Tesis. A mi amo , Ja i. Nunca pod é ag adece odo lo que han hecho po mí. A mis di ec o es de Tesis, los doc o es Jesús Cin as Físico y Juan Manuel Mon es Ma os, po la opo unidad que me b inda on al con a conmigo pa a es a in es igación, po los nume osos consejos y po odo lo que me han enseñado. Ag adece ambién la ayuda a los demás p o eso es del Depa amen o, a mis compañe os, Edua do Sánchez, En ique Rome o, Edua do Díaz, Isabel Mon ealeg e, C is ina A é alo y E a Mª Pé ez, y, en especial, al pe sonal del labo a o io, Dª Me cedes Sánchez, D. Jesús Pin o y D. José Miguel Mad id, po el apoyo p es ado en el labo a o io du an e es os años. A odos los que no he mencionado, y que de algún modo me han ayudado a inaliza es e abajo. En especial, quie o da le las g acias a Paz, una amiga que, incluso en la dis an- cia, siemp e ha es ado en los momen os di íciles y me ha ayudado has a el úl imo día du- an e es os años de abajo. A mi abuelo Pepe, g an ingenie o que, sin sabe lo, me animó a emba ca me en es a di ícil ca e a. 6 7 CONTENIDO Capí ulo 1: INTRODUCCIÓN Y OBJETIVOS Capí ulo 2: BASES TEÓRICAS Capí ulo 3: DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO DE SRE-MF Capí ulo 4: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Capí ulo 5: MATERIALES Capí ulo 6: RESULTADOS Y DISCUSIÓN Capí ulo 7: CONCLUSIONES Bibliog a ía 8 9 ÍNDICE 1 In oducción y Obje i os ....................................................................................... 13 1.1 La Pul ime alu gia .............................................................................................. 15 1.2 La sin e ización po co ien e eléc ica ............................................................. 15 1.3 Obje i os ............................................................................................................... 17 1.4 Esquema de la Tesis ............................................................................................. 17 2 Bases Teó icas ....................................................................................................... 21 2.1 La consolidación de pol os .................................................................................. 23 2.1.1 La u a con encional................................................................................................... 23 2.1.2 El p ensado en calien e ............................................................................................... 23 2.2 La sin e ización po co ien e eléc ica ............................................................. 29 2.2.1 Clasi icación de las écnicas FAST ............................................................................ 30 2.2.2 E olución his ó ica ..................................................................................................... 32 2.2.3 Expec a i as y di icul ades ......................................................................................... 43 2.2.4 Modelo de SRE ........................................................................................................... 46 2.2.5 Limi aciones del modelo............................................................................................. 54 2.2.6 El Simulado ............................................................................................................... 57 3 Desc ipción del equipo de SRE-MF ..................................................................... 63 3.1 La máquina de SRE-MF ...................................................................................... 65 3.1.1 Componen es mecánicos ............................................................................................ 66 3.1.2 Componen es eléc icos .............................................................................................. 68 3.1.3 O os elemen os .......................................................................................................... 73 3.2 Modi icaciones de la máquina ............................................................................. 76 3.2.1 Las pla a o mas........................................................................................................... 76 3.2.2 El senso de empe a u a ............................................................................................. 77 3.2.3 Moni o ización y adquisición de da os ....................................................................... 77 3.2.4 Juego de oqueles ...................................................................................................... 79 4 P ocedimien o expe imen al ................................................................................. 85 4.1 Ca ac e ización y e aluación de los pol os de pa ida ..................................... 87 4.1.1 Mues eo del pol o ..................................................................................................... 87 4.1.2 Fluidime ía y densidad apa en e ................................................................................ 87 4.1.3 Densidad de golpeo .................................................................................................... 88 Capí ulo 1 16 equipos de soldadu a po esis encia, es os pueden se i como base pa a la ealización de la écnica de SRE [1]. La du ación del p oceso de SRE es ípicamen e de 1 s. Du an e es e iempo, la ensión aplicada y la ca ga mecánica inducen la densi icación del pol o, debido undamen almen e a su ablandamien o. Es e ablandamien o es consecuencia del aumen o de empe a u a p o ocado po la co ien e que pasa a a és del pol o, y que libe a ene gía é mica po e ec o Joule. En o a modalidad FAST, la denominada Consolidación po Desca ga Eléc ica (CDE), la co ien e eléc ica que pasa a a és del pol o es ambién de g an in ensidad pe- o, sin emba go, en compa ación con el p oceso de SRE, la ensión puede llega a alcanza alo es mucho más al os. Es a combinación de al a in ensidad y de ensión mode ada (o al a) se puede log a median e la desca ga de la ene gía almacenada en un banco de con- densado es, una écnica ambién conocida en el campo eléc ico de soldadu a. Debido a que la co ien e eléc ica p oduce mic o-soldadu as muy ápidas en los pun os de con ac o en e las pa ículas, el iempo de consolidación eque ido puede se ex ao dina iamen e co o, de an solo unos pocos milisegundos o incluso mic osegundos [ 5 ]. Aunque algunas de las modalidades FAST son conocidas desde hace iempo (como es el caso de la SRE y la CDE), casi siemp e han sido abo dadas desde un pun o de is a expe imen al y no eó ico. A pesa de que las a ian es FAST ienen muchos aspec os en común, es udios de allados e elan que los enómenos ísicos que ienen luga en cada una de dichas modalidades son muy di e en es. En e los es udios eó icos p elimina es se in- cluyen el abajo ealizado po Med edenko e al. [ 6 , 7 ], Is omina e al. [ 8 ], Meshko e al. [ 9 ], Raichenko [ 10 , 11 , 12 ], Bu enko e al. [ 13 , 14 ], Mon es [ 15 ], Zhang [ 16 ], po menciona algunos. Sin emba go, la mayo ía de es os es udios de modelado son incomple os, ya que igno an de e minados aspec os undamen ales del p oblema. Más amplio pa ece habe sido el a ance log ado en la écnica SPS [ 17 , 18 , 19 ], aunque algunas de las hipó esis de abajo no gozan de comple o consenso. Las azones de es a de iciencia eó ica se encuen an en la di icul ad de modela un p oceso b e e (a eces del o den de unos pocos mic osegundos), así como la inexis encia de las ecuaciones que desc iban adecuadamen e el compo amien o é mico, eléc ico y la densi icación de los ag egados de pol o. Un pun o impo an e es la p esencia de capas de óxido que odean a las pa ículas me álicas, que, aunque muy delgadas (del o den de unos pocos nanóme os), complican se e amen e el modelado de las p opiedades globales de los ag egados de pol o, p incipalmen e las de na u aleza eléc ica. In oducción 17 Un mayo a ance en el modelado eó ico y la simulación del p oceso se ía muy deseable, pues pe mi i ía un mayo con ol de las a iables implicadas (campo de empe a- u as, campo de po osidades, campo de ensiones...), así como la elección de los alo es adecuados y óp imos de los pa áme os de p ocesado (in ensidades y iempos de paso, ue za de comp esión…). En es e sen ido, el G upo de Me alu gia e Ingenie ía de Ma e ia- les de la Uni e sidad de Se illa, en cuyo seno se desa olla es a Tesis, abaja ac ualmen e y iene abajando en es a línea desde hace años [ 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 ]. Es e abajo se bene- icia de los a ances log ados po es e g upo en es e campo. 1.3 Obje i os El obje i o global de la Tesis se cen a en el desa ollo y simulación de una nue a ecnolo- gía de consolidación pul ime alú gica ápida aplicable a pol os me álicos. Pa a log a la apidez deseable se p opone una modalidad de consolidación eléc ica que ap o echa la ecnología de media ecuencia, empleada ya con éxi o en el campo de la soldadu a. Los obje i os conc e os que se pe siguen con el abajo que se a a lle a a cabo son:  Desa ollo de una máquina de sin e ización po esis encia eléc ica de media ecuencia (SRE-MF) pa iendo del no edoso equipamien o desa ollado pa a las aplicaciones de la soldadu a po esis encia de media ecuencia. El desa o- llo se á a escala de labo a o io, y pa a la e apa de po encia de 100 kVA y 1500 daN.  Fab icación de piezas de dis in os ma e iales (pol os de hie o, aluminio y ní- quel).  Simulación del p oceso de SRE-MF con el obje i o p incipal de conoce la dis- ibución de empe a u as den o de los compac os; in o mación que es comple- amen e inaccesible desde el pun o de is a expe imen al. 1.4 Esquema de la Tesis A con inuación se mues a un esquema gene al del abajo ealizado en es a Tesis (Figu a 1.1), y una b e e desc ipción de cada uno de los capí ulos en los que se desglosa el p esen- e abajo. Capí ulo 1 18 Figu a 1.1. Esquema de la Tesis. En el p esen e capí ulo (Capí ulo 1) se ecoge una b e e in oducción al á ea de in- es igación en la cual se enma ca es a Tesis, así como los obje i os p incipales del abajo desa ollado. En el Capí ulo 2 se desc ibe el undamen o eó ico del mé odo de ab icación de pie- zas en el que se ha abajado pa a el desa ollo de es a Tesis, basado en la sin e ización po paso di ec o de co ien e eléc ica empleando media ecuencia, SRE-MF. Además de una b e e desc ipción de la e olución his ó ica de es as écnicas, se explican las ca ac e ís icas básicas que di e encian es a no edosa écnica de consolidación de pol os me álicos del es o de mé odos de sin e ización empleando co ien e eléc ica. Asimismo, se desc ibe el modelo eó ico adop ado pa a lle a a cabo las simulaciones del p oceso. En el Capí ulo 3 se explica con de alle el equipo u ilizado pa a ealiza las expe ien- cias. Además de la desc ipción de la máquina de soldadu a empleada, se explican las modi- icaciones lle adas a cabo sob e es a pa a adap a la a la écnica de SRE-MF, y el conjun o de elemen os adicionales empleados pa a la ejecución de las expe iencias. El conjun o de p ocedimien os expe imen ales seguidos pa a el abajo desa ollado en es a Tesis se desc ibe en el Capí ulo 4. En p ime luga , se de allan las écnicas emplea- das en la ca ac e ización de los pol os empleados como ma e ial de pa ida. Po o a pa e, Ag adecimien os Índice gene al 1. In oducción y Obje i os 2. Bases Teó icas 3. Desc ipción del Equipo SRE-MF 4. P ocedimien o Expe imen al 5. Ma e iales 6. Resul ados y Discusión 7. Conclusiones Bibliog a ía In oducción 19 se desc ibe el p o ocolo seguido pa a la ealización de expe iencias SRE-MF, así como la ca ac e ización lle ada a cabo pa a los compac os ob enidos median e es a écnica de con- solidación. El Capí ulo 5 desc ibe las ca ac e ís icas p incipales de los ma e iales de pa ida: cua o ipos de pol os me álicos, elegidos pa a la ealización de las expe iencias de SRE- MF de es a in es igación. Además, se incluye la desc ipción del ma e ial empleado pa a la lub icación de la ma iz en las expe iencias de sin e ización. En el Capí ulo 6 se ecogen y discu en los esul ados ob enidos pa a odas las expe- iencias de SRE-MF, lle adas a cabo con cada uno de los ma e iales de pa ida: pol os de hie o, aluminio y níquel. En p ime luga , se desc iben las condiciones de las expe iencias ealizadas con cada uno de los pol os. A con inuación, se explican los esul ados ob enidos en cada una de ellas, an o el compo amien o del pol o du an e su p oceso de consolida- ción, como las p opiedades del compac o inal. Po úl imo, se ecogen los esul ados de la se ie de simulaciones lle adas a cabo. Y, inalmen e, en el Capí ulo 7 se esumen las conclusiones a las que se ha llegado as el análisis y discusión del conjun o de esul ados ob enidos en el p esen e abajo. 20 2 Bases Teó icas Capí ulo 2 BASES TEÓRICAS Bases Teó icas 23 2.1 La consolidación de pol os La compac ación de pol os es un p oceso po el cual las inas pa ículas de un ma e ial en pol o se unen mu uamen e po la acción de una ue za ex e io , con o sin la aplicación de calo , pa a o ma una pieza cohesionada. La o ma de consegui es o no es única y a lo la go de la his o ia ecien e han sido ideadas di e sas ecnologías. Re isa emos aquí las p incipales. 2.1.1 La u a con encional El p oceso básico de consolidación de ma e iales en o ma de pol o es á cons i uido po dos e apas: compac ación (p ensado en ío) y sin e ización. En la p ime a e apa, la de compac ación de pol os, se consigue da la o ma deseada a la pieza. Se ealiza po medio de una ue e comp esión del pol o que ellena un molde, de mane a que los pol os se unen en el in e io de es e y adquie en una mínima esis encia (pieza “en e de”) que pe mi e su manipulación. La pos e io e apa, de sin e ización, con- sis e en el a amien o é mico de la pieza “en e de” du an e un iempo y a una empe a u- a in e io a la de usión de sus pa ículas (o, al menos, de los p incipales componen es que o man el ma e ial). Du an e es a segunda e apa, las pa ículas se unen, y se ap oximan unas a o as de mane a que se educe la po osidad, y se p opo ciona a la pieza la esis encia adecuada pa a la aplicación a la que aya des inada. Además de la u a con encional de p ocesado pul ime alú gico, exis en una g an a- iedad de p ocesos, así como combinación de dis in as e apas de es os, que se pueden apli- ca pa a la unión de pa ículas. En e las muchas modalidades de p ocesado se encuen a el p ensado en calien e. 2.1.2 El p ensado en calien e Los o ígenes del p ensado en calien e como p ocedimien o pul ime alú gico se descono- cen, pe o casi con oda segu idad se emon an a la an igüedad. La ecnología ac ual co- menzó con la ab icación de he amien as con diaman e y la p ime a e e encia esc i a de es e p ocedimien o se debe al ingenie o Paulin Gay, en una pa en e de 1883. Las en ajas del p ensado en calien e en el p ocesado pul ime alú gico sob e la u a con encional de p ensado en ío y sin e ización en ho no son bien conocidas desde hace mucho iempo (Figu a 2.1). Capí ulo 2 24 Figu a 2.1. Compa ación en e las dos ías de p ocesado pul ime alú gico. A la izquie da, la u a con encional. A la de echa, la u a del p ensado en calien e. La p incipal en aja del p ensado en calien e es in ui i amen e ob ia: cuan o más al a sea la empe a u a de abajo, meno se á la esis encia a la de o mación del me al en pol- o, lo que hace posible log a densi icaciones o ales (o muy p óximas al 100%) emplean- do p esiones ela i amen e bajas. No obs an e, el p incipal a ac i o de es a écnica no e- side en el hecho de que con ella puedan emplea se p esiones más bajas, pues son pocos los casos en los que el p ocesado con encional de p ensado en ío y sin e ización esul a in- iable po que equie a p esiones excesi amen e ele adas. La en aja undamen al es que con ella pueden log a se densidades eó icas (o casi las eó icas), imposibles de alcanza po o a ía y, además, con p esiones p ác icas, desde el pun o de is a indus ial. En la ab icación de ma e iales pa a he amien as de co e que con ienen diaman e indus ial, po ejemplo, es di ícil elimina la po osidad esidual en o no a las pa ículas de diaman e a menos que se emplee el p ensado en calien e. De hecho, puede deci se que el p ensado en calien e cons i uye la única o ma de ab ica un compac o lib e po comple o de po osi- dad. Exis en di e en es modalidades de p ensado en calien e, al y como se mues a en el esquema de la Figu a 2.2. En odas ellas, el mé odo p esen a en ajas adicionales, aunque ambién algunos incon enien es. En e las en ajas se pueden conside a las siguien es: PRENSADO SINTERIZACIÓN POLVO PRECOMPACTO (compac o en e de) COMPACTO (compac o sin e izado) PRENSADO + SINTERIZACIÓN POLVO COMPACTO (compac o sin e izado) Bases Teó icas 25  A a és del p ensado en calien e se combinan el p ensado y la sin e ización en un solo paso, po lo que se elimina una e apa de p ocesado.  Se minimizan los cambios dimensionales, gene almen e con acciones (sh inkage); el compac o p ensado uniaxialmen e en calien e iene o zosamen e las dimensiones deseadas.  Algunos ipos de pol o no log an consolida se median e p ensado en ío seguido de sin e ización, pe o sí con p ensado en calien e.  Muchas p opiedades ísicas de los compac os mejo an con el p ocesado en calien e. Figu a 2.2. Di e en es modalidades del p ensado en calien e como écnica pul ime alú gica. Como con apa ida, es án p esen es las siguien es di icul ades:  Los i mos de p oducción pueden se bajos. Cada ma iz de p ensado en calien e a- b ica un único compac o. Las máquinas au omá icas de p ensado en ío son capa- ces de compac a g an can idad de piezas en e de, que son sin e izadas en g upos.  A ele adas empe a u as, su gen di icul ades de i adas de la indeseada soldadu a del pol o con las pa edes de los oqueles. La lub icación se con ie e en un asun o especialmen e delicado. A muy al as empe a u as, la elección de los ma e iales de la ma iz llega a se una cues ión muy limi ado a, pues no es ácil encon a ma e- iales que sean mecánicamen e esis en es, con esis encia al desgas e, e ine es desde el pun o de is a químico.  Ele a la empe a u a muy po encima de la ambien al equie e no malmen e p o e- ge al pol o con una a mós e a adecuada, lo que cons i uye un incon enien e desde el pun o de is a p ác ico. Exis en, no obs an e, muchas si uaciones en las que el p ensado en calien e al ai e lib e es pe ec amen e posible. PRENSADO EN CALIENTE PRENSADO ISOSTÁTICO EN CALIENTE PRENSADO UNIAXIAL EN CALIENTE CALENTAMIENTO DIRECTO CALENTAMIENTO INDIRECTO - Calen amien o po ho no con encional - Calen amien o po ho no adosado - Calen amien o po inducción eléc ica - Calen amien o po esis encia eléc ica Capí ulo 2 32 dad eléc ica, mien as que la ma iz puede es a ab icada an o de ma e ial aislan e (alú- mina, id io, baqueli a) como conduc o (ace o, g a i o). En el apa ado a con inuación se p esen a un esumen de la e olución de es as écni- cas a lo la go his o ia ecien e, así como las ca ac e ís icas p incipales que dis inguen cada una de ellas. 2.2.2 E olución his ó ica El uso di ec o de la elec icidad como ía pa a log a la sin e ización ápida de pol os me- álicos ue suge ida epe idas eces a lo la go del siglo XX. La Figu a 2.3 mues a el núme- o de abajos publicados po década desde 1900 has a p incipios del siglo ac ual [4]. Figu a 2.3. Núme o de pa en es de ecnologías FAST po década desde 1900 has a 2014. Se obse a un p og eso discon inuo, cuya causas p incipales ue on la al a de cono- cimien o de los p incipios eó ico-básicos y de los disposi i os implicados en es a écnica. El ápido c ecimien o en las dos úl imas décadas es esul ado de la di usión mundial de es a ecnología an o en la comunidad cien í ica como en el sec o indus ial. Es e pe iodo de explo ación se man iene desde la década de 1990 has a la ac ualidad. Según se ha podido comp oba en los abajos publicados [ 30 , 31 ], el pione o de la ec- nología FAST ue Du al d’Ad ian [ 32 ] en 1922. Sin emba go, se a ibuye a Bloxam [ 33 , 34 ] la p ime a pa en e del p oceso de sin e ización po esis encia con paso de co ien e eléc ica con inua, publicada en 1906. Bloxam lle ó a cabo la sin e ización en acío, po paso de co ien e eléc ica con inua libe ada a a és del ilamen o de una lámpa a incandescen e, 21213 5514 22 23 156 399 204 Bases Teó icas 33 pa iendo de la pieza en e de, y sin necesidad de aplica ninguna p esión sob e es a. La educción de la capa de óxido que odea las pa ículas de pol o esul ó al amen e e ec i a. En 1913, Wein aub y Rush [ 35 ] pa en a on un nue o mé odo, combinando la aplica- ción de p esión y co ien e eléc ica simul áneamen e. La Figu a 2.4 mues a el esquema del sis ema pa en ado po Wein aub y Rush, donde el ma e ial de pa ida en o ma de pol- o (1) es con enido po un ubo eléc icamen e aislan e (2), el cual se encuen a a su ez colocado den o de un ubo me álico (3). Un elec odo de g a i o (4) y (5), conec ado a la uen e de po encia, eje cía una p esión uniaxial a a és del peso de un pla o in e medio (6). Al disposi i o se aplicaba co ien e con inua, comenzando con al a ensión (15 kV) pa a a a de supe a la al a esis i idad del pol o de pa ida; y después disminuyendo p og esi amen e (has a unos 100-500 V) a medida que disminuye la esis i idad de la ma- sa de pol o du an e el p oceso de consolidación. La empe a u a de sin e ización alcanzada ue es imada en unos 2000 ºC. Figu a 2.4. Apa a o de sin e ización basado en la pa en e de Wein aub y Rush en 1913, en el cual se combinaba calen amien o po e ec o Joule y p esión. (Figu a omada de la e e en- cia [35].) En 1922, Du al D’Ad ian [32] desa olló un mé odo de es pasos que pe mi ía aplica la sin e ización eléc ica a pol os eléc icamen e aislan es, como ci cona, y que empleó pa a la ab icación de ubos aislan es, c isoles, e c. El mé odo consis ía en una compac a- ción p e ia del pol o (óxido no conduc o ) mezclado con un aglome an e, secado y some- ido a un p ime calen amien o en un ho no con encional, de mane a que el óxido pasaba a se conduc o eléc ico, y así pode e mina el p oceso con una sin e ización eléc ica, al mismo iempo que se aplicaba la p esión necesa ia. Un mé odo pa ecido ue desa ollado po Da is en 1940 [ 36 ] pa a el caso de ma e iales e ac a ios, con el obje i o de mejo a la 1 2 3 4 5 2 6 Capí ulo 2 34 elocidad de sin e ización, has a consegui iempos del o den de unos pocos minu os, de mane a que se eliminase la necesidad de una cáma a de acío pa a asegu a la e ec i idad del p oceso. Pa a ello, empleó un ubo de sílice como ma iz, y dos elec odos de ace o e ige ados con agua, que a su ez se ían de punzones que aplicaban la p esión. Pos e io men e, en 1933, ue Taylo [ 37 , 38 , 39 ] quien desa olló el p ime p oceso de sin e ización po esis encia eléc ica, combinando una ba e ía de condensado es, ans- o mado es y disposi i os de conexión especiales. En su mon aje (Figu a 2.5), Taylo dis- puso de un ubo de id io, que con enía el pol o me álico, aponado, po encima y po de- bajo, po dos punzones. La écnica desa ollada po Taylo , concebida p incipalmen e pa a el p ensado en calien e de los ca bu os cemen ados, eque ía iempos de sin e ización in e- io es al segundo y p esiones muy bajas, que podían se aplicadas median e palancas. Lle- ó a cabo la sin e ización de pol o de WC con 3-20% de Co, alcanzando empe a u as de has a 1000 ºC, empleando una a mós e a con olada y una ma iz no conduc o a. Usaba un banco de condensado es, que p opo cionaba una p ime a co ien e eléc ica pa a educi la esis encia eléc ica del pol o, y que a su ez conec aba a un ans o mado (2500 V y 200 Ω) que gene aba la co ien e eléc ica en la segunda e apa del p oceso de consolida- ción. Taylo demos ó la impo ancia de los iempos ápidos de sin e ización pa a p e eni el c ecimien o de g ano y así mejo a las p opiedades del compac o sin e izado. (a) (b) Figu a 2.5. Apa a o de sin e ización pa en ado po Taylo en 1933: a) mon aje del sis ema y ma iz; b) ba e ía de condensado es, ans o mado es y disposi i os de conexión especiales. (Figu a y esquemas omados de la e e encia [39].) A p incipio de la década de 1930, She wood [ 40 , 41 , 42 ] pa en ó un mé odo de p oduc- ción de u ensilios au o-lub ican es basado en sin e ización eléc ica de ma e iales po osos que pos e io men e se imp egna ían en acei e. Las p esiones aplicadas a iaban en e 30 y 300 MPa y los iempos de sin e ización en e 30 y 120 s, odo bajo una a mós e a ine e. HIDRÓGENO CONEXIÓN A BOMBA MATRIZ Bases Teó icas 35 Las piezas ob enidas con es a écnica combinaban una al a esis encia al desgas e y ácil maquinabilidad. En 1935, la compañía B i ish Thomson Hous on Co, L d. [ 43 ] pa en ó un mé odo pa a la ab icación de muelas de ec i icación. Es as he amien as es aban o madas po un ani- llo ex e io de desgas e (compues o po una mezcla de diaman e, 10-20% en masa), unido a un co azón me álico de WC-Co (3-20% en masa de Co). La empe a u a de sin e ización máxima ue de ap oximadamen e 1300 ºC, y el iempo de desca ga eléc ica de 30 s. El sis ema p esen ado po Thomson Hous on Co, L d. es el que se mues a en la Figu a 2.6, consis en e en un molde ijado a dos elec odos e ige ados po agua. En el in e io se co- locaba un disco me álico, un punzón y, en la ca idad en e ambos y la ma iz, la mezcla de pol o. La combinación de co ien e eléc ica y p esión log aban la sin e ización y unión del disco ex e io al disco me álico. (a) (b) Figu a 2.6. a) Esquema del mé odo pa a la ab icación de he amien as ab asi as pa en ado po Thomson Hous on Co, L d. en 1935; y b) is as on al y la e al de las he amien as me áli- cas. (Figu a omada de la e e encia [43].) La g an demanda de he amien as de co e y piezas con una al a esis encia al des- gas e impulsó el desa ollo de nue os apa a os de sin e ización, como el plan eado po K a ky en 1937 [ 44 ], y basado en la sin e ización eléc ica con ca ga aplicada po impac o (Figu a 2.7a), aplicando una ensión de 4 V y una in ensidad de 800 A. También es des a- cable el mé odo pa en ado po Engle [ 45 ] en 1940, que log ó minimiza los g adien es de empe a u a y densidad en las piezas ab icadas, empleando una ma iz que odeaba al sis- ema y o ecía un calen amien o adicional al conseguido po e ec o Joule (Figu a 2.7b), con una ensión aplicada en e de 3 y 12 V, una in ensidad supe io a los 3000 A. Al mismo iempo, en 1940, Jones [ 46 ] sugi ió la u ilización de una máquina de solda- du a po pun os pa a log a la sin e ización. Es a idea ue aplicada po C eme [ 47 ] a la compac ación de pol os de cob e, la ón, b once y aluminio. Desa olló un nue o equipo de FAST ul a ápido, adap ando una máquina con encional de soldadu a po pun os, que pe mi ía aplica pulsos de co ien e de has a 20 kA y una p esión de has a 140 MPa. La ma iz me álica e a aislada del pol o po medio de un e es imien o aislan e. Empleando Capí ulo 2 36 una densidad de co ien e de 62 kA·cm-2, una ensión en e 5 y 20 V, y p esiones de 70 a 140 MPa, se log aba la sin e ización en iempos de solo 0.02 a 0.03 s. Desde en onces, las in es igaciones en las écnicas FAST se han cen ado en el e ec o de los pa áme os p inci- pales: p esión, ol aje e in ensidad de co ien e. Poco después, en 1945, ue Ross [ 48 ] quien desa olló el p ime equipo au omá ico pa a la sin e ización eléc ica de pol os me álicos (Figu a 2.8), a pa i de una modi icación del mé odo de C eme , basada en la u ilización de co ien es y p esiones que a iaban g adualmen e. (a) (b) Figu a 2.7. Sis emas de sin e ización eléc ica a) con ca ga aplicada po impac o (K a ky, 1937); y b) con calen amien o adicional de la ma iz (Engle, 1940). (Figu as omadas de las e- e encias [44, 45].) (a) (b) Figu a 2.8. Adap ación de una máquina con encional de soldadu a po pun os pa a la SRE, pa en ado po Ross en 1941: a) mon aje sis ema comple o, b) esquema ci cui o eléc ico inco - po ado en la máquina. (Figu as omadas de la e e encia [48].) Hacia 1955, las in e esan es ideas desa olladas po Lenel [ 49 ] pe mi ie on aplica la sin e ización eléc ica (empleando in ensidades de 15-25 kA, ensión en e 10 y 40 V, y p esiones en e 70 y 150 MPa), a la consolidación de pol os de níquel, cobal o, me ales Bases Teó icas 37 e ac a ios, molibdeno, i anio, zi conio y algunas de sus aleaciones, ca bu os cemen ados y o os Ce me s. Lenel denominó a la modalidad po él empleada: sin e ización po esis- encia eléc ica bajo p esión. La ma iz consis ía en un zuncho me álico pa ido que se ceñía sob e un ubo ce ámico (alúmina). Los elec odos, compues os, es aban o mados po un cilind o de aleación de cob e y una oblea de me al e ac a io, en con ac o di ec o con el pol o. Las p esiones u ilizadas a ia on en e los 80 y los 155 MPa, y las densidades de co ien e, en el ango de 11 a 19 kA·cm-2. Lenel in odujo, además, la impo an e no edad de aplica dos enes de co ien e: el p ime en aplicaba una ensión más ele ada pa a p o oca la up u a de las esis encias de con ac o; y el segundo, disminuía la ensión pa a e i a la usión del ma e ial. T as las in es igaciones Lenel, se lle a on a cabo nume osos abajos sob e es a éc- nica de sin e ización po esis encia eléc ica, como la de J.C. Pa ke en 1968 [ 50 ], que em- pleaba p esiones de unos 10 MPa y densidades de co ien e supe io es a los 150 kA·cm-2, pa a la consolidación de piezas de Ti y Fe; el mé odo pa en ado po K. Okazaki en 1990 [ 51 ], que ab icó piezas de Ni, Ti y aleaciones de Al, aplicando una ensión supe io a 3 kV, una densidad de co ien e po encima de los 50 kA·cm-2 y una p esión 10 MPa; o el mé odo in oducido po W. Knoess en 1996 [ 52 , 53 ], que u ilizaba p esiones en e 300 y 700 MPa y una densidad de co ien e de 100 kA·cm-2 pa a la sin e ización de piezas de Fe y Cu. La e apa de desa ollo de las ecnologías FAST comenzaba, po an o, a pa i de la década de 1970, al y como se mos aba en la Figu a 2.3. En 1966, Inoue [ 54 ] pa en ó la denominada sin e ización po pulsos de co ien e eléc ica, una a ian e de es e mé odo más comúnmen e conocida po sin e ización po chispas y plasma (spa k plasma sin e ing, SPS). Los abajos de Inoue en e 1966 [54, 55 ] y 1967 [ 56 ] in oduje on el uso de nue as ec- nologías, como el empleo de medias y al as ecuencias, o combinaciones de co ien e al- e na y con inua. La écnica SPS u iliza p ecisamen e las desca gas de chispas eléc icas en e las pa ículas de pol o pa a ac i a los gases que las odean y p omo e así la c ea- ción de cuellos de enlace en e ellas. Es a a ian e ue concebida como un p oceso más económico y p ác ico [ 57 , 58 ] y ha demos ado ampliamen e la iabilidad de la sin e ización de pol os me álicos y no me álicos en co os in e alos de iempo (del o den de minu- os) [ 59 , 60 , 61 , 62 , 63 , 64 ]. Una co ien e eléc ica de al a densidad (una combinación de co ien e al e na de ecuencia mode adamen e al a y de co ien e con inua) se hace pasa a a és del pol o some ido a p esiones ela i amen e bajas. El esquema de uno de los equipos di- señado po Inoue pa a la SPS [ 65 ] se mues a en la Figu a 2.9, en el cual la ecuencia de Capí ulo 2 38 co ien e e a de e minada po un banco de esis encias (1) y de condensado es (2), ca gado a a és de una ba e ía (3), y desca gado po el ans o mado (4) cuando el in e up o (5) es á ce ado. El pulso de co ien e, aplicado a a és de los elec odos, pe mi ía la sin e i- zación po chispas del pol o con enido en la ma iz. Figu a 2.9. Esquema del mé odo pa en ado po Inoue en 1967. (Adap ación de la igu a oma- da de la e e encia [56].) En uno de los abajos pos e io es desa ollados po Inoue [56], se es udió el e ec o de aplica un pulso simple o una sucesión de pulsos de co ien e eléc ica. Los elemen os p incipales empleados en es e abajo e an: un impo an e calen amien o po esis encia a baja ecuencia (100 Hz) y/o co ien e con inua; y una desca ga eléc ica a al a ecuencia (100 MHz), que combinado con la aplicación de una p esión baja (< 10 MPa) pa a p omo- e el calen amien o a ni el in e pa icula , pe mi ía mejo a la e ec i idad en las p ime as e apas del p oceso de sin e ización. Se pudo comp oba que las piezas sin e izadas con es e mé odo de dos e apas p esen aban densidades mayo es. Boesel [59, 66 ], con inuando la línea de in es igación desa ollada po Inoue, expe i- men ó con una p esión de pa ida de en e 3 y 3.5 MPa que aumen aba has a un alo inal p óximo a los 13 MPa pa a mejo a la densi icación. Es e y o os es udios pa ecen con i - ma que el amaño de g ano no cambia ap eciablemen e du an e el p oceso de sin e iza- ción. La mayo ía de los mé odos mencionados has a aquí empleaban una uen e eléc ica de baja ensión y al a in ensidad. No obs an e, se han ideado o as écnicas que ambién u ilizan la co ien e eléc ica como medio di ec o de calen amien o, pe o p oceden e de la desca ga de un banco de condensado es. El mé odo p opo ciona al a ensión y al a in ensi- dad y se conoce con el nomb e de sin e ización/consolidación po desca ga eléc ica (elec ic discha ge sin e ing/consolida ion). Al mismo iempo que se daban g andes a an- ces en los mé odos y apa a os in oluc ados en las écnicas SRE, se impulsaba ambién el Elec odos Punzones Pol o Ma iz 1 2 3 4 5 6 Bases Teó icas 39 desa ollo de nue as a ian es, como la CDE. Sai o e al. [ 67 ] comp oba on que los compac- os some idos a desca ga mejo aban no ablemen e su densi icación du an e una pos e io sin e ización adicional en ho no. Emplea on pa a la desca ga eléc ica un condensado de 60 F ca gado has a 15 kV. Concluye on que la mejo a en la densi icación se debía a que la desca ga log aba elimina las capas de óxido supe iciales de las pa ículas me álicas. Las medidas de las esis encias eléc icas an es de la desca ga (70  a 60 MPa) y as la desca ga (meno de 0.01 ), así lo cons a aban. Ya en la década de 1980, Al-Hassani e al. [ 68 , 69 , 70 ] ealiza on un ex enso abajo so- b e compac ación de pol os me álicos po desca ga de al a ensión (∼10 kV) y al a densi- dad de co ien e p oceden e de un banco de condensado es (con desca gas de has a 20 kV). Obse a on que el compac o de pol o, alojado en un ubo de id io, no quedaba pegado a las pa edes como consecuencia de la pode osa ue za magné ica ansi o ia de cons icción que se c eaba po el paso de la co ien e de al a ecuencia [ 71 ]. Pese a la impo ancia y ex- ensión de es os abajos, no se a a on los aspec os me alú gicos del p oblema. Un es udio me alú gico de ma e iales compac ados po disipación di ec a de ene gía eléc ica a a és de la masa de pol o ue ealizado po Ha a y Akechi [ 72 ] ecupe ando la écnica de Lenel (baja ensión, al a in ensidad), pe o sus i uyendo el ubo de alúmina po mica. Los pa áme os empleados en su compac ación ue on: p esión de 98 a 127 MPa, ensión de 2 a 5 V y co ien es con inua y al e na du an e un iempo de 0.5 a 3 s. Concluye- on que con pol os de i anio se eque ía una p esión mayo de 98 MPa pa a consegui una densi icación supe io al 96%. Comp oba on que con el aumen o de la po encia de en ada aumen aba la empe a u a, la densi icación, y mejo aba la esis encia a la acción. Los in es igado es so ié icos ambién desa olla on un ex enso abajo sob e di e - sas modalidades de sin e ización eléc ica, undamen almen e en el e eno expe imen- al [8, 12, 73 ], pe o ambién con algunas incu siones en el modelado eó ico [6, 9, 10]. Desa o u- nadamen e, una g an pa e de es os abajos, esc i os en uso, no es án aducidos, lo que cons i uye, cie amen e, un ac o limi an e pa a su es udio. G.L. Bu enko e al. [13] es u- dia on el empleo de ma e iales al e na i os pa a los e es imien os de las ma ices des ina- das a la ab icación de ca bu os cemen ados de base Cu-Sn. Tales ma e iales debían sus i- ui a los cos osos ubos ce ámicos, empleados po Lenel, y a las ma ices de g a i o, em- pleadas po una g an mayo ía de in es igado es. P oponían un excelen e sus i u o, ba a o, y que pe mi ía una media de unos 10 ciclos de abajo. Desg aciadamen e, el ma e ial p o- Capí ulo 2 40 pues o, un cemen o-amian o, hoy día es un ma e ial p osc i o. No obs an e, su abajo pe - mi e imagina u u as ías de in es igación ensayando ma e iales al e na i os. Si bien puede deci se que la línea de in es igación so ié ica se ex inguió a p incipios de la década de los no en a, coincidiendo con la caída de la Unión So ié ica, la japonesa ha con inuado has a nues os días, lide ando en la ac ualidad la in es igación sob e los múl iples usos de la elec icidad como ía de sin e ización. Fue a inal de la década de 1980, cuando expi a on las pa en es de Inoue, que empeza on a ab ica equipos de sin e i- zación eléc ica con co ien e pulsa o ia (PECS, pulsed elec ic cu en sin e ing) basados en sus in es igaciones [ 74 ]. Desde en onces, el núme o de aplicaciones de las écnicas FAST ha ido c eciendo cada día más, al igual que el núme o de equipos come cializados pa a las di e en es écnicas. A comienzos de la década de 1990, la compañía Sumi omo Coal Mining Co. L d (que pos e io men e pasó a llama se SPS Syn ex Inc. Japan, Sumi omo/SPSS) come cializó nue os equipos de SPS [ 75 , 76 , 77 ], que empleaban ca gas de has a 100 oneladas, y pulsos de co ien e con in ensidades de 2-20 kA. A pa i de en onces se ue on come cializando di- e en es equipos, algunos ya au oma izados, como el sis ema únel pa en ado po Toki a en 2002 [ 78 ] (Figu a 2.10a), o la p ime a máquina de ab icación en se ie po SPS en 2004 [ 79 ] (Figu a 2.10b), que pe mi ió la p oducción en se ie a g an elocidad de piezas me álicas de bajo pun o de usión sin necesidad de una a mós e a con olada. Todas ellas basadas en el uso de p esión y calen amien o po co ien e eléc ica, y la mayo ía empleando pulsos de co ien e con inua. (a) (b) Figu a 2.10. a) Túnel au omá ico de SPS (sis emas de p ecalen amien o, sin e izado, en iamien- o); y b) Equipo au omá ico de consolidación SPS. (Fo og a ías omadas de la e e encia [4].) Uno de los úl imos mé odos de sin e ización, pa en ado po Baue y Newman en 2008 [ 80 , 81 ], consiguió e i a el p oblema del c ecimien o de g ano du an e la sin e ización, Bases Teó icas 41 empleando e ige ación de las pa edes de la ma iz (Figu a 2.11). Una de las di e encias p incipales de es e mé odo espec o al es o es el uso de una uen e an o de co ien e al e - na como de co ien e con inua, pe mi iendo una mejo sin e ización del pol o. En los a- bajos lle ados a cabo de Baue , se ab ica on piezas de ace o aplicando p esiones en e 300 y 700 MPa, una ensión de ap oximadamen e 7 V y densidades de co ien e in e io es a 10 kA·cm-2. En pa icula , se consiguió sin e iza una masa de 33 g de pol o de hie o pu- o, aplicando una p esión de 300 MPa, una ensión de 7.5 V e in ensidades de co ien e con picos de has a 26 kA, p esen ando el compac o inal una densidad ela i a de 97.58%. (a) (b) Figu a 2.11. Mé odo de sin e ización pa en ado po Baue y Newman en 2008: a) esquema del sis ema; b) secuencia del p oceso. (Adap ación de la igu a omada de la e e encia [81].) En la Tabla 2.2 se ha incluido un esumen de las in es igaciones más des acadas en las écnicas FAST du an e los úl imos años. CONTROLADOR SENSOR ACUMULADOR HIDRÁULICO SISTEMA PRESIÓN HIDRÁLULICO FUENTE CORRIENTE con inua o al e na Inicio Final Ca ga de pol o Aplicación ca ga de comp esión Aplicación y/o ajus e de la co ien e eléc ica (C.C. o C.A.) 0.1 –1 s. Con ol de la ensión, ijando la posición del punzón Re i a ca ga comp esión Ex ae pieza Con ol e oalimen ación Capí ulo 2 48 C. Geome ía del sis ema Hipó esis 1: La supe icie la e al de la ma iz es comple amen e ígida, además de aislan e é mica y eléc ica. Hipó esis 2: Los elec odos son de un mismo ma e ial conduc o . Es án cons i uidos po dos pa es: el p opio elec odo de longi ud L2 = L – x2 , y la oblea de longi ud L1 = x2 – x1 , ambos de idén ica á ea de sección ans e sal (SN) (Figu a 2.14). Figu a 2.14. Esquema del sis ema unidimensional del p oceso SRE. El pol o es con enido en la egión en e 0x y 1 xx . La oblea (L1) es ablece el con ac o en e el pol o y elec o- do (L2). Hipó esis 3: La expansión é mica de los ma e iales p esen es en el mon aje es des- p eciable. D. Condiciones gene ales Hipó esis 4: La empe a u a inicial del sis ema es T0. Hipó esis 5: La a iación de la in ensidad de co ien e e ec i a que pasa a a és del sis ema espec o del iempo se exp esa según la siguien e ecuación: 0 0 00 0 0 00 () 0 S S SC CT si I si I I si si             (M1) donde 0 ep esen a el ins an e en que e mina la e apa p e ia de p ensado en ío, S es el ins an e en el cual comienza la co ien e de in ensidad cons an e (I0), C es el i- nal del pe iodo de calen amien o y T el inal de la e apa de en iamien o y, po an- o, el inal del p oceso de SRE. Bases Teó icas 49 Hipó esis 6: La ue za de comp esión (F) eje cida po los punzones, comienza en el ins an e de iempo 0  y se man iene cons an e has a el inal del p oceso (ins an e T  ). Pa a la ue za F, el alo de la p esión nominal eje cida esul a: NN P F S (M2) E. Ca ac e ís icas de los ma e iales Hipó esis 7: Las p opiedades (calo especí ico, cm, conduc i idad é mica, km, y e- sis i idad eléc ica, ρm) de odos los ma e iales en el sis ema (pol o, punzones y ma- iz) dependen de la empe a u a: () mm c c T , () mm k k T y () mm T   (M3) (La dependencia exac a, de cada uno de los pa áme os con la empe a u a, es mo- delada a pa i de da os abulados y unciones de in e polación adecuadas). En el caso del calo especí ico (cm), su elación con la empe a u a, Ecuación (M4a), equie e una conside ación especial, ya que iene en cuen a las ans o maciones de ase que su e el pol o al sin e iza . Pa a e alua es e pa áme o cm (T), es necesa io emplea la Ecuación (M4b), una ap oximación numé ica del cambio de empe a u- as en el pun o de ans o mación de ase. ( ) ( ) ( ) m m D i i i c T ç T T T L       (M4a) donde çm es el calo especí ico p opio del ma e ial, Li (J/kg) el calo la en e del pol- o en las ans o maciones que su e a la empe a u a Ti, y δD la unción Del a de Di ac, Ecuación (M4b).   2 1exp D TT TT              (M4b) donde T es la empe a u a de ansición del cambio de ase, ε un coe icien e que e- p esen a la ampli ud media de la cu a, y δD la unción Del a de Di ac. Hipó esis 8: En cuan o a las capas de óxido que odean las pa ículas de pol o, la única elación con la empe a u a a ene en cuen a es la de la esis i idad eléc ica (ρx), la cual se mues a en la Ecuación (M5).   ( ) exp (2 ) x x x T A E RT   (M5) donde Ax (Ω·m) es una cons an e que depende de la na u aleza del ma e ial, Ex (J/mol) es el sal o ene gé ico en e bandas y R es la cons an e de los gases. Capí ulo 2 50 Hipó esis 9: Las p opiedades e ec i as o apa en es (densidad, γ, calo especí ico, c esis i idad eléc ica, ρ, y conduc i idad eléc ica, k) de cualquie olumen del pol o compac ado dependen de su ni el po osidad (θ) según las ecuaciones a con inua- ción [ 92 , 93 ]. (1 ) m     (M6) m cc (M7)     31 22 6 11 m M M                 (M8a)     exp 1 d n M d M m        ; x M m    (M8b)   3 2 1 mM kk     (M9) donde m  , m c , m  y m k son las p opiedades globales del ma e ial, y x  es la esis i- idad eléc ica del óxido que ecub e las pa ículas de pol o. El pol o es ca ac e i- zado po su po osidad de golpeo (ΘM) el adio de las pa ículas ( ) y el espeso de las capas de óxido que se o man en la supe icie de es as pa ículas (δ). Y dos pa- áme os dimensionales, d m y d n , que pe mi en ene en cuen a en el modelo eó ico el enómeno de eliminación de la capa de óxido du an e la comp esión. F. P ensado en ío Hipó esis 10: Al inaliza la e apa p e ia de comp esión sin paso de co ien e eléc- ica, la columna de pol o adquie e una po osidad Θ0, alcanzando una al u a H0 y con una esis encia eléc ica R0, cuyas exp esiones ienen dadas po las siguien es ecuaciones [ 94 ].       0exp b MN Pa         (M10)   00 H (1 ) Nm MS    (M11) 0 0 0 RN HS   (M12) 0 ( , )T T , en odo el sis ema (M13) donde Θ∞, a y b son los pa áme os de ajus e de la cu a de comp esibilidad del pol o ob enidos median e ajus e Secondi, M es la masa de pol o, y ρ0 la esis i idad pa a la po osidad Θ0. Bases Teó icas 51 G. Calen amien o y consolidación Aunque la desc ipción de la e olución de la dis ibución de empe a u as en el sis e- ma comple o y de la densi icación del pol o son p oblemas ligados en e sí y que, po an- o, equie en una esolución simul ánea de sus ecuaciones, en es e modelo se ha op ado po la esolución de ambos p oblemas de o ma independien e, con la pos e io e aluación global de es as p opiedades. Hipó esis 11: Du an e las e apas de calen amien o y consolidación, el pol o densi i- ca siguiendo la ley: exp 1 c n M c N c mM A P Q T RT                  E (M14a) donde T es la empe a u a, Ac es el ac o p e-exponencial de la ley de luencia de No on, nc y Qc son el exponen e y la ene gía de ac i ación de luencia pa a el ma e- ial comple amen e densi icado, R es la cons an e de los gases y E m el módulo de Young a empe a u a ambien e (conside ada al oma Ac cons an e dimensional). La condición inicial pa a el olumen comple o ocupado po el pol o es: 00 ()     (M14b) Hipó esis 12: La a iación de olumen, dν, de una egión de la columna de pol o, p oducida po una a iación de po osidad dθ, iene dada po la siguien e exp esión:    00 2 11 d d      (M15) donde θ es la po osidad local, y ν0 es el olumen inicial de la egión conside ada cuando la po osidad e a de Θ0. Hipó esis 13: La dis ibución de empe a u as en el sis ema se calcula esol iendo el siguien e p oblema é mico.     2 2 N I cT k T S        (M16a)  Sime ía especula : 00 x T  (M16b)  Elec odos e ige ados: 0 ( , )T x L T , pa a 0T  (M16c)  Condición inicial: 0 ( ,0)T T , en odo el sis ema (M16d) Capí ulo 2 52 donde los coe icien es γ (densidad), c (calo especí ico), k (conduc i idad é mica) y ρ ( esis i idad eléc ica) son unciones que dependen de la posición y la empe a u- a. El p oblema se comple a con las condiciones iniciales (M16d) y condiciones de con o no (M16b,c). Aunque el p oblema de ans e encia de calo p esen e en el sis ema se esuel e a pa i de ecuaciones di e enciales de segundo o den [ 95 , 96 ], en es e caso, los é minos de ans e encia de calo po con ección y adiación no se ienen en cuen a, ya que suponen una can idad muy baja espec o al o al de ene gía ans e ida. Así, la ecuación se educe a solo dos é minos: el calo ans e ido po conducción y el calo gene ado po e ec o Joule, Ecuaciones (M16). H. E olución de las p opiedades globales Hipó esis 14: La e olución de las p opiedades globales del compac o du an e el p oceso SRE, desde 0  has a T  , se calcula a pa i de las in eg ales p omedias: 1 1 1 ( ) ( ) V dV V     (M17) 1 0 0 1 H( ) H cos 1 ( )        (M18) 1 1 1 T( ) ( ) V T dV V    (M19) 11 H( ) R( ) ( ) I V N dV SV     (M20) 0 2 1 E( ) ( ) R( ) I d M      (M21) donde H es la al u a del compac o, Θ es la po osidad global, T es la empe a u a media, R es la esis encia eléc ica global y E es la ene gía é mica disipada po unidad de masa. El olumen V1 ep esen a la egión ocupada po el pol o. En la Tabla 2.4 se esumen las hipó esis en las que se basa el modelo de SRE. Tabla 2.4. Resumen de las ecuaciones p incipales del modelo eó ico que desc iben el p oceso SRE. MODELO TEÓRICO DEL PROCESO SRE PROPIEDADES DE LOS MATERIALES Densidad (1 ) m     Calo especí ico m cc Resis i idad eléc ica     31 22 6 11 m M M                     exp 1 d n xdM m m           Conduc i idad eléc ica   3 2 1 mM kk     donde m  , m  , m c y m k son la densidad, el calo especí ico, la esis i idad eléc ica y la conduc i idad é mica de la masa de ma e ial es udiado; x  la esis i i- dad eléc ica de las capas de óxido o madas en la supe icie de las pa ículas del pol o; M  , y δ la po osidad de golpeo, el alo medio del adio de las pa ícu- las de pol o y el espeso de la capa de óxido; y md y nd pa áme os de inidos pa a desc ibi el p oceso de eliminación de las capas de óxido de las pa ículas de pol o du an e el p oceso SRE. ECUACIONES MODELO TEÓRICO DEL PROCESO SRE A) DURANTE LA ETAPA PREVIA PRENSADO EN FRÍO (0 < ≤ 0)       0exp b MN Pa         0 0 0 RN HS     00 H (1 ) Nm MS    0 ( , )T T , en odo el sis ema donde   , a y b son los pa áme os de ajus e de la cu a de comp esibilidad del pol o ob enidos median e ajus e Secondi, M es la masa de pol o, y ρ0 la esis i i- dad e aluada la Ecuación (M8) en 0. B) A PARTIR DEL COMIENZO DE PASO DE CORRIENTE ( > 0): E apa p incipal de Calen amien o y E apa inal de En iamien o E olución de la empe a u a del pol o/compac o:     2 2 N I cT k T S        00 x T  0 ( , )T x L T , pa a 0T  0 ( ,0)T T , en odo el sis ema donde los coe icien es γ (densidad), c (calo especí ico), k (conduc i idad) y ρ ( esis i idad eléc ica) son unciones de la posición y la empe a u a. E olución de la densi icación del pol o/compac o: exp 1 c n M c N c mM A P Q T RT                  E 00 ()        00 2 11 d d      donde Ac es una cons an e del ma e ial, nc y Qc son el exponen e y la ene gía de ac i ación de luencia pa a el ma e ial 100% densi icado, R es la cons an e de los gases y E m el módulo de Young; ν es el olumen apa en e de la egión conside ada al ededo del pun o x, y ν0 el olumen de la egión en el ins an e 0. E olución del p opiedades globales del compac o: 0 0 1 H( ) H 1 ( )      1 1 1 T( ) ( ) V T dV V    1 1 1 ( ) ( ) V dV V     1 1 H( ) R( ) ( ) I V N dV SV     0 2 1 E( ) ( ) R( ) I d M      Capí ulo 2 54 2.2.5 Limi aciones del modelo Cie os enómenos complejos han sido igno ados en el modelo. Así, la aplicabilidad del modelo desc i o en el apa ado 2.2.4 es limi ada. La hipó esis 1 del modelo de SRE supone que las pa edes de la ma iz son pe ec a- men e ígidas, además de aislan es eléc ica y é micamen e. A pa i de los expe imen os de SRE lle ados a cabo empleando p esiones de 80, 90 y 100 MPa, la no de o mabilidad de la ma iz es á ga an izada. Es o se debe al bajo módulo de comp esión de la alúmina y a que el es ue zo es sopo ado po el zuncho que odea y con iene a la ma iz en su in e io . Po o a pa e, el aislamien o eléc ico de la alúmina es pe ec amen e sa is echo, lo cual no ocu e, en el mismo g ado, con el aislamien o é mico. La esis i idad eléc ica de la alúmina a empe a u a ambien e es de ap oximadamen e 1014 Ω·m. Y aunque es e alo , al llega a empe a u as de 800 K, disminuye ce ca de 4 ó denes de magni ud (~ 1010 Ω·m), sigue siendo su icien emen e al o. Sin emba go, el aislamien o é mico no es bueno, ya que la conduc i idad é mica de la alúmina es de 30 W/(m·K) a empe a u a ambien e, y dis- minuye has a 9 W/(m·K) cuando la empe a u a alcanza alo es p óximos a los 800 K. Aunque es os alo es son cla amen e in e io es a los que p esen an los ma e iales me áli- cos, no es posible ga an iza un aislamien o é mico pe ec o, al y como el modelo supone. Así pues, la p ime a des iación del modelo eó ico es debida a las pé didas é micas en las pa edes de la ma iz. Es e hecho implica que la empe a u a en la sección de la mues a no es cons an e. El modelo unidimensional de SRE no es capaz de p edeci una dis ibución de empe a u as no lamina (Figu a 2.15a), ni la o mación de un núcleo de me al undido con o ma o alada en el in e io de algunos compac os (Figu a 2.15b), obse ado en algu- nas expe iencias lle adas a cabo pa a el caso del hie o y el níquel. Únicamen e la ap oxi- mación de dos dimensiones pod ía se capaz de ep oduci es e enómeno. No obs an e, el modelo unidimensional puede p edeci la usión pa cial de una de e minada sección del compac o. La hipó esis 3 no iene en cuen a la dila ación é mica del ma e ial. Si la expansión é mica de la ma iz ce ámica se iene en cuen a, debe ía modi ica se la p esión. En pa i- cula , una a iación de empe a u a en e 300 y 800 K en la ma iz de alúmina sin zuncho, p oduce una de o mación del 0.4% en el diáme o in e io de la ma iz (de 12 a 12.048 mm). El cambio de p esión esul an e de dicha de o mación puede se casi inap e- ciable. En ese caso, las des iaciones p e is as a causa del incumplimien o de la hipó esis 3 son menos impo an es. Bases Teó icas 55 Figu a 2.15. Limi aciones del modelo de SRE como consecuencia del mal aislamien o é mico de las pa edes de la ma iz: a) líneas iso é micas en una sección diame al de un compac o (a iba) y p edicción eó ica (abajo); b) núcleo undido obse ado en algunas mues as de hie- o (a iba) y p edicción eó ica (abajo). En cuan o a la hipó esis 5, la in ensidad de co ien e conlle a unos e ec os de mayo impo ancia debidos al aumen o y egulación de la co ien e eléc ica que pasa a a és del sis ema. Al es a la écnica SRE basada en el calo gene ado po e ec o Joule, odo lo ela- cionado con la in ensidad de co ien e eléc ica supone un aspec o undamen al a ene en cuen a en el análisis del p oceso. Así pues, exis en dos des iaciones posibles espec o a lo p opues o en la hipó esis 5: la p ime a de i a del hecho de que la co ien e inicial no p e- sen a una ampa lineal exac a, al y como supone el modelo; y la segunda, es consecuencia de la egulación del alo de la in ensidad de co ien e, que no asciende lo su icien emen e ápido. La Figu a 2.16 mues a la e olución ípica de la in ensidad pa a una expe iencia de SRE comple a. Figu a 2.16. E olución de la In ensidad de co ien e du an e un p oceso de SRE. La línea e - ical ma ca el comienzo del paso de la co ien e eléc ica (inicio de la e apa de calen amien o). (a) (b) 0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 In ensidad (kA) Tiempo (s) Capí ulo 2 56 Se obse a que el c ecimien o de la in ensidad y su alo máximo no coinciden exac- amen e con el del pe il p e is o según el modelo eó ico, de hecho, el alo de egulación es con ecuencia sob epasado du an e la e apa de aumen o de la in ensidad. Sin emba go, es as des iaciones pueden se compensadas en el modelo con una adecuada elección del iempo de c ecimien o (τs). Un posible c i e io de elección del alo de es e pa áme o pue- de se que el á ea bajo la cu a de in ensidad eal coincida con el á ea bajo la eó ica p e- is a po el modelo (desc i a en la Ecuación (M1), apa ado 2.2.4). Ma emá icamen e, es o implica que: 0 2 SC S I      donde τc es el iempo de du ación de la e apa de calen amien o, S el á ea bajo la cu a ex- pe imen al e I0 el alo de la in ensidad de co ien e es ablecido. La cons ancia de la ue za aplicada du an e el p oceso, al y como se supone en la hi- pó esis 6, ambién equie e especial a ención. En la Figu a 2.17 se ha ep esen ado la e o- lución ípica de la ue za du an e una expe iencia de SRE. Figu a 2.17. Fue za aplicada egis ada du an e una expe iencia de SRE. La línea e ical ma ca el comienzo del paso de la co ien e eléc ica (inicio de la e apa de calen amien o). En la Figu a 2.17 se puede e que, a pa i del comienzo de paso de co ien e eléc- ica, la hipó esis de ue za cons an e es acep able. Las lige as a iaciones que se obse an en la cu a du an e la e apa de calen amien o, son consecuencia del no able desplazamien- o de los punzones debido a la g an densi icación de la masa de pol o al consolida . No obs an e, la egulación de la ue za es sa is ac o ia. 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 Fue za (kN) Tiempo (s) Bases Teó icas 57 Po o a pa e, la hipó esis 10 acep a que as la e apa de p ensado en ío, debido a la aplicación de una p esión de comp esión p e ia a la e apa de calen amien o, el alo de la po osidad de oda la columna de pol o es 0  . En la p ác ica, es sabido que es o no ocu e ealmen e así, sino que exis e cie a al a de uni o midad en la dis ibución de la po osidad inicial p oducida du an e el p oceso de p ensado en ío, y cuyos e ec os, ac ualmen e, es- án cob ando impo ancia en los modelos eó icos desa ollados. Es a dis ibución de po o- sidad inicial se iene, con ecuencia, en aplicaciones indus iales, debido a que el pol o no es p e iamen e ib ado en in e io de la ma iz. En el caso de las expe iencias de SRE, los pol os siemp e son p e iamen e ib ados en el in e io de la ma iz, con lo cual se consi- gue minimiza de o ma signi ica i a la al a de uni o midad en la dis ibución de po osi- dad. Sin emba go, a pesa de pa i de una dis ibución inicial uni o me, es a uni o midad desapa ece una ez que comienza a aplica se p esión, siendo aún peo en el caso de la comp esión uniaxial. Ninguno de es os aspec os ha sido enido en cuen a en el modelo uni- dimensional u ilizado aquí. O o pun o a ene en cuen a, y que no ha sido conside ado po el modelo eó ico, son la o mación, e acuación y con inamien o de gases que puede ene luga du an e el calen- amien o del pol o. Es os gases se o man po la eacción del pol o con la a mós e a, o po la libe ación de posibles gases con inados en e las pa ículas de pol o, y su in luencia en el p oceso de SRE puede se muy impo an e debido a las al as empe a u as locales alcan- zadas. Po úl imo, una cues ión que no ha sido conside ada es la e olución del amaño de g ano del ma e ial sin e izado. Uno de las p incipales en ajas de las écnicas de sin e iza- ción eléc ica es la capacidad de p ese a la nanoes uc u a del ma e ial de pa ida. La inhibición o a enuación del c ecimien o de g ano es consecuencia de la ex ao dina iamen- e al a elocidad de es a écnica. La e olución del amaño de g ano es de in e és debido a su in luencia sob e las p opiedades mecánicas. Las implicaciones de g an alcance de es e aspec o jus i ican u u os es udios expe imen ales y eó icos. 2.2.6 El Simulado Las es a egias y algo i mos numé icos desc i os en las secciones an e io es han sido im- plemen ados con Mic oso Visual Basic 6.0 © pa a con o ma una he amien a de simula- ción del p oceso de sin e ización po esis encia eléc ica (SRE). Dicha he amien a (SimSRE) no solo pe mi e ac ua con g an lexibilidad en la elec- ción de las condiciones de abajo y demás pa áme os, sino que, además, con ella es posi- Desc ipción del equipo SRE-MF 65 3.1 La máquina de SRE-MF La modalidad de sin e ización eléc ica que se desea implemen a ap o echa como uen e de calo la ene gía é mica gene ada po e ec o Joule en el p opio ag egado de pol o. La po encia P, disipada en o ma de calo po la masa de pol o o compac o, es p opo cional a la esis encia eléc ica del ma e ial R (debida a la p opia na u aleza esis i a del pol o y a las esis encias de con ac o en e pa ículas), así como al cuad ado de la in ensidad de co- ien e I que a a iesa es a masa. Es deci : 2 P I R Pa a log a que el ma e ial alcance al as empe a u as y pueda sin e iza , es necesa ia una can idad impo an e de calo disipado po e ec o Joule. En p incipio, pa a consegui es a can idad de ene gía, in e esa que la esis encia eléc ica y la in ensidad de co ien e omen los alo es más al os posibles. Sin emba go, al ene en cuen a que ha de cumpli se la ley de Ohm ( ·V I R ), apa ecen es icciones en es e sen ido. Teniendo en cuen a que el alo de la po encia P iene ijado po las ca ac e ís icas écnicas del equipo, solo si la esis encia eléc ica de los pol os es pequeña (como ocu e en el caso de los pol os me álicos y, po an o, buenos conduc o es), se pod án consegui alo es g andes de in ensidad, y así aumen a la empe a u a has a alcanza los alo es ne- cesa ios pa a la sin e ización. Po an o, es necesa io un equipo que pe mi a aplica una ensión lo más al a posible, así como una ue e in ensidad de co ien e. A o unadamen e, aunque no exis en equipos come ciales pa a la sin e ización po esis encia eléc ica, sí hay equipos que cumplen las ca ac e ís icas écnicas necesa ias, an o eléc icas como mecánicas: las máquinas des inadas a la soldadu a po esis encia. Una máquina de soldadu a po esis encia es capaz de p opo ciona una al a in ensidad de co ien e, así como una comp esión simul ánea, gobe nado odo po un sis ema de con ol elec ónico. Desde el pun o de is a eléc ico, la máquina de soldadu a po esis encia cons a, esencialmen e, de un ans o mado de g an po encia (en o no a los 100 kVA), cuyo secunda io iene, en gene al, una sola espi a y suminis a una ensión secunda ia en o no a los 10 V e in ensidades máximas que supe an los 20 kA. La máquina de soldadu a inco po a, además, un ac uado eléc ico que pe mi e e ec ua comp esión. La p esión es necesa ia en el p oceso de SRE, pa a ga an iza el con ac o eléc ico y consegui la densi i- cación del pol o. Es a p esión de compac ación, además, debe se ácilmen e g aduable y Capí ulo 3 66 debe es a coo dinada con el paso de co ien e, ca ac e ís icas que ya poseen las máquinas de soldadu a con encionales. No obs an e, se equie en algunas adap aciones en el sis ema de con ol elec ónico, así como nue os elemen os y senso es que pe mi an el seguimien o de los pa áme os ele- an es del p oceso. El p ime obje i o de es a in es igación (Capí ulo 1, apa ado 1.3) ha sido el desa ollo de una máquina de SRE-MF, pa iendo del no edoso equipamien o desa- ollado pa a las aplicaciones de la soldadu a po esis encia de media ecuencia. Es e ca- pí ulo se cen a en la desc ipción de las modi icaciones y adap aciones ealizadas en la máquina de soldadu a pa a con e i la en máquina de SRE-MF. Pa a es a in es igación se ha u ilizado una máquina de soldadu a po esis encia eléc- ica ipo p ensa, del ab ican e español Se a Soldadu a S.A., modelo Be a-214 MF (Figu a 3.1). A con inuación se desc iben en de alle el equipo, odos los ú iles empleados y los elemen os adicionales inco po ados. (a) (b) Figu a 3.1. Máquina de soldadu a po esis encia eléc ica (Be a-214 MF) adap ada pa a ac- ua como máquina de SRE-MF. Vis as: a) izquie da y b) de echa del equipo. 3.1.1 Componen es mecánicos A. Unidad de es ue zo La unidad de es ue zo de la máquina consis e en un ac uado eléc ico, y su unción es eje ce el es ue zo de comp esión necesa io pa a consegui una soldadu a óp ima (Figu a 3.2). Es e sis ema pe mi e eje ce ue zas de has a un máximo de 1500 daN, y un Desc ipción del equipo SRE-MF 67 desplazamien o máximo del cabezal supe io de 100 mm. El con ol de la unidad mecánica se ealiza a a és del disposi i o PES-20, que se desc ibi á en el apa ado 3.1.2.C. (a) (b) Figu a 3.2. a) Ubicación y b) de alle de la unidad de es ue zo eléc ica. B. Unidad de desplazamien o de guías En la siguien e igu a se mues an las bancadas supe io (mó il) e in e io ( ija) de la máquina. La ubicación de ambos elemen os se puede e en el esquema de la Figu a 3.3a. (a) (b) (c) Figu a 3.3. a) Ubicación de las bancadas y elemen os guías; y de alle del conjun o de la ban- cada b) supe io , y c) in e io . La bancada supe io (Figu a 3.3b) es un conjun o de piezas de ace o soldadas, ijado a la ca casa median e o nillos y cla ijas. Todo el conjun o se desliza a a és de un juego de guías p ismá icas con placas de agujas, que ga an izan el co ec o desplazamien o y una Capí ulo 3 68 excelen e igidez. Cubie o po la misma ca casa se encuen a el eje del cabezal, ab icado ambién de ace o, y que se enca ga de ansmi i la ue za del cilind o. La bancada in e io (Figu a 3.3c), inco po a la pla a o ma sob e la cual se coloca á la pieza que a a se solda- da. Va ijada median e cua o o nillos, y su al u a es egulable median e un ga o hid áulico de accionamien o manual. 3.1.2 Componen es eléc icos A. El con e ido de media ecuencia Un equipo de soldadu a de media ecuencia es á compues o, básicamen e, po un con e ido de media ecuencia (∼1000 Hz) y un ans o mado - ec i icado (Figu a 3.4). Figu a 3.4. Esquema de la ins alación de soldadu a con co ien e con inua u ilizando un equipo de media ecuencia. En el con e ido de media ecuencia, la ensión de la ed i ásica de 50 Hz es con- e ida en una ensión de media ecuencia, de 1000 Hz. La ensión gene ada es á cons i- uida po pulsos cuad ados de 1000 Hz de ecuencia. Es a ensión al e na de media e- cuencia (MF) es la que inalmen e se aplica al bloque del ans o mado - ec i icado . El ans o mado - ec i icado es el enca gado de educi el alo de la ensión (en e 5 y 18 V) y aumen a el alo de la co ien e. La co ien e eléc ica ec i icada se á la que se emplee en el p oceso de soldadu a (sin e izado). El equipo inco po a senso es de medida de co ien e y ensión. Es os senso es en ían señales al con e ido de ecuencia con in o mación sob e los pa áme os du an e el p o- ceso. Con es os da os, el con e so es capaz de se o egula el equipo pa a alcanza el alo de in ensidad solici ado. A con inuación se enume an las p incipales en ajas del uso de la media ecuencia en el p oceso de soldadu a: Desc ipción del equipo SRE-MF 69  Pa a una misma po encia eléc ica, los ans o mado es de los equipos de media ecuencia (1000 Hz) son menos pesados y más pequeños que los de los equipos de baja ecuencia (50-60 Hz). Las ecuaciones básicas empleadas en el cálculo de ans o mado es se mues an en la Figu a 3.5. Dichas ecuaciones es ablecen elaciones en e el núme o de espi as, la in ensidad y la ensión de los de anados p ima io (NP, IP, VP) y secunda io (NS, IS, VS), la ecuencia de abajo ( ) y la sección del núcleo (SN). S PP S S P I VN V N I  , ,PS PS N V N S   Figu a 3.5. Esquema básico de ans o mado y ecuaciones p incipales empleadas pa a el cálculo del núcleo magné ico (α: cons an e numé ica; β: Coe icien e de Inducción de Gauss). Tal y como se puede e en la Figu a 3.5, la sección del núcleo (SN) es in e sa- men e p opo cional a la ecuencia de abajo ( ): , ,PS PS N V N S  Po an o, un aumen o de ecuencia, man eniendo la misma po encia de abajo, conlle a una disminución de la sección del núcleo mínima necesa ia; y, po an- o, la educción de su amaño y peso.  El abajo con ecuencias mayo es pe mi e con ola mejo el p oceso de solda- du a. La educción del in e alo de iempo con olable conlle a una mayo p e- cisión y, po consiguien e, una mejo calidad del p oceso.  La soldadu a en co ien e con inua apo a mayo can idad de calo a la pieza que en co ien e al e na (debido a las discon inuidades de co ien e que se iene en el caso de co ien e al e na).  El con e ido es á conec ado a la ed i ásica, po lo que la po encia consumida se epa e po igual en las 3 ases de la ed, y no en una sola ase como ocu e en la soldadu a de co ien e al e na. Además, las co ien es p ima ias disminuyen, Capí ulo 3 70 lo cual pe mi e disminui la sección de los cables y de los disposi i os de p o ec- ción, es deci , se educen cos es. B. El ans o mado y conexionado secunda io El ans o mado que inco po a la máquina es capaz de p opo ciona una po encia de 100 kVA al 50%, una in ensidad de co ien e máxima en co o ci cui o de 27 kA y una ensión secunda ia máxima de 10 V en abie o. A la salida del secunda io se halla si uada una bobina o oidal que ac úa de sonda de medida de la in ensidad. Dicha sonda gene a una señal p opo cional a la in ensidad de co ien e, que es u ilizada po el con olado pa a adop a las medidas opo unas (po ejemplo, di igidas a egula la in ensidad de co ien e). Como se dijo an e io men e, g acias al empleo de la media ecuencia el ans o ma- do es una de las piezas que más ha is o educi su amaño espec o a las ecnologías p e- ceden es. El conexionado secunda io (Figu a 3.6) pe mi e el paso de co ien e desde el secun- da io del ans o mado has a las pla a o mas de las bancadas. Una de las piezas es un leje de cob e que posibili a el mo imien o del cabezal supe io . La bancada in e io no necesi a leje y se halla unida median e piezas ijas de cob e. (a) (b) Figu a 3.6. a) Ubicación de los elemen os de conexión del secunda io y del ans o mado de soldadu a; y b) de alle del conexionado secunda io. C. Los con olado es elec ónicos La máquina unciona g acias a la mediación de dos con olado es elec ónicos. El p ime o (y p incipal) es el enca gado del con ol eléc ico, y gobie na la secuencia global Desc ipción del equipo SRE-MF 71 del p oceso. El segundo se enca ga exclusi amen e del con ol de la unidad de es ue zo eléc ica. El con olado p incipal es el denominado MFC-3000. Es e es el enca gado de in e - elaciona la ope ación de los dis in os elemen os de la máquina. Se enca ga del con ol de ase, de las secuencias de paso de co ien e, así como de la ac i ación de la unidad de es- ue zo pa a la ap oximación de los elec odos y de la aplicación de la ca ga. Pe mi e cono- ce en odo momen o la posición y el es ue zo del cabezal. El PES-20 es el con olado elec ónico pa a el mo o eléc ico del cabezal: su elo- cidad de descenso, la ue za eje cida, e c. Se ubicación en el equipo de soldadu a, así como la del con olado p incipal, se mues a en la Figu a 3.7a. (a) (b) Figu a 3.7. a) Ubicación de las unidades de con ol MFC-3000 y PES-20, y de su e minal p o- g amado (TP-10); b) de alle del e minal TP-10. Ambos con olado es pueden se p og amados desde el e minal po á il TP-10 ado- sado al panel la e al de la máquina (Figu a 3.7b) o, de un modo más comple o y cómodo, desde un o denado do ado del p og ama in o má ico CPC-Connec (Figu a 3.8). Es a apli- cación in o má ica es suminis ada po el ab ican e Se a Soldadu a S.A., y se comunica con la máquina a a és de un cable E he ne c uzado. Ambas unidades pe mi en p og a- ma , isualiza y gua da los di e en es pa áme os de soldadu a. Capí ulo 3 72 (a) (b) Figu a 3.8. In e az de la aplicación in o má ica (CPC-Connec ) pa a la p og amación de los disposi i os: a) MFC-3000, y b) PES-20. La aplicación CPC-Connec incluye ambién la uncionalidad de PLC, Au óma a P og amable In e no. Se a a de un edi o de ecuaciones PLC en o ma o con ac os, que pe mi e con ola la o alidad del au oma ismo de soldadu a, y no solo las unciones p o- pias de la misma. El PLC iene una capacidad de 990 ecuaciones, posibilidad de usa palab as, bi s, elemen os de en ada y salida, ma cas, con ado es, empo izado es, e c. Pe mi e con ac os y bobinas especiales pa a las comunicaciones con la máquina de soldadu a, e incluso se puede maneja a a és de la unidad po á il TP-10. Desc ipción del equipo SRE-MF 73 3.1.3 O os elemen os A. Disposi i os de ma cha Es el elemen o median e el cual el ope a io puede pone en ma cha la máquina. Se a a de un mando a dos manos (Figu a 3.9), que cons a de dos bo ones que deben pulsa se y man ene se pulsados du an e el iempo que du e el p oceso de soldadu a (sin e izado), es o es, bajada del cabezal supe io , soldadu a y subida del cabezal. Si se in e umpe el accionamien o de ambos pulsado es, la secuencia se pa a y el cabezal uel e a su posición inicial. (a) (b) Figu a 3.9. a) Ubicación y b) de alle de los disposi i os de ma cha de la máquina de soldadu a. La máquina cons a, además, de un pulsado ipo se a de pa ada de eme gencia, si ua- do en el mando de echo de la máquina, que pe mi e in e umpi la secuencia de unciona- mien o de la máquina en caso de de ec a una a e ía o dis unción que conlle e pelig o. Solo después de desencla a el pulsado , la máquina queda á lis a pa a empeza una nue a expe iencia. B. La ca á ula de maniob a La Figu a 3.10 mues a el panel la e al de la máquina de soldadu a. A la de echa del e minal de p og amación TP-10, se encuen a el in e up o gene al de encendido y apa- gado (posiciones ON/OFF) de la máquina. A la izquie da del TP-10, hay un panel que in- cluye una se ie de selec o es y lámpa as, los cuales se desc iben a con inuación (de iz- quie da a de echa, y de a iba a abajo): Capí ulo 3 80 En in es igaciones an e io es sob e SRE, lle adas a cabo po los di ec o es de es a Tesis, se p oba on una g an a iedad de ma ices, ab icadas de di e en es ma e iales y con dis in as geome ías. No obs an e, se pudo comp oba que la ma iz que eúne las ca ac e- ís icas de esis encia mecánica y aislamien o é mico y eléc ico, al iempo que o ece los mejo es esul ados expe imen ales, es una ma iz compues a po un ubo ce ámico zuncha- do. Las ce ámicas ienen un buen compo amien o é mico, pe o no esis en apenas en- siones de acción. De hecho, en las especi icaciones écnicas de una ce ámica no suele documen a se la esis encia a la acción, lo que di icul a un es udio analí ico o numé ico del diseño inal. O o p oblema lo plan ea el acoplamien o zuncho-ce ámica; esul a ex a- o dina iamen e di ícil aplica uni o memen e una ca ga de comp esión sob e un elemen o cuya supe icie es ci cula , po que cualquie i egula idad puede p o oca la apa ición de ensiones in e nas de acción en la ce ámica. A es os dos p oblemas debe añadi se, ade- más, el que la empe a u a de abajo pueda se ele ada, po lo que debe ene se p esen e la pé dida de esis encia con la empe a u a. El p oblema elás ico que plan ea el sis ema de ubo ce ámico con zuncho de me al es á pe ec amen e esuel o en la li e a u a. No obs an e, la solución no es única. Una solu- ción, po ejemplo, pod ía consis i en embu i la ce ámica en un zuncho de ace o, que p e- iamen e se ha calen ado pa a que dila e. Es e p ocedimien o asegu a, si el en iamien o de la ma iz es uni o me, una dis ibución homogénea de la ensión de p ecomp esión del zuncho de ace o sob e la ce ámica. El mé odo iene la des en aja de que si el ubo ce ámi- co llega a ompe se, su eemplazo es len o y labo ioso (y éngase p esen e que la apidez es una de las p incipales en ajas de es a écnica de sin e ización). O a solución consis e en ab aza el ubo ce ámico con una ma iz me álica pa ida. Es a ue la idea inicial empleada po Lenel (uno de los pione os de es a écnica), y cuyo p incipal incon enien e es la escasa du abilidad del ubo ce ámico y su al o cos e. No obs an e, ha sido la solución adop ada pa a la p esen e in es igación. El diseño inal de la ma iz consis ió en dos piezas de ace o (Figu a 3.16a) que, a o - nilladas, o man una pieza maciza con un alad o en el cen o, en el cual a colocado el ubo ce ámico (Figu a 3.16b). En la Figu a 3.17 se mues a el aspec o de la ma iz ce ámi- ca-me álica comple a. Es e mon aje es inge e icien emen e el desplazamien o adial de la ce ámica, pe o no ga an iza una dis ibución uni o me de ensiones de p ecomp esión en oda la ce ámica. E ec i amen e, es imposible consegui el mismo es ado ensional en o- dos los pun os de la ce ámica po el simple hecho de que la ma iz de ace o se encuen a Desc ipción del equipo SRE-MF 81 pa ida, así como po que solo exis en cua o pun os e ec i os de aplicación de ca ga, que co esponden a los cua os o nillos de cie e de la ma iz. (a) (b) Figu a 3.16. a) Zuncho de ace o, y b) ubo ce ámico. Figu a 3.17. Ma iz ce ámico- me álica. Pa a a a de palia en lo posible la al a de uni o midad en el es ado ensional de la ce ámica, se decidió in e cala una lámina delgada de cob e en e el zuncho y el ubo ce- ámico. Es a lámina es más dúc il y elás ica que la ce ámica, y pe mi e una ansición más sua e de la ca ga en e la ma iz y el ubo ce ámico, así como un mejo acoplamien o en e ambas. Además, la du abilidad de la ce ámica aumen a, si es a se pega con adhesi o de dos ases a la lámina de cob e. De es e modo, aunque la ce ámica llegue a ac u a se, no se hace añicos, lo que pe mi e segui ealizando expe iencias. El ubo ce ámico escogido (Alsin R10AL7 del ab ican e W. Haldenwange ) iene 12 mm de diáme o in e no, 17 mm de diáme o ex e no, y una cons i ución del 99.7% de alúmina. El ma e ial, con muy escasa po osidad, posee una ela i amen e baja conduc i i- dad é mica (Tabla 3.1). Se suminis a po el ab ican e en cilind os de un me o de longi- Capí ulo 3 82 ud, po lo que debe se co ada en po ciones de ap oximadamen e 80 mm. La du eza y agilidad del ma e ial exige su co e con disco de diaman e. Tabla 3.1. P opiedades ísicas del ubo ce ámico (Alsin R10AL7) a empe a u a ambien e. Composición 99.7% Alúmina Densidad 3.9 g/cm3 Resis encia a la acción 280 MPa Resis encia a la lexión 350 MPa Resis encia a la comp esión 2500 MPa Módulo de Young 350 GPa Du eza 20 HR-45C Máxima empe a u a de abajo 1700 ºC Resis encia choque é mico 443 ºC (ΔT) Conduc i idad eléc ica 1·10–16 (Ω·m)–1 Conduc i idad é mica 30 W/(K·m) B. Punzones y obleas Los punzones de sin e ización son los elemen os enca gados de ansmi i al ag ega- do de pol os an o la ue za de comp esión como la co ien e eléc ica aplicadas po la máquina de sin e ización. Los punzones deben ajus a co ec amen e con el ubo ce ámico, en o o caso, el pol- o ascende ía po las pa edes. No obs an e, si el ajus e es demasiado igu oso, pa e de la ue za aplicada po el cilind o neumá ico se emplea ía en ence la icción, disminuyendo la e iciencia mecánica del p oceso. Pa a ga an iza el pe ec o con ac o eléc ico de los elec odos con las pla a o mas de cob e, y e i a el enómeno de elec oe osión, los punzones an oscados a sendas bases del mismo ma e ial. Así, además de aumen a la supe icie de con ac o, se asegu a la pe - pendicula idad de los punzones. Se ha empleado un ma e ial habi ualmen e u ilizado como elec odo en la soldadu a po esis encia. Se a a de una aleación de cob e, c omo y ci conio cuyas ca ac e ís icas ísicas p incipales se de allan en la Tabla 3.2. Se han ab icado median e o neado, con dimensiones impues as po el diáme o in e io de la ce ámica. Con el in de p ese a en lo posible los punzones se decidió coloca unas obleas, ambién cilínd icas aunque de poca al u a (~ 5 mm), en e los pol os y los punzones. Desc ipción del equipo SRE-MF 83 Tabla 3.2. P opiedades ísicas del ma e ial de los punzones a empe a u a ambien e. Composición 98.9% Cu, 1% C , 0.1% Z Densidad 8.92 g/cm3 Lími e elás ico 127 MPa Resis encia a la acción 370 MPa Du eza 110 HB Conduc i idad eléc ica 4.1322·107 (Ω·m)–1 (71 IACS) Conduc i idad é mica 295 W/(m·K) Tempe a u a de ablandamien o 525 ºC En un p incipio se p obó a u iliza obleas del mismo ma e ial que los punzones, pe o no esul a on con enien es cuando se abajaba con cie os ma e iales, ya que se eían da- ñadas du an e el sin e izado. Es po ello que se decidió usa obleas de un ma e ial más esis en e, y se eligió una pseudoaleación cob e-wol amio, Tabla 3.3. Es as obleas (con diáme o ap oximado de 12 mm, y un espeso de 5 mm) ambién ue on ab icadas po o neado, a pa i de unas ba as edondas de 14 mm de diáme o y 203 mm de longi ud (A15WC, CuW 30/70 sin e- izado, del ab ican e Ampco Me al). Es e ma e ial p esen a una mayo esis encia mecáni- ca a al a empe a u a que el ma e ial de los elec odos, sin sac i ica excesi amen e su con- duc i idad eléc ica. No obs an e, su meno conduc i idad é mica impide la ápida e a- cuación del calo gene ado po el pol o hacia los elec odos, que an e ige ados po agua. Tabla 3.3. P opiedades ísicas del ma e ial de las obleas (CuW) a empe a u a ambien e. Composición 70% W, 30% C Densidad 14.25 g/cm3 Du eza 90-96 HRB Conduc i idad eléc ica 44-52 IACS Conduc i idad é mica 227 W/(m·K) La in oducción de las obleas iene, además, una en aja adicional: pues o que son ellas las que es a án en con ac o di ec o con el pol o, solo ellas debe án ene un ajus e igu oso con la ce ámica, mien as que los punzones pueden ene una mayo holgu a, mi- nimizándose así el abajo de icción. Pese a odo, las pa edes del ubo ce ámico se lub i- ca on con una suspensión de g a i o en ace ona. Capí ulo 3 84 Debido a la g an a iabilidad de las dimensiones in e nas del ubo ce ámico, se ab i- ca on a ias obleas de dis in os diáme os, eligiendo en cada caso la que mejo se adap ase. Como es ob io, la p esencia de un elemen o más en e punzones y pol o in oduce una esis encia de con ac o que libe a ene gía calo í ica, lo que no es deseable. Pa a palia es e e ec o es necesa io que las supe icies de con ac o es én siemp e pe ec amen e lim- pias. En la Figu a 3.18 se mues an los juegos de elec odos y obleas. (a) (b) Figu a 3.18. a) Punzones (elec odos) y obleas; y b) mon aje de punzones, obleas y compac o. 4 P ocedimien o expe imen al Capí ulo 4 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL P ocedimien o Expe imen al 87 4.1 Ca ac e ización y e aluación de los pol os de pa ida La ca ac e ización de los ma e iales en es ado de ecepción iene mucha impo ancia, ya que las ca ac e ís icas inales que se ob ienen as el p ocesado de los pol os dependen di ec amen e de las p opiedades iniciales de los mismos. Los ma e iales en o ma de pol o pueden se ca ac e izados po un g an núme o de p opiedades, an o conside ando las pa - ículas indi idualmen e como el conjun o [ 97 ]. Se han ealizado, en gene al, medidas de densidades apa en e, de golpeo y absolu a, medidas de g anulome ía y de mic odu eza, así como es udios mo ológicos y mic oes uc u ales. 4.1.1 Mues eo del pol o Los pol os u ilizados su en anspo es, almacenajes y iempos de espe a has a su u iliza- ción de ini i a. Debido a es as condiciones, en el con enedo de los pol os puede p oduci - se una seg egación po amaños, an o du an e el llenado como después del en asado, de mane a que las pa ículas de meno amaño ocupan, p e e en emen e, el ondo del ecipien- e, sob enadando en la masa de pol os las de mayo es dimensiones. Po consiguien e, pa a e i a la u ilización de mues as poco ep esen a i as del lo e ecibido, an o en los ensayos de ca ac e ización de los pol os como pa a las expe iencias de consolidación, se ha p oce- dido siguiendo las conside aciones ipi icadas en las no mas UNE-EN 23954 [ 98 ] y ASTM B 215 [ 99 ]. El mé odo empleado en la ex acción de mues as de pol o del con enedo consis e esencialmen e en lo siguien e. Se oma un ubo de id io, de 10 mm de diáme o po 300 mm de longi ud, como ecolec o . Es e es in oducido e icalmen e en la masa de pol- o has a el ondo del con enedo , de o ma que el pol o luye hacia den o del ubo, pe mi- iendo ex ae una mues a ep esen a i a de odos los amaños de pa ícula. Po ex accio- nes sucesi as se comple a la can idad de pol o eque ida, la cual se deposi a en un eci- pien e de plás ico pa a su uso inmedia o. 4.1.2 Fluidime ía y densidad apa en e La luidez es la capacidad que posee un ma e ial en o ma de pol o de pasa a a és de un o i icio p ac icado en la base del ecipien e cónico que lo con iene. Según lo indicado en la no ma ASTM B 213 S anda d Tes Me hod o Flow Ra e o Me al Powde s [ 100 ], se in o- duce una mues a de 50 g de pol o en un luidíme o de Hall, Figu a 4.1. La elocidad de Capí ulo 4 88 luidez se de ine como el iempo (en segundos) que a da el pol o en pasa a a és del luidíme o. Figu a 4.1. Mon aje del luidíme o de Hall, con la cube a cilínd ica empleada pa a de e mina la densidad apa en e de los pol os. A la ez que se ealiza es e ensayo, se ob iene la densidad apa en e la mues a de pol o. Es a se de ine como la can idad de masa de pol o po unidad de olumen de la misma, incluyendo el espacio que ocupan los huecos que quedan en e las pa ículas. Pa a de e mina la, se ha aplicado la no ma ASTM B 212 S anda d Tes Me hod o Appa en Densi y o F ee-Flowing Me al Powde s Using he Hall Flowme e Funnel [ 101 ]. Según es a no ma, se llena el luidíme o de Hall (Figu a 4.1), con 50 g de pol o, colocándolo a una de e minada al u a de una cube a de la ón de 25 cm3, p e iamen e a ada. Se hace lui el pol o a a és del luidíme o, llenando y ebosando la cube a colocada debajo. Es a cube a es en asada y pesada, calculándose así la densidad apa en e. 4.1.3 Densidad de golpeo La densidad de golpeo, jun o con la densidad apa en e, da una medida de la capacidad de densi icación del pol o po aplicación de ib ado, es deci , sin comp imi lo. Se calcula aplicando la no ma ASTM B 527 S anda d Tes Me hod o De e mina ion o Tap Densi y o Me allic Powde s and Compounds [ 102 ]. Pa a ello se colocan 5 g de pol o en el in e io de una p obe a seca y g aduada de 10 cm3, con ap eciación de 0.1 cm3. La base de la p o- be a se coloca en una pulido a ib a o ia, sob e una base de goma du a, y se some e a i- b ación du an e un minu o, anscu ido el cual se calcula la densidad conside ando el o- lumen alcanzado po la columna de pol os. 0 25 mm 3.2 mm 2.54 mm Cono del luidíme o Cube a pa a la densidad (capacidad: 25 cm3) 30º 30 mm P ocedimien o Expe imen al 89 4.1.4 Densidad absolu a Se de ine como la can idad de masa de pol o po unidad de olumen de la misma, exclu- yendo en es e caso el espacio que ocupan los huecos que quedan en e las pa ículas. Pa a su de e minación se ha con ado con un picnóme o au omá ico Accupyc II 1340 (Figu a 4.2), el cual pe mi e ob ene el olumen de una mues a sólida, eliminando su po osidad in e na y abie a, a pa i del cambio de p esión que expe imen a un gas que se expande al pasa desde un olumen que con iene la mues a a o o que no la con enga. El gas emplea- do es el helio, ya que p esen a un compo amien o semejan e al de un gas ideal. Figu a 4.2. Picnóme o au omá ico Accupyc II 1340. En la Figu a 4.3 se ha ep esen ado un diag ama del esquema de uncionamien o de un picnóme o au omá ico [ 103 ], u ilizando una cáma a con enedo a de mues as de amaño ijo. Figu a 4.3. Diag ama del esquema de uncionamien o de un picnóme o au omá ico. Vc Cáma a po amues as Cáma a de expansión Medido de p esión Vál ula 1 Vál ula 3Vál ula 2 En ada gas (helio) Salida gas Vx Vs Capí ulo 4 96 eléc ica en o no a 1012 Ω·m), zunchada con ab azade as de ace o. En el in e io de la ma- iz se coloca la masa de pol o, según se mues a en el esquema de la Figu a 4.8. Al aplica p esión sob e el elec odo supe io , la po osidad de la columna de pol o a ía. Ano ando sucesi as medidas de p esión y esis i idad, se ob iene la cu a ep esen a i a de la e olu- ción de la esis i idad eléc ica en e a la po osidad. Figu a 4.8. Esquema del mon aje de medida expe imen al de la esis i idad del pol o du an e su compac ación. El p ocedimien o expe imen al seguido es el siguien e: en la ma iz de PVC aponada po el elec odo in e io , se ie e una can idad de pol o conocida. El conjun o es en onces ib ado du an e un minu o, pa a pe mi i al pol o alcanza el es ado de equilib io que ca- ac e iza su denominada po osidad de golpeo. T as es o, la ma iz se cie a con el punzón supe io , siendo medida igu osamen e an o su posición al inicio del ensayo, como la e- sis encia eléc ica de la columna de pol o en dicho ins an e inicial. El mon aje es en onces colocado en e los pla os de una máquina de ensayos uni e - sal (Figu a 4.9) de 10 kN (Shimadzu AG-IS) con una p ecisión de 1 μm en el mo imien o del pla o que ealiza la comp esión. POLVO S Ma iz PVC Fue za de comp esión P ocedimien o Expe imen al 97 Figu a 4.9. Máquina uni e sal de ensayos Shimadzu AG-IS. La ue za aplicada sob e el elec odo supe io se inc emen a con sucesi as pa adas, que se ap o echan pa a medi la esis encia eléc ica del pol o, a empe a u a ambien e (25 ºC). Como la po osidad de la columna de pol o disminuye a medida que aumen a la ue za de comp esión aplicada, es e p ocedimien o pe mi e elaciona esis encia eléc ica (y a pa i de es a, la conduc i idad) con la po osidad de la masa de pol o some ida a com- p esión. La po osidad puede calcula se po medio de: 0 1M SH      donde o  es la densidad absolu a de los pol os, H es la al u a de la columna de pol os (de- e minada indi ec amen e po la posición del elec odo supe io ), S es la sección ans e sal (8 mm de diáme o) y M es la masa de pol o. La medida de la esis encia eléc ica se ealiza usando un puen e Kel in, cuyo ango de medida es á en e 0.01 μm – 1000 Ω. Los alo es de medidas pa a los pol os es udiados es án en el ango 10-2 - 102 Ω. La conduc i idad e ec i a de cada pol o (σE) se calcula a pa i de la esis encia eléc ica (Rmedida) usando la siguien e exp esión: 1 E medida S RH      Una ez ob enida la cu a de esis i idad- po osidad pa a cada uno de los pol os, se ha lle ado a cabo el ajus e eó ico de dichas cu as expe imen ales. Es e ajus e pe mi e Capí ulo 4 98 ob ene los pa áme os ρm, () mM x     , md y nd, necesa ios pa a la ecuación de con- duc i idad e ec i a (Ecuación M8a y M8b) del modelo eó ico (Capí ulo 2, apa ado 2.2.4). 4.1.8 Ca ac e ización mic oes uc u al A. Di acción de ayos X La di acción de ayos X es una écnica no des uc i a ampliamen e u ilizada pa a la ca ac e ización de ma e iales c is alinos. En e sus p incipales usos se encuen a la iden i i- cación de ases, análisis cuan i a i o y la de e minación de impe ecciones es uc u ales. Se basa en el hecho de que cuando un haz de ayos X incide sob e un ma e ial c is a- lino es dispe sado (sca e ed) p oduciendo enómenos de in e e encia des uc i a en la mayo pa e de las di ecciones. Sin emba go, debido a la o denación pe iódica de los á o- mos en el ma e ial, las ondas dispe sadas se e ue zan en cie as di ecciones de e minadas po la ley de B agg: 2 sen hkl nd   siendo λ la longi ud de onda del haz de ayos X, dhkl la dis ancia en e planos {h k l} que p oducen la dispe sión cons uc i a (di acción), θ ángulo en e el haz de ayos X y los planos que p oducen di acción, y n es un núme o en e o. Como en un c is al hay di e en es amilias de planos y con dis in os espaciados, de i- nidos po los pa áme os e icula es de la ed, exis i án ambién a ios ángulos pa a los que se cumple la ley de B agg. Pues o que la es uc u a c is alina es algo ca ac e ís ico de cada ma e ial y no exis en dos sus ancias con la misma es uc u a c is alina, el conjun o de es- paciados en e sus planos ambién se á único pa a cada c is al. Así pues, se cons a a que no exis en dos sus ancias c is alinas con el mismo diag ama de di acción, de modo que, a pa i de es a écnica pueden iden i ica se las ases que o man un ma e ial c is alino cual- quie a. En es e abajo, el di ac óme o empleado ha sido un B uke D8 Ad ance, del Se i- cio de Rayos X de la Uni e sidad de Se illa (Figu a 4.10), usando adiación CuKα, y colo- cando ape u as de 1 º, 1 º, 1 º y 0.05 º. Los di ac og amas pa a iden i icación de ases se han ealizado con un paso de 0.05 º y 3 s. Pa a el análisis cuali a i o de las ases p esen es en las mues as se ha u ilizado la aplicación E a® del paque e Di acc-Plus®, suminis ado po B uke ®. P ocedimien o Expe imen al 99 Figu a 4.10. Di ac óme o B uke D8 Ad ance. B. Mic oscopía elec ónica de ba ido La o ma de las pa ículas de pol o de odos los ma e iales de pa ida empleados ha sido ca ac e izada en de alle median e mic oscopía elec ónica de ba ido, SEM (Scanning Elec on Mic oscopy). La mic oscopía elec ónica de ba ido esul a undamen al pa a el es udio supe icial de ma e iales en o ma de pol o, ya que su p incipal en aja adica en la g an p o undidad de campo que pe mi en alcanza , pe mi iendo ob ene ep esen aciones con apa iencia i- dimensional. Con la obse ación a a és de la señal de elec ones secunda ios, SE (Secon- da y Elec ons), se pueden dis ingui en el ma e ial ca ac e ís icas como geome ía, ugo- sidad y po osidad supe icial abie a. El SEM u ilizado pa a es os abajos es un Philips XL-30 del Se icio de Mic osco- pía de la Uni e sidad de Se illa, con un sis ema de mic oanálisis po EDX (Ene gy Dis- pe si e X- ay mic oanlalysis), Figu a 4.11. Pa a es udia cada uno de los ma e iales en SEM, se ha deposi ado una mues a de pol o sob e una cin a adhesi a conduc o a de doble ca a, p e iamen e adhe ida sob e un po amues as. Capí ulo 4 100 Figu a 4.11. Mic oscopio elec ónico de ba ido Philips XL-30. C. Mic oscopía óp ica Con el in e alua la a iación del amaño de g ano de los compac os, es necesa io conoce el amaño de g ano de los pol os de pa ida. Pa a ello, cada uno de los pol os de pa ida u ilizados han sido p epa ados me alog á icamen e, y pos e io men e obse ados en el mic oscopio óp ico. P epa ación me alog á ica de los pol os El p ime paso de la p epa ación me alog á ica es su embu ición de una mues a del pol o en una esina epoxy (Epo ix de S ue s), de o ma que se ob iene una pas illa ácil de maneja . El p oceso de empas illado se lle a a cabo en ío, empleando unos moldes de plás ico (Figu a 4.12a). Se deposi a una mues a de pol o en el ondo de dichos ecipien- es, y después se cub e con la esina, has a una al u a de ap oximadamen e 1.5 cm. Cuando la esina se ha endu ecido, as un iempo mínimo de 24 ho as, se ex ae la pas illa del molde, con el pol o embu ido y lis o pa a su p epa ación (Figu a 4.12b). (a) (b) Figu a 4.12. a) Molde empleado pa a embu i el pol o. b) De alle de una mues a de pol o em- bu ido y p epa ado me alog á icamen e. A con inuación se ealiza un desbas e ino, empleando lijas de 1000, 2400 y 4000. Es e p oceso de desbas e se lle a a cabo en la lijado a o bi al S ue s Knu h-Ro o -3 P ocedimien o Expe imen al 101 (Figu a 4.13), siemp e empleando un en iamien o con cho o de agua di ec amen e sob e la lija, que impide el sob ecalen amien o de la mues a, al mismo iempo que pe mi e e i- a los es os eliminados de la supe icie de la mues a. Es impo an e ealiza , después de cada uno de es os pasos, una limpieza de la mues a con agua. Figu a 4.13. Lijado a o bi al S ue s Knu h-Ro o -3. Después se p ocede al pulido de las mues as. En el caso de los pol os de hie o y níquel, se ha empleado una ueda gi a o ia húmeda (pulido a S ue s LaboPol-6, Figu a 4.14) cubie a con un paño especial, el cual se empapa con una disolución de pa ículas ab asi as de alúmina (de 0.4 a 1.0 μm) en agua. Pa a las p obe as de aluminio, el pulido se lle ó a cabo de o ma manual, con un paño ca gado con óxido de magnesio en pol o (Ma- gome ), y humedecido con agua. T as el pulido, además de la limpieza con agua, es necesa ia una limpieza median e un baño de ul asonido, pa a e i a que queden es os de ab asi o en e las pa ículas de pol o. Figu a 4.14. Pulido a S ue s LaboPol-6. Una ez pulida la mues a de pol o, se lle a a cabo el a aque, con el in de e ela la mic oes uc u a del ma e ial. Pa a ello, se emplea un eac i o ap opiado según el ma e ial, some iendo la supe icie pulida a su acción química. La Tabla 4.1 ecoge los eac i os em- pleados pa a cada uno de los pol os de pa ida u ilizados en es a Tesis. Capí ulo 4 102 Tabla 4.1. Reac i os pa a el a aque químico de las mues as: ma e ial de aplicación, composi- ción y modo de empleo. Ma e ial Reac i o Composición Aplicación Hie o Ni al Ácido Ní ico diluido al 5% con alcohol e ílico Po o amien o, du an e 5-10 s. Aluminio Kelle Ácido Fluo híd ico (HF), 2.5 ml Po inme sión, du an e 5-10 s Ácido Clo híd ico (HCl), 1.5 ml Ácido Ní ico (HNO3), 2.5 ml Agua (H2O), 93.5 ml Níquel No ma ASTM-e407 [110] Disolución de 10 g CuSO4 en 50 ml HCl y 50 ml agua Po inme sión, du an e 5-60 s. Análisis mic og á ico El mic oscopio u ilizado pa a ob ene las mic og a ías óp icas es el Nikon Epipho modelo 200 (Figu a 4.15), con ocula de 10X y obje i os de 5X, 10X, 20X, 50X y 100X. La cap ación de imágenes se lle a a cabo median e una cáma a digi al Nikon CoolPix aco- plada al mic oscopio. Figu a 4.15. Mic oscopio óp ico Nikon Epipho modelo 200, empleado en la ca ac e ización mi- c oes uc u al de los compac os. Se han ob enido imágenes de las mues as de pol o p epa adas me alog á icamen e, an es y después del a aque químico. A pa i de es as úl imas, se ha de e minado el amaño medio de g ano de cada uno de los pol os, siguiendo el p ocedimien o desc i o en las no - P ocedimien o Expe imen al 103 mas UNE-EN ISO 643 [ 111 ] y ASTM E112–13 [ 112 ]. En pa icula , se ha aplicado una adap- ación del mé odo del segmen o in e cep ado, en es e caso, sin ene en cuen a los espacios en e pa ículas. 4.2 P ocesado p e io de los pol os: Molienda Pa a el caso del pol o de aluminio ue necesa io un p ocesado p e io de los pol os, a a- és del mé odo de molienda o aleado mecánico. El aleado mecánico es una écnica de p o- cesado de pol o en es ado sólido, desa ollada po John Benjamin en 1966 [ 113 ], que pe mi- e ob ene un ma e ial homogéneo a pa i de mezclas de pol os elemen ales. Se lle a a cabo en un molino de bolas de al a ene gía, cons i uido po un ambo es á ico y un o o , y po lo gene al en seco, aunque en ocasiones se ealiza en húmedo o en combinación de pa ículas de pol o sólidas y líquidas [ 114 , 115 , 116 , 117 , 118 , 119 ]. Du an e la molienda, los pol os su en p ocesos epe i i os de de o mación y solda- du a en ío, ac u a y esoldadu a de las pa ículas de pol o. Las e apas en las que p edo- mina la soldadu a y la ac u a se an sucediendo y al e nando, po lo que la es uc u a de las pa ículas es con inuamen e e inada y homogeneizada, educiéndose el amaño con el iempo. Finalmen e, se alcanza un equilib io en e los p ocesos de ac u a y soldadu a (Figu a 4.16) y el amaño de pa ícula alcanza un es ado es aciona io [119]. Figu a 4.16. E olución del amaño de pa ícula du an e el aleado mecánico. Las al as ene gías de colisión en e las bolas, usadas como medio de molienda, de- o man plás icamen e a las pa ículas de pol o que haya en e ellas (Figu a 4.17). Cada ez que se p oducen colisiones en e las bolas, las pa ículas de pol o con enidas en e ellas Tamaño de pa ícula (%) Volumen ela i o po mic a cúbica (%) Soldadu a F ac u a Capí ulo 4 104 son de o madas c eándose así nue as supe icies. Es as nue as supe icies ienen g an en- dencia a la oxidación, po lo que el p oceso de molienda suele se ealizado en ausencia de ai e, bien en acío o en a mós e a de gas ine e. (a) (b) Figu a 4.17. a) E ec o de las bolas sob e el pol o, y b) de o mación de las pa ículas de pol o en e dos bolas du an e la molienda. Alcanzado el es ado es aciona io, odas las pa ículas con ienen la mezcla de ma e ial de pa ida en la misma p opo ción y, debido a la ene gía de de o mación acumulada, al- canzan un ni el de du eza ambién es able (sa u ación). Debido a la acilidad y la apidez con la que es educido el amaño de pa ícula, el aleado mecánico es muy u ilizado pa a la sín esis de ma e iales de amaño nanomé ico [ 120 , 121 , 122 , 123 , 124 , 125 , 126 ]. El aleado mecánico es un p oceso complejo en el cual in e ienen un ele ado núme o de a iables (ma e iales de pa ida, ipo de molino, elocidad de gi o del o o , iempo de molienda, empe a u a, a mós e a, elación de ca ga, agen e con olado del p oceso, e c.), las cuales condicionan la e olución de la molienda y las ca ac e ís icas del pol o ob enido, y que no son o almen e independien es en e sí [ 127 , 128 ]. Es necesa io conoce a la pe ec- ción dichas a iables pa a sabe cómo a ec an y así pode adap a el p oceso de acue do a consegui la ase y mic oes uc u a deseada. La pa icula idad del aleado mecánico yace en la ob ención de nue as aleaciones im- posibles de ab ica po o os mé odos. En o as ocasiones, ambién puede emplea se pa a mejo a las p es aciones de cie a aleación homogeneizándola, e inando su mic oes uc u- a o c eando ases c is alinas me aes ables [ 129 , 130 ]. Sin emba go, en la p esen e Tesis, el mé odo de molienda no ha sido empleado pa a ninguna de las p incipales aplicaciones del aleado mecánico, sino únicamen e como un co o a amien o p e io del pol o de aluminio, con el in de elimina su capa de óxido supe icial, de mane a que ue a posible su uso pos- e io pa a ab ica compac os a a és de la écnica SRE-MF. Debido a la al a capacidad de oxidación que p esen a el pol o de aluminio, es e no pudo se u ilizado al y como es suminis ado po el ab ican e pa a el p oceso de SRE. P ocedimien o Expe imen al 105 T as ealiza a ias p uebas de sin e ización eléc ica, odas ellas sin éxi o, se llegó a la conclusión de que el p oblema es aba en la capa de óxido o mada en la supe icie de las pa ículas de pol o de Al, debido al paso del iempo desde que el pol o es ab icado y en- asado has a su uso en el labo a o io. Es a capa de óxido, muy esis i a, no pe mi e el paso de la co ien e eléc ica necesa ia du an e el p oceso de consolidación eléc ica. Así, se decidió p oba un b e e p oceso de molienda, as el cual se pudo comp oba que el pol o consolidaba pe ec amen e po sin e ización eléc ica. A con inuación se de a- llan las condiciones elegidas pa a lle a a cabo dichas moliendas. Tipo de molino El a i o es conside ado como uno de los mejo es molinos pa a el p oceso de alea- ción mecánica [ 131 , 132 , 133 ]. Además, pe mi e p ocesa can idades conside ables de pol o en iempos no muy ele ados. Po es os mo i os se eligió es e ipo de molino. El molino em- pleado es de la emp esa Union P ocess y cons a de un mo o de eléc ico de 186 W con a iado con inuo de elocidad en e 0 y 650 pm. La asija, de ace o inoxidable, iene una capacidad de 1400 cm3 y es á e ige ada median e una camisa. El agi ado es de ace o inoxidable y los b azos son de colmonoy (Ni-17C -3Fe). Inco po a un ba e ondo pa a desplaza las bolas de la zona mue a del ondo de la asija [ 134 ] hacia egiones más ac i as, mejo ándose la ci culación de pol o y bolas. Relación de ca ga, y ca ga o al del molino Se ha escogido una elación de ca ga de 50:1, habiéndose ca gado el molino con un o al de 72 g de pol o y 3600 g de bolas. Tamaño y densidad de las bolas Se han u ilizado bolas de ace o al c omo níquel con un diáme o de 4.65 mm y den- sidad 7.9 g/cm3, empleadas en odamien os, Figu a 4.18a. Es e ace o se ajus a a las especi- icaciones DIN 1.3505 y AISI E52100 pudiéndose encon a come cialmen e con las de- nominaciones SKF-3 o Rod o , Fo jas Ala esas. A mós e a de molienda Se han ealizado moliendas en acío, pa a no modi ica la composición del pol o de aluminio. La apade a empleada es á especialmen e diseñada pa a la asija del molino (Figu a 4.18b), y pe mi e con ola la a mós e a en la que ocu e el p oceso. Capí ulo 4 112 milisegundos que a da el cabezal supe io de la máquina en baja y oca el punzón supe- io de la ma iz, momen o en el cual comienza a aplica se la p esión EVPi p og amada; es a ca ga segui á aplicándose du an e un co o pe iodo ( iempo de ap ie e, Ap ), an es de que comience a pasa co ien e eléc ica, y se man iene has a el inal del p oceso de conso- lidación. Tabla 4.5. P incipales pa áme os modi icables en una expe iencia de SRE-MF. Pa áme os de una expe iencia de SRE-MF Valo Tensiones EVPi Es ue zo de soldadu a inicial. Ca ga aplicada po la unidad de es ue zo de la máquina, exp esado en kN. Va iable In ensidades I1i In ensidad de co ien e del en de soldadu a 1 (p ecalen amien o). 3.0 kA I2i In ensidad de co ien e del en de soldadu a 2 (calen amien o). Va iable I3i In ensidad de co ien e de la e apa de en iamien o. 0.01 Tiempos Apx Tiempo de ap oximación: iempo de bajada del cabezal supe io de la máquina (unidad de es ue zo) has a la pieza a solda . 100 ms Ap Tiempo de ap ie e: iempo de aplicación de la ca ga de comp esión, p e io al comienzo de paso de la co ien e I1i. 200 ms s1 Tiempo de soldadu a 1: iempo de paso de la co ien e eléc ica I1i. 10 ms 1 Tiempo ío 1: iempo de aplicación de p esión sin paso de co ien e eléc ica. 0 SIUp Tiempo de slop ascenden e: iempo de subida de la co ien e de solda- du a desde el ni el inicial (po encia de soldadu a 1) a un ni el supe io (po encia de soldadu a 2). 0 s2 Tiempo de soldadu a 2: iempo de paso de la co ien e eléc ica I2i. Va iable SIDn Tiempo de slop descenden e: iempo de bajada de la co ien e de solda- du a desde el ni el de po encia de soldadu a 1 a un ni el in e io (po- encia de soldadu a 3). 0 2 Tiempo ío 2: iempo sin paso de co ien e en e dos iempos de solda- du a 2. (i) 0 3 Tiempo ío 3: iempo sin paso de co ien e p e io al iempo s3. 0 s3 Tiempo de soldadu a 3: iempo de paso de la co ien e eléc ica I3i. 0 ms En Tiempo de en iamien o, aún con ca ga de comp esión aplicada. 300 ms In Tiempo de in e alo: iempo de ape u a de los elec odos. (ii) 50 ms (i) 2: Pa a un modo de abajo di e en e al modo de ciclo único, y pe mi e soldadu as con inuas. (ii) In : Empleado p incipalmen e en ciclos epe idos de soldadu a. En cuan o al ciclo de sin e izado, cons a de dos enes de soldadu a, que se co es- ponden con una p ime a e apa de p ecalen amien o y con una segunda e apa de calen a- mien o, seguido de una úl ima e apa de en iamien o. El p ime en de soldadu a, e apa de p ecalen amien o, es un pulso de co ien e co - o en el iempo y con una in ensidad meno , con lo que se p e ende p o oca una educción de la esis encia de los pol os pa a después ealiza la sin e ización p opiamen e dicha. La P ocedimien o Expe imen al 113 exis encia de es e pe iodo pe mi e educi el iempo de egulación de la co ien e en el se- gundo pe iodo. En la e apa de calen amien o es cuando se p oduce la sin e ización, y los pol os eciben la mayo pa e de la ene gía calo í ica. Y po úl imo, concluido el ciclo de sin e izado, sigue una e apa de en iamien o, en la que se anula el paso de co ien e, siendo es a la e apa p e ia a la e i ada de la ca ga y inal de la expe iencia. Los pa áme os modi icables de es as es e apas se mues an en la Figu a 4.22. Figu a 4.22. De alle de la in e az del CPC-Connec pa a la p og amación de los pa áme os de las es e apas de soldadu a (sin e ización) en una expe iencia de SRE-MF: E apas de p eca- len amien o (izquie da), calen amien o (cen o) y en iamien o (de echa). Con los pa áme os de in ensidad, I1i, I2i e I3i (Tabla 4.5 y Figu a 4.22) se le indica a la máquina a qué in ensidad de co ien e se desea ealiza el p oceso de sin e ización, pa a cada una de las es e apas. Sin emba go, dado que la máquina desconoce qué esis- encia eléc ica p esen a el espécimen a sin e iza , no puede p opo ciona la in ensidad eque ida de o ma ins an ánea. La máquina in ie e algunos ins an es de iempo (milise- gundos) en consegui la egulación. A la di icul ad inhe en e de la egulación se añade el hecho de que la esis encia eléc ica del espécimen a ía g adualmen e en los p ime os ins an es del paso de co ien e. Los iempos de sin e izado s1, s2 y s3 son aquellos du an e los cuales es án pasan- do las co ien es I1i, I2i e I3i espec i amen e (Tabla 4.5 y Figu a 4.22). Da un alo ade- cuado a es e pa áme o es undamen al pa a pode alcanza el égimen pe manen e de co- ien e, ya que, si es demasiado b e e, la máquina es incapaz de egula la co ien e. No obs an e, exis en o os iempos que in e ienen en una expe iencia de SRE-MF. La secuen- cia comple a de iempos p og amables (desc i os en la Tabla 4.5) es la que se mues a en esquema de la Figu a 4.23. Capí ulo 4 114 Figu a 4.23. Secuencia de iempos p og amables pa a una expe iencia SRE-MF a a és del so wa e CPC-Connec . Se han mencionado únicamen e los pa áme os básicos, y que han sido con los cuales se ha abajado en es a Tesis, aunque exis en o os pa áme os que se pueden modi ica en el caso que las expe iencias no den los esul ados ob enidos. Pa áme os elegidos pa a las expe iencias SRE-MF Los es pa áme os omados como a iables en es e abajo han sido: la ca ga de comp esión aplicada du an e el p oceso, EVPi, y la in ensidad y el iempo de paso de la co ien e eléc ica del en p incipal de soldadu a, I2i y s2. Los alo es pa a es os pa áme- os se han elegido, al igual que los pa áme os ijos, a pa i de los da os de abajos an e- io es lle ados a cabo po el g upo de in es igación donde se desa olla es a Tesis. Así, pa a los cua o pol os u ilizados, se han ealizado expe iencias aplicando es p esiones di e en es: 10.6, 12.0 y 13.3 kN, equi alen es a 80, 90 y 100 MPa. Y, pa a cada una de es as p esiones, la in ensidad y los iempos de sin e ización se han a iado según los alo es que se ecogen en la Tabla 4.6. Además, pa a cada combinación de alo es (p e- sión – in ensidad – iempo) se ha ab icado, al menos, una pa eja de compac os idén icos, con el in de pode lle a a cabo una ca ac e ización comple a y e alua los esul ados se- gún los pa áme os empleados. Tabla 4.6. Valo es de in ensidad y iempo de sin e ización con los cuales se han ealizado ex- pe iencias de SRE-MF pa a las es p esiones de compac ación (80, 90 y 100 MPa). Ma e ial In ensidades I2i Tiempos s2 [ s] (i) Hie o Desde 4.5 kA has a 10.5 kA, con sal os de 0.5 kA. 290, 390, 490, 590 y 690 ms [300, 400, 500, 600 y 700 ms] Aluminio Desde 5.0 kA has a 8.0 kA, con sal os de 0.5 kA. Níquel Desde 5.0 kA has a 12 kA, con sal os de 1.0 kA. (i) 12 s s s , con s1 (pa áme o ijo) = 10 ms. Ap s1 1 SIU s2 SID 2 3 s3 En In Apx P ocedimien o Expe imen al 115 4.3.4 Ejecución de la expe iencia SRE-MF T as p og ama la expe iencia a a és del CPC-Connec , se es ablece conexión en e la máquina de soldadu a y el a chi o Excel de adquisición, que pe mi i á cap u a los da os y pa áme os de cada expe iencia, y después p ocesa los esul ados. Es impo an e ene en cuen a que, du an e el iempo empleado en la con igu ación de pa áme os de la expe iencia, se pe mi e que la empe a u a del mon aje se equilib e con la empe a u a de la máquina; más conc e amen e, con la empe a u a de la placa de cob e ijada a la bancada in e io de la máquina, en la cual se encuen a ins alado el senso de empe a u a. Así, an es de la expe iencia se ano a á, en e o os da os necesa ios (como los da os del pol o, dimensiones de los elec odos, e c.), la empe a u a inicial del juego de oqueles, a pa i de la lec u a del e móme o digi al acoplado. Con el a chi o Excel de adquisición en “espe a de nue os da os”, y la máquina SRE- MF p epa ada pa a la soldadu a, se puede ejecu a la expe iencia de sin e ización. Única- men e hay que ac i a los dos mandos de ac i ación de la máquina, y man ene los pulsados has a que e mina la expe iencia; es deci , has a que e mine la secuencia: bajada del cabe- zal supe io has a que oca el elec odo supe io , aplicación de p esión y co ien e (sin e i- zación), y subida el cabezal supe io has a su posición inicial. Cuando se ha pa ado el ca- bezal, se suel an los pulsado es y se espe a a que el a chi o Excel adquie a los da os de la expe iencia, pa a su pos e io p ocesado. En es e a chi o, además de olca se odos los pa áme os p og amados a a és del CPC-Connec (p esión, in ensidades, iempos, e c.), se egis an los da os de In ensidad, Tensión, Fue za y Posición du an e la expe iencia de consolidación eléc ica. El compac o se pod á ex ae del in e io del juego de oqueles una ez que es e se haya en iado. A la pieza sin e izada se le mide su masa, al u a y diáme o. Con es os alo- es, el a chi o Excel pe mi e p ocesa los da os adqui idos du an e la sin e ización, y ob e- ne los alo es, ablas y g á icas co espondien es a la expe iencia de SRE-MF ejecu ada. 4.4 Ca ac e ización y e aluación de los compac os Todos los compac os ab icados median e la nue a écnica SRE-MF, a pa i de cada uno de los pol os me álicos, se han ca ac e izado empleando di e en es écnicas. Se han medido una se ie de p opiedades, como la densidad po dimensiones, la po o- sidad y la esis i idad eléc ica, elacionándolas odas ellas con la ene gía especí ica apo - Capí ulo 4 116 ada du an e el p oceso de sin e ización. Además, se han ealizado es udios mic o y mac o- es uc u ales. Po úl imo, se han lle ado a cabo ensayos de comp esión y de mic odu eza Vicke s, cuyos esul ados se han elacionado a su ez con la ene gía especí ica apo ada du an e la sin e ización, con el in de encon a una endencia y jus i ica los esul ados ob enidos. 4.4.1 Densidad, po osidad y ene gía é mica especí ica T as la ab icación de cada uno de los compac os, se eliminan las ebabas, empleando un papel de lija, po ab asión en seco. Una ez p epa ado el compac o, se p ocede a la medida del peso y dimensiones, pa a así calcula su densidad apa en e. Las masas se han ob enido median e una balanza Den e SI-2002, con ap eciación de cen ésima de g amo. Pa a las dimensiones se ha empleado un calib e digi al Mah , con ap eciación de cen ésimas de milíme o. Al se odas las p obe as de o ma cilínd ica, pa a calcula el olumen se han medido 8 al u as (en la zona media y en las bases del cilind o) y 8 diáme os (en 8 luga es al ededo del cilind o). A pa i de es as medidas de dimensiones y peso, se ha ob enido el alo de la po o- sidad de odos los compac os, así como la ene gía é mica especí ica apo ada du an e el p oceso de sin e ización de cada uno de ellos. Es os alo es se calculan a a és de la ma- c o de adquisición y a amien o de da os, p epa ada pa a el equipo SRE-MF (apa ado 3.2.3, Capí ulo 3). A pa i de los da os adqui idos, y as in oduci las medidas de masa y dimensiones, el a chi o Excel pe mi e calcula la po osidad (en %) y la ene gía é mica especí ica (kJ/g) pa a cada uno de los compac os ab icados. La ene gía é mica aúna los pa áme os de in ensidad y iempo de paso de la co ien- e eléc ica du an e una expe iencia de sin e ización, aumen ando su alo a medida que aumen an ambos pa áme os. Así, el alo de la ETE da in o mación del p oceso de conso- lidación conside ando los es pa áme os (I2i y s2, de o ma di ec a, y la p esión indi ec- amen e al calcula el alo especí ico), omados como a iables en las expe iencias de SRE-MF lle adas a cabo en es e abajo. Además, pa a cada pa eja de compac os iguales (a, b), ab icados con la misma com- binación de los pa áme os p esión – in ensidad – iempo, se calcula el alo medio de las po osidades de ambas mues as. El esul ado se á el alo de po osidad Θ conside ado pa a dicha combinación de pa áme os. P ocedimien o Expe imen al 117     2 ab    Po consiguien e, en los esul ados p esen ados en el Capí ulo 6 se end á, pa a cada p esión, una abla de esul ados de po osidad, donde el alo en cada casilla es el alo medio de la po osidad ob enida pa a los compac os ab icados con las condiciones (In en- sidad - iempo) de esa casilla. Del mismo modo se p ocede con los esul ados de ene gía é mica especí ica. 4.4.2 Medida de la esis encia eléc ica y cálculo de la esis i idad La esis i idad eléc ica (ρ) se ha medido a odos los compac os ab icados en es e abajo. El alo de la esis i idad eléc ica se ob iene a pa i de la medida de la esis encia eléc i- ca (R). Pa a ello se emplea un medido digi al de esis encia eléc ica (mic o-ohmióme o) modelo CA-6240 de la emp esa Chau in A noux (Figu a 4.24), el cual pe mi e medi alo- es muy bajos de esis encia (del o den de los μΩ). Figu a 4.24. Mic oohmióme o modelo CA-6240 de la emp esa Chau in A noux. La base del uncionamien o de es e apa a o de medida es un puen e Kel in, con el cual se de e mina el alo de la esis encia eléc ica a a és del mé odo de los cua o pun- os (Figu a 4.25a). En la p ác ica, el disposi i o ab icado pa a la medida de la esis encia eléc ica en los compac os es el que se mues a en la imagen de la Figu a 4.25b. Po los dos pun os en los ex emos se hace pasa co ien e con inua (I), a a és de la esis encia que es á siendo comp obada, e ec uándose una medición de ensión (U) en los bo nes de dicha esis encia. En onces, el apa a o mues a en pan alla el alo de la esis en- cia co espondien e a la elación /UI . Capí ulo 4 118 (a) (b) Figu a 4.25. a) Esquema de la sonda empleada pa a medi la esis encia eléc ica, basado en el mé odo de los cua o pun os; b) bo nes de medida de la esis encia eléc ica de los compac- os. El mic oohmióme o, es deci , el puen e de Kel in, al cual an conec ados los elec- odos, suminis a el alo de la esis encia eléc ica (R). Sabiendo que la dis ancia S em- pleada ha sido única e igual a 2 mm, la esis i idad eléc ica se calcula de o ma di ec a al in oduci el alo de R en la siguien e ó mula: 2SR     Pa a cada compac o se han ob enido cua o alo es de la esis encia eléc ica (Ri), medidos en una de las bases del cilind o, y siemp e a empe a u a ambien e. En ealidad, se han hecho ocho medidas a cada compac o, siendo cada uno de los cua o alo es de Ri el esul ado de la media a i mé ica de dos medidas ealizadas con pola idades in e idas:   i R y   i R .     2 ii i RR R    De cada medida de la Ri se ob iene un alo de la esis i idad eléc ica ρi, es deci , se ob ienen cua o alo es de la esis i idad pa a cada compac o. 2 ii SR     Y la esis i idad eléc ica del compac o se á la media a i mé ica de los cua o alo es ρi. 4 1i i    Po úl imo, al igual que se hizo con los esul ados de po osidad y ene gía é mica es- pecí ica, hay que calcula el alo medio de la esis i idades ob enidas pa a cada pa eja de P ocedimien o Expe imen al 119 compac os iguales (a, b), que se á el alo inal pa a cada combinación de pa áme os (p e- sión – in ensidad – iempo).     2 ab     4.4.3 Análisis es uc u al A. P epa ación me alog á ica El obje i o inal de la p epa ación me alog á ica es ob ene una supe icie plana de la mues a y sin ayas, semejan e a un espejo, de mane a que se puedan es udia a ni el an o mac o como mic oscópico. Pa a ello es necesa io co a la p obe a, empas illa la y puli la. El p ocedimien o seguido en el labo a o io pa a la p epa ación me alog á ica de las mues- as es ela i amen e sencillo, aunque equie e de expe iencia, ya que la écnica se adquie e solo después de un abajo p ác ico cons an e. Co e y empas illado Las p obe as pequeñas, o con o mas incómodas de manipula a la ho a de su p epa- ación me alog á ica, equie en se empas illadas, acili ando así las a eas de desbas e y pulido. En p ime luga , es necesa io co a la p obe a. Se ha u ilizado la co ado a S ue s modelo Disco om-2 (Figu a 4.26a). El co e ealizado ha sido, en odos los casos, un co e diame al, al y como se mues a en la Figu a 4.26b. Todos los compac os ab icados en es e abajo ienen o ma cilínd ica, po lo que es e plano de co e esul a el más ap opiado pa a pode es udia el sin e izado en las di e en es zonas de la p obe a. (a) (b) Figu a 4.26. a) Co ado a S ue s modelo Disco om-2; b) esquema del co e diame al de un compac o con o ma cilínd ica. Capí ulo 4 120 Una ez que se ha co ado el compac o, una de las mi ades se á la que se p epa e pa- a su análisis me alog á ico. Pa a ello, la mues a se embu e en un ma e ial plás ico sin é i- co, que se acopla a la mues a en una p ensa especial pa a empas illa . Se a a de un polí- me o e mo ijo, baqueli a, muy esis en e a la acción de los eac i os de a aque que se em- plean pos e io men e. La can idad de esina se ija en unción de la al u a que se desea pa a la pieza inal (ya que el diáme o es ijo, y iene impues o según el cilind o de la p ensa empas illado a). En la Figu a 4.27a se mues a la p ensa de empas illa empleada, S ue s modelo Ci oP ess-10. T as in oduci la mues a y la esina en el cilind o de moldeo de la p ensa, se pone en ma cha el equipo. La du ación del p oceso comple o es de 5 minu os, du an e los cuales iene luga un aumen o de la empe a u a has a unos 150 ºC, aplicándose simul áneamen e una p esión de 30 MPa. Una ez que la baqueli a es á adhe ida y cu ada, la mues a puede ex ae se de la p ensa. El esul ado es una pieza con o ma cilínd ica de amaño ap oxima- damen e uni o me, al y como se mues a en la Figu a 4.27b. (a) (b) Figu a 4.27. a) P ensa de empas illa S ue s modelo Ci oP ess-10; b) imagen de una p obe- a empas illada. Desbas e Los bo des de la p obe a, una ez co ada y empas illada, son ebajados a a és de un desbas e g ueso, empleando una lija de núme o 60 con ab asi o de ca bu o de silicio, con el in de elimina los ilos co an es de la pas illa de esina ab icada an e io men e, y acili a su manipulación en los pasos pos e io es. Pa a ello se emplea la desbas ado a que se mues a en la Figu a 4.28. A con inuación, se ealiza un desbas e ino, empleando una se ie de lijas 300, 600, 1000 y inalmen e 2400 o 4000. El desbas e ino se lle a a cabo en la lijado a o bi al P ocedimien o Expe imen al 121 S ue s Knu h-Ro o -3 (Figu a 4.13). Del mismo modo que se ha desc i o an e io men e, pa a la p epa ación de las mues as de pol o (apa ado 4.1.8.C), es muy impo an e la lim- pieza con agua de la mues a en e cada uno de es os pasos. Figu a 4.28. Desbas ado a me alog á ica. Pulido El iempo empleado y el éxi o del pulido depende mucho del cuidado pues o du an e los pasos en la e apa p e ia de desbas e. En es a e apa se consigue la úl ima ap oximación a una supe icie plana y lib e de ayas. En la mayo ía de los casos, se ha u ilizado la pulido a S ue s LaboPol-6 (Figu a 4.14), siguiendo el p ocedimien o desc i o en el apa ado 4.1.8.C pa a el pulido de las mues as de pol o. Al igual que an es, después del pulido es necesa ia una limpieza de la mues a con agua. El esul ado inal se á una mues a lib e de ayas, lis a pa a su obse a- ción en el mic oscopio. A aque El a aque químico que se aplica a las mues as, una ez que han sido pulidas, iene como obje i o hace isible su mic oes uc u a. Los eac i os empleados pa a cada uno de los ma e iales consolidados y p epa ados en es e abajo se indican en la Tabla 4.1 (apa a- do 4.1.8.C). Así, las pa es elemen ales en la mic oes uc u a de la mues a, como ases y lími es de g anos, quedan isibles al mic oscopio óp ico, e incluso se pueden di e encia zonas de su es uc u a en las mac og a ías. B. Mac og a ías El es udio de un ma e ial hace necesa ia una isión global de su es uc u a, comen- zando po su obse ación mac oes uc u al, pa a p og esi amen e emplea écnicas que pe mi an mayo magni icación y esolución. Capí ulo 4 128 go, no se ha medido a odas las mues as, sino a las mismas se ies de compac os que ue on ensayados a comp esión. La du eza de los compac os depende, p incipalmen e, de la du eza del pol o de pa - ida y de la densidad alcanzada po la pieza ab icada a pa i de es e ma e ial. Además, se ha podido comp oba que la du eza no es uni o me en oda la sección de una pieza, sino que a ía en unción de la posición. Es o es debido a que los compac os ab icados po SRE-MF no siemp e poseen una mic oes uc u a homogénea, al igual que ocu e con o as écnicas de sin e ización eléc ica. En gene al, se ha podido comp oba que el in e io de los compac os p esen a una du eza algo mayo a la del es o de la sección. Es o se debe al impo an e e ec o que iene la densi icación y unión de las pa ículas en la du eza inal del compac o, ya que la empe- a u a alcanzada es siemp e mayo en la zona cen al de la pieza, lo cual conlle a una ma- yo densi icación. Aunque los posibles cambios mic oes uc u ales po ele ada empe a u- a pod ían ambién modi ica la du eza de la mues a, el e ec o de la densi icación pa ece más impo an e, undamen almen e debido al co o pe iodo de iempo de un p oceso de SRE-MF (o den del ms). Po odo ello, se ha es udiado la dis ibución de du eza en la sección de las piezas en- sayadas, así como el alo de mic odu eza en el in e io de los compac os (Figu a 4.32: pun o 4; Figu a 4.33: pun o 3). Po úl imo, se ha calculado la mic odu eza media: alo p omedio de las cinco medi- das ob enidas en el ensayo ealizado a cada mues a. Es e da o ep esen a un alo ap oxi- mado de la du eza global del compac o, eniendo en cuen a an o los bo des como el in e- io de la pieza. 5 Ma e iales Capí ulo 5 MATERIALES Ma e iales 131 5.1 Pol os elegidos Pa a la ealización de las expe iencias de SRE-MF de es a in es igación, se han elegido 4 ipos di e en es de pol os me álicos elemen ales, cuyas ca ac e ís icas p incipales se des- c ibi án en el p esen e capí ulo. Son los siguien es pol os:  Hie o WPL 200  Hie o NC 100  Aluminio AS 61  Níquel Tipo 255 Se han elegido pol os con una mo ología a iada, en con a de la p e e encia habi- ual de pol os con pa ículas es é icas, que acili an las a eas de modelado. Con el in de e alua la in luencia de la g anulome ía y mo ome ía de los pol os en el p oceso de sin- e ización, se han escogido dos ma e iales con simila composición y mo ología (los dos pol os de hie o, Fe WPL200 y Fe NC100), pe o con una g anulome ía di e en e. Además, se ha enunciado delibe adamen e a la u ilización de ma e iales de una pu- eza adical. Todo ello con el in de ap oxima , en lo posible, las condiciones es udiadas a las condiciones eales. A pesa del g an in e és que p esen a la ex ensión de es e es udio a sis emas o mados po mezclas de pol os o pol os aleados, se ha es imado con enien e es ingi el abajo a pol os elemen ales, pa a e i a una mayo complicación a la ho a de in e p e a los esul ados en es a e apa p elimina . Es impo an e des aca que, los ma e iales elegidos, son ma e iales ya empleados en abajos p e ios lle ados a cabo po el g upo de in es igación donde se desa olla es a Te- sis. 5.2 Desc ipción gene al de los pol os 5.2.1 Hie o WPL 200 Se a a de un pol o ab icado po la compañía alemana QMP Me al Powde s Gmbh, me- dian e a omizado acuoso, cuya e e encia es WPL200. P esen a una iqueza en hie o del 99.4% en masa, y sus p incipales impu ezas son las que se de allan en la Tabla 5.1. Capí ulo 5 132 Tabla 5.1. P incipales impu ezas p esen es en el pol o Fe WPL200. Impu eza % en masa Manganeso (Mn) 0.2 Oxígeno (O) 0.15 Ca bono (C) 0.01 Azu e (S) 0.009 Las densidades ca ac e ís icas y la luidez de es e ma e ial, ob enidas según el p oce- dimien o expe imen al de allado en el apa ado 4.1 del capí ulo an e io , se p esen an en la Tabla 5.2. Tabla 5.2. Densidades ca ac e ís icas y luidez del pol o Fe WPL200. Densidad absolu a 7.87 g/cm3 Densidad apa en e 2.72 g/cm3 Densidad de golpeo 2.91 g/cm3 Po osidad de golpeo 0.63 Fluidez (50 g; Ø = 2.5 mm) 26.00 s 5.2.2 Hie o NC 100 Se a a de un pol o ab icado po la compañía Shangai CNPC Powde Ma e ial Co. L d., de e e encia NC100.24. P esen a una pu eza del 98.5% en hie o, y la composición de impu ezas que se mues a en la Tabla 5.3. Tabla 5.3. P incipales impu ezas p esen es en el pol o Fe NC100. Impu eza % en masa Manganeso (Mn) 0.1 Silicio (Si) 0.1 Azu e (S) 0.015 Ca bono (C) 0.01 Fós o o (P) 0.01 La Tabla 5.4 ecoge los alo es de densidades ca ac e ís icas y la luidez de es e ma- e ial. Se puede e que los alo es ob enidos pa a las densidades de es e pol o de hie o son simila es a los que p esen aba el Fe WPL200 (Tabla 5.2). Ma e iales 133 Tabla 5.4. Densidades ca ac e ís icas y luidez del pol o Fe NC100. Densidad absolu a 7.87 g/cm3 Densidad apa en e 2.40 g/cm3 Densidad de golpeo 2.75 g/cm3 Po osidad de golpeo 0.65 Fluidez (50 g; Ø = 2.5 mm) 29.63 s 5.2.3 Aluminio AS 61 Se a a del pol o ab icado po la compañía Ecka -We ke de e e encia AS61. El mé odo de ob ención de es e ma e ial ue la a omización de aluminio undido usando ai e comp i- mido. Posee los ce i icados ISO 9001 e ISO 14001, asegu ando el ab ican e una pu eza del 99.7%, y siendo el hie o su impu eza p esen e en mayo p opo ción (Tabla 5.5). Tabla 5.5. P incipales impu ezas p esen es en el pol o Al AS61. Impu eza % en masa Hie o (Fe) 0.35 Silicio (Si) 0.25 Zinc (Zn) 0.05 Cob e (Cu) 0.02 Ti anio (Ti) 0.02 O os 0.50 En es e caso, hay que des aca que, debido a la al a capacidad de oxidación que p e- sen a el pol o de aluminio, es e no pudo se u ilizado pa a el p oceso de sin e ización eléc- ica al y como es suminis ado po el ab ican e (Al AS61 ER). Según se explica en el apa ado 4.2 del Capí ulo 4, ha sido necesa io aplica un p ocesado p e io de molienda a dicho pol o, con el in de elimina la capa de óxido o mada en la supe icie de las pa ícu- las de pol o de Al, la cual no pe mi e el paso de co ien e eléc ica necesa ia du an e el p oceso de consolidación eléc ica. El p oceso de molienda ha sido lle ado a cabo en acío y sin añadi ninguna can idad de ce a (0% ACP) pa a no modi ica la composición de es e ma e ial, y du an e un iempo mínimo pa a no al e a signi ica i amen e su mic oes uc u a y e i a p oblemas de solda- du a del pol o (únicamen e 3-5 minu os). Con el obje i o de que el pol o usado pa a las expe iencias SRE-MF uese idén ico en odos los casos, se ha p ocedido de la siguien e o ma: en p ime luga se han ealizado Capí ulo 5 134 las moliendas necesa ias, has a consegui la can idad o al de pol o su icien e pa a el con- jun o de expe iencias de SRE-MF plani icado; después, se ha mezclado el pol o ob enido en dichas moliendas. Es a mezcla de pol o molido ha sido el que se ha ca ac e izado en es e capí ulo, denominado Al AS61 AM; y, pos e io men e, ha sido el pol o empleado pa a odas las expe iencias de SRE-MF. En es e caso, la can idad de pol o necesa ia pa a ab i- ca odos los compac os p e is os e a de 420 g; y, pa a ob ene dicha masa, han sido nece- sa ias un o al de 10 moliendas. El endimien o de es as moliendas ha a iado en e el 60 y el 90% (Figu a 5.1a), ya que, a pesa de se moliendas muy co as (5 min), en muchos casos el pol o se soldaba debido al hecho de no añadi ninguna can idad de ce a. De o ma que, de los 72 g de ca ga inicial de pol o de aluminio, se llegó a ob ene an solo 45 g en algunos casos; incluso hu- bo que desecha el pol o ob enido en la p ime a molienda ( endimien o del 10%) ya que es e eaccionó al ab i la apa del molino, a diendo ápidamen e y quedando inse ible. En la igu a se mues an imágenes del pol o de aluminio soldado en la asija y las bolas as una molienda (Figu a 5.1b) y al eje o o de la apade a (Figu a 5.1c). (a) (b) (c) Figu a 5.1. a) Rendimien o de las moliendas del pol o de aluminio. Imagen del pol o soldado as el p oceso de molienda: b) en el in e io de la asija con las bolas, y c) en el eje o o de la apade a. 7 g 63 g 65 g 46 g 44 g 64 g 52 g 55 g 48 g 58 g 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Rendimien o (%) Molienda Rendimien o de las moliendas del pol o Al AS61 Ma e iales 135 Aunque el pol o p e iamen e molido ha sido el empleado pa a odas las expe iencias SRE-MF, en es e capí ulo se p esen an los esul ados de la ca ac e ización de los pol os de aluminio sin mole , Al AS61 ER, y molido, Al AS61 AM. Las densidades ca ac e ís icas de ambos pol os, así como los alo es de luidez ob- enidos median e el ensayo con el luidíme o de Hall, se mues an en la Tabla 5.6. Se pue- de e que los alo es ob enidos son p ác icamen e iguales pa a el pol o an es y después de la molienda, sal o pa a el caso de la luidez, en la que se encuen a una di e encia de unos 4 s. Tabla 5.6. Densidades ca ac e ís icas y luidez del Al AS61: en es ado de ecepción (ER), y molido 5 minu os en acío (AM). Al AS61 ER Al AS61 AM Densidad absolu a 2.7 g/cm3 2.7 g/cm3 Densidad apa en e 0.97 g/cm3 1.0 g/cm3 Densidad de golpeo 1.4 g/cm3 1.4 g/cm3 Po osidad de golpeo 0.44 0.44 Fluidez (50 g; Ø = 2.5 mm) 116.07 s 112.00 s 5.2.4 Níquel Tipo 255 Se a a del pol o ab icado po la compañía Inco Eu ope L d. de e e encia T255, con una iqueza en Níquel del 99.5%, y cuyas impu ezas ienen de alladas en la Tabla 5.7. Tabla 5.7. P incipales impu ezas p esen es en el pol o Ni T255. Impu eza % en masa Ca bono (C) 0.3 Oxígeno (O) 0.15 Hie o (Fe) 0.01 Azu e (S) 0.001 Las densidades ca ac e ís icas y la luidez de es e ma e ial se p esen an en la Tabla 5.8. Se obse a que, a pesa de p esen a una densidad absolu a mucho mayo que la del pol o de aluminio (8.91 g/cm3 en e a 2.7 g/cm3), la densidad de golpeo esul a simila pa a ambos ma e iales, siendo la del níquel 1.25 g/cm3 y 1.4 g/cm3 la del aluminio. Ambos alo es son in e io es a la densidad de golpeo de los pol os de hie o, 2.91 g/cm3 y 2.75 g/cm3 pa a los pol os Fe WPL200 y Fe NC100 espec i amen e (Tabla 5.2 y Tabla 5.4). En cuan o a la medida de la luidez del níquel, el esul ado del ensayo ha sido nulo, Capí ulo 5 136 debido a la mo ología i egula de las pa ículas, de ipo ilamen osa, al y como se puede e en el apa ado 5.4 de es e mismo capí ulo. Tabla 5.8. Densidades ca ac e ís icas y luidez del pol o Ni T255. Densidad absolu a 8.91 g/cm3 Densidad apa en e 0.6 g/cm3 Densidad de golpeo 1.25 g/cm3 Po osidad de golpeo 0.86 Fluidez (50 g; Ø = 2.5 mm) No luye La densidad de golpeo es una de las ca ac e ís icas impo an es a conside a , ya que de e mina la masa de pol o necesa ia pa a la ab icación de un compac o po consolida- ción eléc ica, al depende de ella la al u a de la columna de pol o una ez den o de la ma iz, al y como se explica en el p ocedimien o expe imen al pa a lle a a cabo una ex- pe iencia de SRE-MF (Capí ulo 4, apa ado 4.3). Teniendo es o en cuen a, y a pa i de la medida de la columna de pol o pa a di e en es masas, se pudo de e mina la can idad de pol o necesa ia pa a cada uno de los ma e iales u ilizados en las expe iencias de SRE-MF ealizadas pa a el desa ollo de es a Tesis, de alladas en la Tabla 4.3 del Capí ulo 4. 5.3 G anulome ías El análisis g anulomé ico se ha ealizado a odos los pol os, pa a lo cual se ha empleado el equipo Mas e size 2000. Asimismo, la dis ibución g anulomé ica ob enida pe mi e calcula el amaño medio de pa ícula de cada ma e ial. En la Figu a 5.2 se han ep esen ado las cu as g anulomé icas ob enidas pa a los pol os de hie o Fe WPL200 y Fe NC100, el pol o de aluminio Al AS61 (ER y AM) y el pol o de níquel Ni T255. Además, a pa i de la dis ibución g anulomé ica se ha calcula- do, pa a cada uno de los pol os, el amaño y adio medio de pa ícula. Los alo es ob eni- dos se ecogen en la Tabla 5.9. Po un lado, se obse a que las cu as g anulomé icas de los dos pol os de hie o (Fe WPL200 y Fe NC100) ienen o mas p ác icamen e iguales. El ancho de ambas cu as es simila , y se puede comp oba que exis e sime ía pa a los dos casos. Sin emba go, exis- e un desplazamien o hacia de echa de la cu a del Fe NC100 espec o a la cu a del Fe WPL200, lo cual se co esponde con un amaño medio de pa ícula supe io . Es os esul a- Ma e iales 137 dos se comp ueban con los alo es de la Tabla 5.9. Se puede e que el amaño medio de pa ícula es de 130 μm pa a el Fe NC100, en e a las 88.18 μm del Fe WPL200. Figu a 5.2. Dis ibuciones g anulomé icas de los pol os de hie o Fe WPL200 y Fe NC100, aluminio Al AS61 (ER y AM) y níquel Ni T255. En la Figu a 5.2 ambién se han ep esen ado las cu as del pol o de aluminio AS61 en es ado de ecepción, ER, y molido 5 minu os en acío, AM (Figu a 5.2). Se puede e que, después de an solo 5 minu os de molienda, el pol o cambia no ablemen e su dis ibu- ción g anulomé ica, siendo la cu a más ancha y desplazada hacia la de echa. Es o es de- bido a que, al es a en las p ime as ases de la molienda, y al a a se de un ma e ial blando, p edominan los p ocesos de de o mación y soldadu a sob e los de ac u a, adqui iendo el pol o un amaño de pa ícula mayo . En la Tabla 5.9 se puede e que el amaño medio de pa ícula del pol o de aluminio molido es de 91.15 μm, mien as que el del pol o sin mole es 55.34 μm. Tabla 5.9. Tamaño y adio medio de pa ícula calculado a pa i de las dis ibuciones g anulo- mé icas de cada uno de los pol os. MATERIAL Fe WPL200 Fe NC100 Al AS61 ER Al AS61 AM Ni T255 Tamaño medio de pa ícula (μm) 88.18 130.0 55.34 91.15 22.91* Radio medio, 0 (μm) 44.09 65.0 27.67 45.58 11.46* (*) El alo ob enido a pa i de écnicas de g anulome ía láse ep esen a el amaño medio de los aglome ados de las pa ículas en o ma de cadenas ca ac e ís icos del pol o de níquel T255. 0 2 4 6 8 10 12 0.01 0.1 1 10 100 1000 10000 Volumen, % Tamaño de pa ícula, mm Fe WPL200 Fe NC100 Al AS61 ER Al AS61 AM Ni T255 Capí ulo 5 144 Figu a 5.11. Cu as de comp esibilidad de los pol os de hie o Fe WPL200 y Fe NC100, alu- minio Al AS61 (ER y AM) y níquel Ni T255. En el caso del pol o de aluminio, a di e encia de lo que ocu ía en las g anulome ías (Figu a 5.2), donde se podía obse a una a iación en e las cu as de los pol os sin mo- le y molidos 5 minu os, es o no ocu e en sus cu as de comp esibilidad. Las cu as ob e- nidas pa a ambos pol os p esen an una pendien e bas an e ele ada al comienzo del ensayo; aumen ando la densidad ela i a desde ap oximadamen e el 47% al inicio del ensayo, has a el 90% con an solo 300 MPa. Asimismo, en la Figu a 5.11 se puede e que, an o pa a el pol o Al AS61 ER como pa a el Al AS61 AM, la densidad máxima alcanzada es igual pa a ambos (95.5 y 95.8%, espec i amen e); siendo, además, la máxima densidad ela i a ob enida pa a los di e en es pol os es udiados. Tabla 5.10. Ajus e Secondi de las cu as de comp esibilidad de los pol os de hie o Fe WPL200 y Fe NC100, aluminio Al AS61 (ER y AM) y níquel Ni T255. MATERIALES Fe WPL200 Fe NC100 Al AS61 ER Al AS61 AM Ni T255   0.058 0.056 0.047 0.044 0.00 M  0.583 0.610 0.436 0.420 0.806 a 388.4821 355.1341 105.6121 131.1590 631.7726 b 0.8173 0.8070 0.8337 0.8789 0.5199 También se ha ep esen ado la cu a del pol o de níquel T255. Se puede e que la densi icación de es e pol o es meno que la del es o de ma e iales empleados. Su densidad inicial (densidad de golpeo), es in e io a la de los o os pol os (1.25 g/cm3 pa a el Ni T255, en e a alo es de 1.4 g/cm3 pa a el aluminio, y de casi el 3 g/cm3 pa a el hie o); y, 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 Densidad Rela i a (%) P esión (MPa) Fe WPL200 Fe NC100 Al AS61 ER Al AS61 AM Ni T255 Ma e iales 145 po an o, la densidad ela i a al comienzo del ensayo de an solo el 21.4%. Asimismo, la densidad máxima alcanzada, pa a 1300 MPa, es del 81.1%, in e io a la ob enida pa a el es o de ma e iales. Es o es debido, p incipalmen e, a que se a a de un ma e ial más du o. 5.7 Cu as de esis i idad-po osidad Se han ob enido las cu as de esis i idad-po osidad pa a los di e en es pol os de pa ida empleados pa a la SRE-MF. El ensayo se ha lle ado a cabo según el p ocedimien o desc i- o en el apa ado 4.1.7 (Capí ulo 4), que pe mi e medi la cu a expe imen al de la esis i- idad con o me se aplica una ue za de comp esión sob e la columna de pol o. En la Figu a 5.12 se han ep esen ado las cu as de esis i idad en e a la po osidad ob enidas pa a cada uno de los pol os, incluyendo las cu as esul ado del ajus e eó ico de los da os expe imen ales en cada caso. En la Tabla 5.11 se ecogen los esul ados del ajus e Secondi co espondien e a dichas cu as. Figu a 5.12. Cu as de esis i idad-po osidad (expe imen al y eó ica) de los pol os de: a) hie- o Fe WPL200 y Fe NC100; b) y c) aluminio Al AS61 (ER y AM); y d) níquel Ni T255. En el caso del aluminio, la cu a de esis i idad-po osidad pa a el pol o Al AS61 ER mos ada en las Figu a 5.12b ue ob enida pa a abajos p e ios, an es de la oxidación su- pe icial de las pa ículas de pol o po el paso del iempo. Es a misma cu a se in en ó 1.0E-04 1.0E-03 1.0E-02 1.0E-01 1.0E+00 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 Resis i idad E ec i a, ρ (Ω·m) Po osidad, Θ Fe WPL200 Fe WPL200 Teo ica Fe NC100 Fe NC100 Teo ica (a) 1.0E-04 1.0E-03 1.0E-02 1.0E-01 1.0E+00 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 Resis i idad E ec i a, ρ (Ω·m) Po osidad, Θ Al AS61 ER Al AS61 ER Teo ica (b) 1.0E-04 1.0E-03 1.0E-02 1.0E-01 1.0E+00 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 Resis i idad E ec i a, ρ (Ω·m) Po osidad, Θ Al AS61 AM Al AS61 AM Teo ica (c) 1.0E-04 1.0E-03 1.0E-02 1.0E-01 1.0E+00 0.81 0.82 0.83 0.84 0.85 Resis i idad E ec i a, ρ (Ω·m) Po osidad, Θ Ni T255 Ni T255 Teo ica (d) Capí ulo 5 146 medi cuando comenza on los p oblemas de sin e ización eléc ica de es e pol o pa a com- p oba si, e ec i amen e, el p oblema de que no llegase a consolida se debía a una mayo esis i idad del pol o de pa ida. Tal y como e a de espe a , no se pudie on medi da os de esis i idad du an e el ensayo, debido a la capa supe icial de óxido de las pa ículas, que no pe mi e el paso de co ien e eléc ica. Así pues, as el co o p oceso de molienda del pol o de aluminio, se midió la cu a de esis i idad-po osidad del Al AS61 AM (Figu a 5.12c). Tabla 5.11. Resul ados del ajus e Secondi de las cu as de esis i idad-po osidad de los pol- os de hie o Fe WPL200 y Fe NC100, aluminio Al AS61 (ER y AM) y níquel Ni T255. MATERIALES Fe WPL200 Fe NC100 Al AS61 ER Al AS61 AM Ni T255 ρm (Ω·m) 1.18·10-7 1.18·10-7 2.92·10-8 2.92·10-8 8.20·10-8 x M m    1.92·106 1.92·106 4.00·1015 4.00·1015 4.67·107 md 18.3887 20.5267 29.2371 32.3283 23.924 nd 0.4330 0.4609 0.05533 0.1202 0.1707 Po úl imo, con el in de pode compa a el compo amien o de los di e en es pol os, se ha ep esen ado, Figu a 5.13, la esis i idad espec o a la po osidad ela i a ( ΘR = Θ∕ΘM ) de odos ellos. Se obse a que las cu as esis i idad-po osidad ela i a ob enidas pa a los dos pol os de hie o son simila es. Ambos p esen an una esis i idad en e 6·10-1 y 8·10-1 Ω·m al inicio del ensayo, pa a un alo de la po osidad ela i a del 98%; y, a medida que disminuye la po osidad po aplicación de la ca ga de comp esión, la esis i idad disminuye ápidamen e has a alo es en o no a 1·10-3 Ω·m pa a una po osidad ela i a inal en e el 85 y 90%. Po o o lado, las cu as de los pol os de aluminio pe mi en comp oba que, debido al b e e p oceso de molienda, an o la po osidad ela i a inicial del pol o como el compo - amien o du an e el ensayo, a ían espec o al pol o sin mole . Al inicio del ensayo, pa a una misma esis i idad inicial, de 5.8·10-1 Ω·m, la po osidad ela i a ha sido del 96% pa a el Al AS61 AM, y del 99% pa a el Al AS61 ER. Po o o lado, en el caso del pol o molido se alcanza una esis i idad de 1.2 10-3 Ω·m al inal del ensayo, pa a una po osidad ela i a del 76%. Mien as que, pa a el Al AS61 ER, la esis i idad del pol o disminuye has a 5.8·10-4 Ω·m, y la po osidad ela i a se educe has a el 67%. Se ha comp obado que el compo amien o del níquel du an e el ensayo es di e en e al es o de pol os, con una disminución signi ica i a de la esis i idad desde su alo inicial Ma e iales 147 de 3.1·10-1 Ω·m, pa a una po osidad ela i a inicial del 99%, has a el 1.5·10-4 Ω·m alcan- zado pa a el 97% de po osidad ela i a inal. Es a e olución p edice, en una p ime a hipó- esis, un buen compo amien o de es os pol os du an e el p oceso de sin e ización po e- sis encia eléc ica. Figu a 5.13. Cu as de esis i idad-po osidad ela i a de los pol os de hie o Fe WPL200 y Fe NC100, aluminio Al AS61 (ER y AM) y níquel Ni T255. 5.8 Pol o de G a i o KS4 Además de los ma e iales elegidos pa a la ab icación de compac os en las expe iencias SRE-MF ealizadas en es a Tesis (pol os de hie o, aluminio y níquel), se ha u ilizado pol- o de g a i o como lub ican e de la ma iz. El pol o de g a i o empleado es suminis ado po la emp esa Timcal G aphi e and Ca bon, con la e e encia KS4. El g a i o se ca ac e iza po ene una es uc u a c is alina o mada po á omos de ca bono o ganizados en planos pa alelos en e sí. Den o de cada plano los á omos de ca - bono se encuen an ue emen e ligados en e ellos adop ando una disposición hexagonal, mien as que la unión en e planos es más débil. Es as ca ac e ís icas mic oes uc u ales con ie en una g an capacidad de deslizamien o de un plano sob e o o, y hacen que el g a- i o sea un lub ican e ideal. Tal y como se desc ibe en el P ocedimien o Expe imen al (Capí ulo 4, apa ado 4.3), se u iliza una suspensión de g a i o en ace ona pa a acili a la aplicación de es e pol o en las pa edes in e io es de la ma iz (del ubo ce ámico). 1.0E-04 1.0E-03 1.0E-02 1.0E-01 1.0E+00 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 Resis i idad E ec i a, ρ ( Ω·m) Po osidad Rela i a, ΘR Fe WPL200 Fe NC100 Al AS61 ER Al AS61 AM Ni T255 Capí ulo 5 148 A con inuación, Tabla 5.12, se p esen a la composición, con la can idad de las p in- cipales impu ezas del g a i o KS4 según los da os suminis ados po el ab ican e. Tabla 5.12. Composición del pol o de g a i o KS4: p incipales impu ezas (da os del ab ican e). Impu eza Can idad Ceniza 0.07% Humedad 0.1% Hie o (Fe) 135 ppm Silicio (Si) 90 ppm Calcio (Ca) 90 ppm Azu e (S) 50 ppm Aluminio (Al) 10 ppm Ti anio (Ti) 7 ppm Vanadio (V) 3 ppm Níquel (Ni) 2 ppm Plomo (Pb) < 2 ppm Las p incipales p opiedades del pol o de g a i o empleado se mues an en la Tabla 5.13. El es udio g anulomé ico pe mi e e que p ác icamen e la o alidad de las pa ícu- las, el 90%, iene un amaño meno de 4.7 μm; quedando el amaño del 50% de las pa ícu- las po debajo de 2.4 μm, y del 10% in e io a 0.9 μm. Tabla 5.13. P incipales p opiedades del pol o de g a i o KS4 (da os del ab ican e). Densidad Sco 0.07 g/cm3 Supe icie especí ica 26 cm2/g Tamaño de pa ículas d(0.1) 0.9 μm Tamaño de pa ículas d(0.5) 2.4 μm Tamaño de pa ículas d(0.9) 4.7 μm 6 Resul ados y discusión Capí ulo 6 RESULTADOS Y DISCUSIÓN Resul ados y discusión 151 6.1 Resumen de las expe iencias ealizadas Pa a la consolidación median e la écnica de sin e ización eléc ica con media ecuencia (SRE-MF) se necesi a, en p ime luga , ija las condiciones de abajo de las expe iencias con cada uno de los pol os empleados. A pa i de expe iencias p e ias que no se de allan en es a memo ia, se han podido ija unos alo es de pa ida pa a los pa áme os más signi- ica i os implicados en el p oceso (di e en es pa a cada uno de los ma e iales de pa ida). No obs an e, uno de los obje i os p incipales de es e abajo es de e mina las condiciones óp imas de sin e ización po SRE-MF pa a cada ma e ial. Pa a cada uno de los ma e iales elegidos, han sido empleadas es p esiones de com- pac ación di e en es (80, 90 y 100 MPa), las cuales se han encon ado e icaces en los es u- dios en a i os p e ios. Y, con cada una de es as p esiones, los compac os se han ab icado a iando, po un lado, la in ensidad de co ien e eléc ica en la e apa de calen amien o (I2i), y, po o o, el iempo de paso de dicha co ien e eléc ica ( s2); es deci , a iando el iempo de sin e ización ( s = s1 + s2 ). Los alo es pa a el es o de pa áme os implica- dos como, po ejemplo, la in ensidad de co ien e en la e apa de p ecalen amien o (I1i = 3.0 kA) o el iempo de paso de la misma ( s1 = 10 ms), se han ijado según se de alla en el apa ado 4.3 del Capí ulo 4. A con inuación, se mues an las condiciones de in ensidad y iempo de sin e ización empleadas (I2i, s2), pa a los pol os de hie o, aluminio y níquel (Tabla 6.1). Los alo es de in ensidad y iempo de sin e ización indicados en la abla han sido idén icos pa a las es p esiones u ilizadas. Se han ma cado con un ic e de (√) las expe iencias álidas, es deci , en las que se ob u ie on piezas consolidadas, que pudie on se ca ac e izadas pos e io - men e. Las ma cadas con una c uz oja (X) se co esponden con expe iencias no álidas o no lle adas a cabo (mal consolidadas y que no pudie on se ca ac e izadas). Tabla 6.1. Resumen de las condiciones (in ensidad y iempo de sin e ización) de las expe iencias SRE-MF de los di e en es pol os consolidados (Fe WPL200, Fe NC100, Al AS61 y Ni T255). Todas ellas lle adas a cabo pa a es p esiones: 80, 90 y 100 MPa. (√): expe iencias álidas. (X): expe iencias no álidas; [*]: Pa a el aluminio, con las p esiones de 90 y 100 MPa, no esul a on álidas las expe iencias con 7.5 y 8.0 kA y iempos supe io es (desde 490 y 590 ms). (−): expe iencias no lle adas a cabo. P esiones: 80, 90 y 100 MPa I2i (kA) 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 12.0 s2 (ms) 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 290 390 490 590 690 Ma e ial Fe WPL200 Fe NC100 X√ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ − − Al AS61 −√ √ √ √ √ √ X [*] √ X [*] −−−−−−− Ni T255 −√−√−√−√−√−√−√X Resul ados y discusión 153 En el caso de los pol os de hie o, la in ensidad máxima empleada ue de 10.5 kA, ya que, aunque los compac os ob enidos con es as condiciones p esen aban buenas p opieda- des inales, comenza on a apa ece p oblemas de soldadu a de los compac os a las obleas pa a las condiciones máximas de in ensidad y iempo (10.5 kA, 690 ms). Po el con a io, el uso de una in ensidad de sin e ización demasiado baja (4.5 kA) no pe mi ía que el pol o llegase a consolida , Figu a 6.1a. (a) (b) Figu a 6.1. a) Pol o de hie o sin consolida debido a usa una in ensidad demasiado baja (4.5 kA). b) Compac o de aluminio soldado a las obleas y al ubo po el uso de una in ensidad excesi a (7.0-8.0 kA) Con el pol o de aluminio, se decidió no baja de 5.0 kA, ya que en p uebas ealiza- das p e iamen e se había comp obado que alo es in e io es de in ensidad no pe mi ían la co ec a sin e ización del pol o. Po o o lado, no se pudo aumen a la in ensidad po en- cima de 8.0 kA, ya que las empe a u as alcanzadas en es as condiciones hacían que los compac os se soldasen a las obleas y ag ie asen el ubo ce ámico (Figu a 6.1b), siendo ne- cesa io eemplaza dichos elemen os pa a la siguien e expe iencia. Debido a es o, pa a la p esión de 90 MPa, no se han ab icado compac os con la in ensidad de 7.5 kA y iempos de paso de 590 y 690 ms, y con 8.0 kA pa a s2 ≥ 490 ms. Asimismo, pa a 100 MPa, no se han ob enido esul ados de las expe iencias con 7.5 y 8.0 kA pa a s2 ≥ 490 ms. Po úl imo, pa a las expe iencias con el Ni T255 se decidió abaja con un sal o en la in ensidad de 1.0 kA, en luga de inc emen os de 0.5 kA como se hizo con el es o de ma- e iales, con el in de e i a un olumen de piezas excesi o. Además, se ha comp obado que con a iaciones de 1.0 kA se ob iene una e olución cla a y uni o me de las p opieda- des de los compac os, sin g andes sal os en los esul ados co espondien es a cada mues a. Y, en es e caso, se ha aumen ado el alo de la in ensidad de co ien e máxima, alcanzán- dose has a los 12.0 kA. Sin emba go, solo se pudie on ab ica piezas empleando 11.0 kA, ya que comenza on a p esen a se p oblemas de soldadu a al aumen a la in ensidad po encima de es e alo . Capí ulo 6 256 La esis encia máxima alcanzada, pa a los compac os que llega on al 50% de de o mación, ha a iado en e 400 y 550 MPa. (a) (b) (c) (d) Figu a 6.73. De alle de compac os as el ensayo de comp esión: a) Ni T255 100 5.0/290, o o du an e el ensayo, pa a el 13% de de o mación y una p esión máxima sopo ada de 68 MPa; b) Ni T255 100 8.0/490, pa a el 36% y 312 MPa; c) y d) Ni T255 100 11.0/690, pa a el 50% y con una esis encia de 545 MPa ( is a supe io y pe il). Po úl imo, se ha analizado el e ec o del iempo de paso de la co ien e. En gene al, la p esión máxima sopo ada es mayo con o me aumen a el alo de s2. Así, en la Figu a 6.72d se obse a que esis encia aumen a desde 460 MPa pa a la mues a 11.0/290, has a 545 MPa pa a la 11.0/690. Sin emba go, es o no ocu e así en algunos casos con in ensida- des más bajas, donde muchas de las piezas ompie on du an e el ensayo. Po ejemplo, con 9.0 kA, solo se alcanzó el inal del ensayo pa a los iempos de 390 y 690 ms, con una esis- encia de 444 y 502 MPa, espec i amen e (Figu a 6.72c). Es o es debido a la peo consoli- dación de es os compac os, haciendo di ícil es ablece una endencia en su compo amien- o. E ec o de la p esión de compac ación Pa a e la in luencia de la p esión de compac ación en la esis encia a comp esión de los compac os de níquel, se ha ep esen ado la cu a de p esión en e a de o mación de una selección de mues as, pa a las es p esiones u ilizadas (80, 90 y 100 MPa). En es e caso, se han seleccionado los siguien es compac os: 5.0/290, como ejemplo de una mues a peo consolidada (con una mayo po osidad), y que ompió pa a las es p esiones; la 8.0/690, ya que se a a de un caso in e medio, donde se comienza a alcanza el 50%; y las mues as 11.0/290 y 11.0/690, po se mues as que llega on al 50% de de o mación, y que han p esen ado buenas p opiedades en los esul ados analizados has a aho a. La Figu a Resul ados y discusión 257 6.74 p esen a los esul ados del ensayo de comp esión co espondien es a dichas mues as y pa a las es p esiones de consolidación. Figu a 6.74. Ensayo de comp esión de los compac os de Ni T255 a) 5.0/290, b) 8.0/690, c) 11.0/290, y d) 11.0/690. Resul ados de p esión en e a de o mación, pa a las es p esiones: 80, 90 y 100 MPa. En gene al, el compo amien o du an e el ensayo de comp esión es simila pa a las p esiones de 90 y 100 MPa. Pa a los compac os que ompie on du an e el ensayo an es de alcanza el 50% de de o mación (Figu a 6.74a), la p esión máxima sopo ada ha sido ma- yo en el caso de es as dos p esiones de compac ación, debido a que se a a de mues as mejo densi icadas espec o a las ob enidas con 80 MPa. En el es o de ensayos, lle ados a cabo con in ensidades más al as, la esis encia máxima ha sido simila pa a las es p esio- nes de compac ación. Solo en algunos casos, como se cons a a en la Figu a 6.74c, la p esión máxima so- po ada ha sido mayo pa a la mues a consolidada con 80 MPa. Es o puede explica se eniendo en cuen a que, al aplica p esiones de consolidación mayo , se puede p o oca la Capí ulo 6 258 apa ición de ensiones esiduales en la pieza, disminuyendo así su esis encia du an e el ensayo de comp esión. En esumen, eniendo en cuen a las p opiedades mecánicas de los compac os de ní- quel, an o mic odu eza como esis encia a comp esión, se puede deci que, a pesa de que la dis ibución de mic odu eza no ha esul ado buena en aquellas mues as consolidadas con condiciones máximas de p esión, in ensidad y iempo de paso, solo en es os casos se consigue un mayo du eza de las piezas, así como una mayo esis encia a comp esión. 6.6.6 E aluación gene al de esul ados Pa a e mina , se ha lle ado a cabo una e aluación conjun a de las p incipales p opiedades es udiadas pa a los compac os de níquel, con el in de de ini unos pa áme os óp imos de consolidación del pol o de Ni T255 median e SRE-MF. Teniendo en cuen a los esul ados p esen ados an e io men e, se ha lle ado a cabo un esumen pa a una se ie de mues as más signi ica i as. En gene al, la p esión de 100 MPa ha pe mi ido ob ene mejo es esul ados, po lo que se ha op ado po conside a los compac os consolidados con es a p esión. Po un lado, se han incluido las consolidadas con 8 y 9 kA, y los mayo es iempos de sin e ización, ya que a pa i de es os alo es comienzan a ob ene se compac os con mejo es p opiedades. También se han conside ado las mues as ob enidas con 11 kA, ya que son las mejo con- solidadas y que p esen an los mejo es esul ados. En es e caso, se han e aluado di e en es iempos, con el in de encon a cuál de ellos pe mi e ob ene una mejo combinación de p opiedades. En la Figu a 6.75 y la Tabla 6.14 se ecoge un esumen de los esul ados más des a- cados pa a cada una de es as mues as. En es e caso, se ha conside ado an o la mic odu e- za en el in e io como el alo medio, debido a la peo dis ibución de du eza encon ada en la mayo ía de los compac os de níquel. Tal y como se había comp obado du an e la discusión del conjun o de esul ados de los compac os de Ni T255, los mejo es esul ados se ob ienen con la in ensidad de 11 kA. Se puede e como la po osidad, du eza y esis encia mejo an no ablemen e espec o a las mues as consolidadas con meno in ensidad, mien as que el apo e de ETE no aumen a de o ma impo an e. De hecho, la mues a 11.0/490, con ETE de 0.32 kJ/g, p esen a mejo es p opiedades que la 9.0/690, siendo mayo la ETE apo ada pa a la consolidación de es a o a pieza, con 0.38 kJ/g. Resul ados y discusión 259 Figu a 6.75. Resul ados de a) po osidad, b) ETE, c) mic odu eza HV (in e io ), y d) esis encia a comp esión; pa a una selección de compac os de Ni T255, ab icados median e SRE-MF, o- dos ellos con una p esión de 100 MPa. Po o o lado, compa ando las mues as ob enidas con 11 kA, se puede e que los mejo es esul ados se ob ienen pa a el Ni T255 100 11.0/690, con un 22.7% de po osidad, una du eza in e io de 109 HV 0.5, y una esis encia a comp esión de 545 MPa pa a el 50% de de o mación. Po o o lado, ambién se obse a una buena combinación de esul ados pa a la mues a 11.0/490, eniendo en cuen a la meno ETE apo ada en es e caso: 0.32 kJ/g pa a la 11.0/49, en e a 0.40 kJ/g pa a la 11.0/690. Tabla 6.14. Resumen de esul ados pa a la selección de compac os de Ni T255, ab icados po SRE-MF u ilizando una p esión de compac ación de 100 MPa. COMPACTO 8.0/690 9.0/690 11.0/290 11.0/490 11.0/690 Po osidad (%) 31.3 27.8 27.6 24.6 22.7 ETE (kJ/g) 0.32 0.38 0.28 0.32 0.40 HV in e io 72 77 83 102 109 HV media 54 52 55 63 77 Resis encia (MPa) 421 502 460 520 545 Aunque la dis ibución de du eza no ha sido buena en ninguno de es os casos, ha e- sul ado algo mejo pa a la 11.0/690. De hecho, compa ando la du eza en el in e io y el alo medio pa a ambos compac os, se obse a una mayo di e encia en e dichos alo es 0 5 10 15 20 25 30 35 8.0/690 9.0/690 11.0/290 11.0/490 11.0/690 Po osidad Compac o (a) 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 8.0/690 9.0/690 11.0/290 11.0/490 11.0/690 ETE (kJ/g) Compac o (b) 0 20 40 60 80 100 120 8.0/690 9.0/690 11.0/290 11.0/490 11.0/690 Mic odu eza HV Compac o (c) HV in e io HV media 0 100 200 300 400 500 600 8.0/690 9.0/690 11.0/290 11.0/490 11.0/690 Resis encia (MPa) Compac o (d) Capí ulo 6 260 pa a la 11.0/490: con 102 HV 0.5 en el in e io , mien as que la du eza global disminuye has a 63 HV 0.5. Po an o, pa a los compac os de Ni T255 ab icados po SRE-MF, una buena com- binación de esul ados se ob iene empleando las condiciones máximas de p esión, in ensi- dad y iempo: 100 MPa, 11 kA y 690 ms. En cualquie caso, es necesa io des aca la peo consolidación de odos los compac- os de Ni T255 ab icados median e SRE-MF, espec o a la que p esen an los compac os de hie o y aluminio ob enidos a a és de la misma écnica. Teniendo en cuen a el conjun o de esul ados analizados y ecogidos en es e apa ado 6.6, pa ece con enien e conside a una comp esión del pol o p e ia a la expe iencia de SRE-MF, que pe mi a pa i de una masa de pol o mucho más densa, y así consegui una mejo sin e ización. 6.7 Simulaciones El obje i o de es e apa ado es con as a la in o mación suminis ada po los senso es de seguimien o, du an e las expe iencias de S.R.E. analizadas en el Capí ulo 4, con las p edic- ciones eó icas a ojadas po el simulado . Es e no solo apo a la e olución de las magni u- des globales del compac o, como la po osidad, sino ambién, la muy deseable e olución de la empe a u a media del compac o, magni ud que no es accesible expe imen almen e. An es de comenza , con iene acla a cuál ha sido la es a egia seguida pa a las simu- laciones. Dicha es a egia conside a dos pa áme os básicos, con alo es ela i amen e desconocidos y di ícilmen e cuan i icables. El es o de pa áme os del modelo ienen alo- es conocidos ( ecolec ados en bases de da os y/o bibliog a ía especializada [ 140 , 141 ]). Los pa áme os que se conside a án ajus ables son Ac, que con ola la elocidad de densi ica- ción po e mo luencia (Ecuación M14a), y Ex, que con ola la asa de disminución de la esis i idad eléc ica de la capa de óxido po aumen o de empe a u a (Ecuación M5). Fija- do el alo de Ex, el alo del ac o p e-exponencial (Ax) queda á ijado au omá icamen e, po que el alo de la esis i idad de óxido a empe a u a ambien e se supone conocido a a és de bibliog a ía. Tales pa áme os de ajus e se eligen de mane a que p opo cionen una buena conco - dancia inicial en e las p edicciones eó icas y los da os expe imen ales de e olución de la po osidad y de la e olución de la esis encia eléc ica. Una ez Ac y Ex son elegidos pa a un expe imen o pa icula , se man end án idén icos pa a cualquie o o ipo de expe imen o lle ado a cabo con el mismo pol o bajo di e en es condiciones de p ocesamien o (di e en- Resul ados y discusión 261 es iempos de paso y/o in ensidad de co ien e). Un es udio lle ado a cabo mues a que la modi icación, en pequeño g ado, de los pa áme os Ac y Ex no al e a signi ica i amen e la p edicción global del modelo, comp obándose po lo an o que no son muy c í icos, y que la es a egia adop ada esul a azonable. La Figu a 6.76 mues a las cu as expe imen ales y eó icas ob enidas median e una simulación lanzada con los alo es inales de los pa áme os Ac y Ex. Como se puede com- p oba , el ajus e log ado es azonablemen e bueno. Conseguido es e pun o, los alo es de Ac y Ex, son es ablecidos pa a el es o de expe iencias con el mismo pol o. Pa a odos los pol os se ha p ocedido de igual modo. Además, en odos los casos, se han co ejado di e - sas condiciones, pa a ce cio a se de la bondad de la elección. Figu a 6.76. Cu as de e e encia. Las e oluciones de a) la po osidad y b) esis encia eléc ica (ambas magni udes globales), se eligen como las cu as que pe mi en escoge los alo es de los dos pa áme os ajus ables del modelo. En la Tabla 6.15 se eúnen los pa áme os empleados pa a la simulación de las expe- iencias con los dis in os pol os. 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0 200 400 600 800 1000 1200 Po osidad global iempo (ms) Expe imen al Teó ica (a) 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 0 200 400 600 800 1000 1200 Resis encia eléc ica (m) iempo (ms) Expe imen al Teó ica (b) Tabla 6.15. Pa áme os conside ados en las simulaciones con los dis in os pol os. Los alo es de las dis in as p opiedades han sido localizados en di e sas uen es de bibliog a ía especializada, así como a pa i de la ca ac e ización de los di e en es pol os lle ada a cabo en el Capí ulo 5. Pa áme o Desc ipción Fe NC100 Fe WPL200 Ni T255 Al AS61 Geome ía L1 (mm) Al u a obleas 5 5 5 5 L2 (mm) Al u a punzones 40 40 40 40 SN (mm2) Sección ans e sal elec odos / sección in e io ma iz 113.1 113.1 113.1 113.1 Ca ac e ís icas del pol o γm (g/cm3) Densidad global del me al (Ecuación M6) 7.870 7.870 8.900 7.870 ΘM Po osidad de golpeo 0.65 0.63 0.86 0.44 (µm) Radio de las pa ículas (Ecuación M8) 65.0 44.1 1.2 45.6 δ (nm) Espeso capa de óxido (Ecuación M8) 4.5 4.5 4.5 4.5 md Pa áme os dimensionales que pe mi en conside a la elimi- nación de la capa de óxido du an e la comp esión en el mode- lo eó ico (Ecuación M8) 20.5267 18.3887 23.9240 32.3283 nd 0.4609 0.4330 0.1707 0.1202 ρX (Ω·m) Resis i idad eléc ica del óxido a 300K (Ecuación M5) 2100 2100 0.8 1012 Θ∞ Pa áme os u ilizados pa a desc ibi el compo amien o a comp esión (Ecuación M10) 0.056 0.058 0.00 0.044 a 355.1341 388.4821 631.7726 131.1590 b 0.8070 0.8173 0.5199 0.8789 nc Exponen e en la ley de luencia (Ecuación M14) 4.5 4.5 4.5 4 Qc (J/mol) Ene gía de ac i ación en la ley de luencia (Ecuación M14) 192593 192593 192593 192593 EY (Pa) Módulo de Young aplicado en la Ecuación M14 211·109 211·109 200·109 70·109 M (g) Masa de pol o 4 4 3 2 Pa áme os numé icos Tole ancia Tole ancia numé ica 0.001 0.001 0.001 0.001 ε Coe icien e empleado pa a la ap oximación de la unción Del a de Di ac, δD (Ecuación M4) 4 4 4 4 n Núme o de nodos en la masa de pol o 110 110 110 110 m Núme o o al de nodos en el sis ema 150 150 150 150 ω Nume o de nodos empo ales 800 1000 800 800 Pa áme os de ajus e Ac Fac o p e-exponencial de la ley de luencia (Ecuación M14) 1·1029 1·1029 1·1031 1·1016 Ex Aplicados pa a conoce la a iación con la empe a u a de la esis i idad eléc ica de la capa de óxido (Ecuación M5) 2.94·102 2.94·102 102 7·102 Ax 1·1011 1·1011 3.28·102 1.96·1030 Resul ados y discusión 263 6.7.1 Dis ibución de po osidad y empe a u a Todas las simulaciones coinciden en que el cen o del compac o es la zona en la que se alcanzan las máximas empe a u as, y se consigue la mayo densi icación. Las igu as que se siguen se han elabo ado a pa i de las simulaciones de pol o de hie o, pa a una in en- sidad de co ien e de 7 kA que pasa du an e 700 ms, as los cuales siguen 300 ms de pe- iodo de en iamien o (se eje ce p esión, pe o no ci cula co ien e). Las mismas conclusio- nes cuali a i as pueden ex ae se de o as simulaciones ealizadas con el mismo pol o bajo condiciones di e en es, o di e en es pol os. La Figu a 6.77a mues a la dis ibución de po osidad en di e en es posiciones (medi- das desde el cen o del compac o). Se puede e que las po osidades más bajas se encuen- an en el co azón del compac o. El alo de la po osidad inicial (0.46) ep esen ado en la g á ica se co esponde con la po osidad alcanzada en el compac o después del pe iodo de en iamien o. Po o o lado, en la Figu a 6.77b se ha ep esen ado la dis ibución de po o- sidad en el in e io del compac o pa a di e en es ins an es de iempo du an e su p oceso de sin e ización. Se obse a que las di e en es cu as e minan en alo es dis in os del eje de abscisas, ya que, po la sime ía del modelo eó ico, es á conside ándose únicamen e la mi ad de la pieza que es á densi icando. Asimismo, se ha ep esen ado la e olución y dis ibución de las empe a u as locales, Figu a 6.78. La conclusión, como ya se adelan aba, es que el co azón de la pieza es donde se alcanzan las empe a u as más al as. Capí ulo 6 264 Figu a 6.77. a) E olución de la po osidad local en dis ancias (planos) ep esen a i as del com- pac o: cen o (x0), pun o medio en e la base y el cen o (xm) y on e a pol o/oblea (x1). b) Dis- ibución de po osidad en el in e io del compac o en los siguien es ins an es: inicio pe iodo ca- len amien o ( 0), inal de la ampa de subida de la in ensidad ( S), mi ad del pe iodo de calen a- mien o ( m = 0 + τC/2), inal del pe iodo de calen amien o ( C) y inal del p oceso ( T). 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0200 400 600 800 1000 1200 Po osidad local Tiempo (ms) x0 xm x1 (a) 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 Po osidad local Dis ancia (mm) 0 S m TC T (b) Resul ados y discusión 265 Figu a 6.78. a) E olución de la empe a u a local en dis ancias (planos) ep esen a i as del compac o: cen o del compac o (x0), pun o medio en e la base y el cen o (xm), on e a pol- o/oblea (x1), on e a oblea/elec odo (x2), y mi ad del elec odo (x3). b) Dis ibución de empe- a u a en el in e io del sis ema (pol o+punzones) en los siguien es ins an es de iempo: inicio pe iodo calen amien o ( 0), inal de la ampa de subida de la in ensidad ( S), mi ad del pe iodo de calen amien o ( m = 0 + τC/2), inal del pe iodo de calen amien o ( C) y inal del p oceso ( T). 6.7.2 Tempe a u a media alcanzada Pa a odos los pol os se han ealizado simulaciones con 6 y 10 kA, du an e 700 ms de paso de co ien e, y 300 ms de en iamien o. Na u almen e, se espe a que la empe a u a media global alcanzada sea mayo cuando la in ensidad de co ien e es mayo . El e ec o de la p esión no es an ob io, pe o se puede adelan a que cuan o mayo es la p esión, meno es el alo máximo de la empe a u a media alcanzada. En la Figu a 6.79 se mues a, a modo de compa ación, la e olución de la empe a u a media de los dos pol os de hie o (las di e encias obse adas en e ellos son an pequeñas, 0 200 400 600 800 1000 1200 0200 400 600 800 1000 1200 Tempe a u a local (K) Tiempo (ms) x0 xm x1 x2 x3 (a) 0 200 400 600 800 1000 1200 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Tempe a u a local (K) Dis ancia (mm) 0 S m C T (b) Conclusiones 273 Conclusiones El obje i o p incipal que se p e endía alcanza en es a Tesis (la adap ación de un equipo de soldadu a po esis encia eléc ica con ecnología de media ecuencia pa a implemen a consolidación eléc ica de pol os me álicos) ha sido alcanzado de mane a sa is ac o ia. La écnica se ha e elado como capaz de p opo ciona compac os bien consolidados emplean- do iempos ex ao dina iamen e b e es (del o den del segundo). Po o o lado, el modelo eó ico del p oceso de S.R.E. desc i o en el Capí ulo 2, desa- ollado po el g upo de in es igación en el cual se enma ca es a Tesis, se demos ado pe - ec amen e álido y capaz de p edeci co ec amen e la e olución de la densi icación del compac o, en las di e en es condiciones de p ocesado. La impo ancia de ello, no solo esi- de en es e hecho sino en la disponibilidad de a iables (como la dis ibución in e na de empe a u as), inaccesibles expe imen almen e, que de o o modo se ían comple amen e desconocidas. Uno de los p oblemas ecu en es en las écnicas de consolidación eléc ica es la du- abilidad de las ma ices empleadas. En es a Tesis, dicho p oblema no ha sido c í ico. Es o es debido, p incipalmen e, al hecho de habe abajado con pol os elemen ales, con el in de ocaliza la in es igación a la pues a en ma cha de la écnica, in en ando así educi el es o de ac o es que in e ienen en el p oceso. Los pol os seleccionados, en gene al, p e- sen an un buen compo amien o a la ho a de se p ocesados median e écnicas de consoli- dación eléc ica. Además, abajos p e ios han pe mi ido de e mina , pa a cada uno de los ma e iales, unos alo es ap oximados de p esión, in ensidad y iempo de sin e ización, como e e encia y pun o de pa ida pa a el desa ollo de es a in es igación. Así, se ha e i- ado la o u a del ubo ce ámico como consecuencia de p oblemas de soldadu a po la u- sión del ma e ial, o debido a ue es impac os po el empleo de una p esión excesi a. De hecho, du an e el abajo expe imen al lle ado a cabo, a excepción de las p uebas iniciales y de las expe iencias ex emas en las cuales apa ecie on p oblemas de soldadu a, no ha sido necesa io cambia el ubo ce ámico de la ma iz con excesi a ecuencia. En pa icu- la , el núme o de compac os de hie o ab icados ha sido de 780 (390 con cada uno de los dos pol os de hie o), y, pa a ello, ue on 3-4 los ubos ce ámicos empleados. Del mismo modo, pa a la ab icación de los compac os de aluminio y níquel (210 piezas con cada uno de es os ma e iales), se han u ilizado, en o no a 2-3 ubos. Po consiguien e, se puede con- Capí ulo 7 274 side a que la ida media de cada ubo ce ámico es de, ap oximadamen e, 200 compac os ab icados. A con inuación se p esen an, pa icula izando pa a cada ipo de pol o, las p incipales conclusiones ob enidas. Es des acable que, pa a los es ma e iales, la mejo combinación de esul ados se ha alcanzado con la mayo p esión de compac ación empleada. Además, se ha comp obado que el inc emen o de dicha p esión (has a el alo máximo u ilizado, de 100 MPa) conlle a, en gene al, una lige a disminución de la ene gía é mica necesa ia du- an e la sin e ización del pol o, ya que se acili a el p oceso la unión de las pa ículas. Consolidación de los pol os de hie o El compo amien o de los dos pol os de hie o (WPL200 y NC100) du an e su con- solidación median e SRE-MF es, en gene al, simila y ambos pe mi en una ácil egulación de la in ensidad du an e la e apa inicial de calen amien o. En el caso del Fe NC100, la po- osidad global disminuye más ápidamen e. No obs an e, pa a iguales condiciones de sin e- ización, la densi icación alcanzada pa a los compac os con dicho pol o ha esul ado lige- amen e mayo . La e olución de la po osidad global y de la esis i idad de los compac os de Fe NC100, al a ia las condiciones de sin e ización (in ensidad y iempo), es más uni o me que la del Fe WPL200. Aunque la ETE necesa ia pa a la co ec a consolidación del hie o NC100 ha esul ado se lige amen e supe io , queda po debajo de los 0.70 kJ/g en casi odos los casos. Los compac os de Fe NC100 p esen an una mejo consolidación, con un mejo aca- bado supe icial y una po osidad global lige amen e in e io ( alo es mínimos del 5% en- e al 8% pa a el Fe WPL200). El amaño medio de g ano es más pequeño en es os compac- os (has a 20-30 μm pa a el Fe NC100, mien as que con el Fe WPL200 se alcanzan en e 30 y 40 μm). Aunque el amaño de g ano de los compac os de los dos ipos de hie o c ece al aumen a la in ensidad y el iempo empleados en su consolidación, es a a iación no ha sido excesi a en ninguno de los casos (del o den del mic óme o). En gene al, la esis encia a comp esión de los compac os inales es simila pa a am- bos ipos de hie o ( alo es máximos en e 550 y 600 MPa). Sin emba go, los esul ados del ensayo de du eza Vicke s han sido mejo es en caso del Fe NC100: con una mejo dis- ibución de du eza en la sección de los compac os, además de alcanza se alo es más al os de mic odu eza (un máximo de 114 HV de alo medio, y 123 HV en el pun o cen al del compac o) espec o a los del Fe WPL200 (103 y 106 HV, espec i amen e). Conclusiones 275 Las simulaciones lle adas a cabo pa a es e ma e ial han con i mado que la in ensidad de co ien e no puede alcanza los 11 kA, ya que se p oduce la usión del núcleo de la pie- za. Además, pa a los pol os de hie o (como ambién los pol os de aluminio y níquel), las simulaciones mues an que la empe a u a máxima alcanzada du an e la sin e ización es meno cuando se aplica una mayo p esión de compac ación. E aluando en conjun o de esul ados ob enidos, se puede conside a que los mejo es esul ados se ob ienen con el Fe NC100, consolidado con 100 MPa, 10.5 kA y 690 ms. Los compac os ob enidos p esen an densidades del 95%, con una mic odu eza global de 112 HV y la esis encia máxima a comp esión de 570 MPa, siendo la ene gía é mica e- que ida de 0.69 kJ/g. Consolidación del pol o de aluminio En el caso del aluminio, la al a esis i idad del óxido de aluminio (1012 Ω·m), que odea las pa ículas de es e pol o, di icul a el pe iodo de egulación de la in ensidad du an- e el p oceso de sin e ización. Tan o la po osidad global como la esis i idad eléc ica los compac os de aluminio alcanzan alo es mínimos a pa i de los 7.0 kA (≤ 7%, ≤ 1·10-6 Ω·m). Po con a, el au- men o del iempo de paso de la co ien e no supone una mejo a impo an e de dichas p o- piedades, mien as que sí aumen a la ETE apo ada, lo cual indica la p e e encia de aplica in ensidades al as y iempos de sin e ización co os. El mejo acabado supe icial, así como una po osidad meno y mejo dis ibuida, se ob ienen pa a las piezas ab icadas con 100 MPa de p esión e in ensidades al as. El amaño de g ano de los compac os de aluminio no se e in luenciado de o ma impo an e po el inc emen o de los pa áme os de sin e ización, quedando siemp e en o no a 20 µm. Una buena combinación de mic odu eza y esis encia a comp esión se ob iene en las mues as ab icadas con una p esión de compac ación de 100 MPa, e in ensidades de 7.0 y 8.0 kA. Sin emba go, a pa i de los 8 kA comienzan a p esen a se p oblemas de soldadu a en las expe iencias lle adas a cabo con mayo es iempos de paso. Es o ha quedado cons a- ado a a és de las simulaciones lle adas a cabo pa a la p edicción de la usión del pol o. Teniendo en cuen a odos es os esul ados, se puede conside a que una buena com- binación de p opiedades pa a los compac os de aluminio se ob iene empleando una p esión de 100 MPa, 7.0 kA de in ensidad y un iempo de paso de 290 ms (po osidad del 6.4%; mic odu eza media e in e io de 40 y 45 HV, espec i amen e; y esis encia a comp esión Capí ulo 7 276 de 263 MPa). En es e caso, la ene gía é mica apo ada pa a el p oceso de sin e ización de los compac os ha esul ado se de an solo 0.52 kJ/g. Consolidación del pol o de níquel Las pa icula es ca ac e ís icas del pol o de níquel T255, con un amaño medio de pa ícula mucho más pequeño que el es o de ma e iales (2.13 μm, en e a 88-113 μm del hie o y 55 μm del aluminio), y una mo ología a acimada de ipo ilamen osa, hacen que su compo amien o du an e las expe iencias de SRE-MF sea di e en e a lo obse ado pa a el aluminio y el hie o. En conc e o, la caída de la po osidad es más b usca y se es abiliza en un in e alo de iempo más co o, debido a su mayo po osidad de golpeo (0.86, espec- o a alo es in e io es a 0.65 pa a el es o de ma e iales). Además, el equipo es capaz de egula más ácilmen e la in ensidad, consecuencia de la meno esis i idad eléc ica del óxido de níquel (del o den de 10-1 Ω·m), espec o a la del óxido de hie o y aluminio (103 y 1012 Ω·m, espec i amen e). La esis i idad eléc ica de los compac os no dec ece de o ma impo an e a pa i de los 9.0 kA, pe o sí lo hace su po osidad. A pesa de que la ETE apo ada pa a su p oceso de consolidación aumen a, la densi icación mejo a no ablemen e pa a las condiciones má- ximas de abajo: 100 MPa, 11 kA y 690 ms. La densidad alcanzada po es as piezas ha sido del 77.3%, con una mic odu eza global de 77 HV y la esis encia a comp esión de 545 MPa. Y la ene gía é mica apo ada du an e su consolidación ha sido de 0.40 kJ/g. Además, a a és de las simulaciones se ha con i mado que, pa a dichas condiciones má- ximas de abajo empleadas con es e pol o, no se p oduce la usión del ma e ial du an e el p oceso de sin e ización. La baja densidad apa en e del pol o de níquel implica desplazamien os muy g andes del punzón. Es o conlle a un peo acabado de los bo des y, po an o, una peo dis ibución de mic odu eza. El acabado supe icial de los compac os ambién mejo a con o me se in- c emen an las condiciones de p esión, in ensidad y iempo de paso. No se p oduce un c e- cimien o de g ano signi ica i o debido al inc emen o de dichos pa áme os. El amaño me- dio de g ano pa a el pol o níquel es de 2.13 µm, quedando dicho alo en e 2.8 y 4.7 µm pa a los compac os ab icados a pa i de dicho pol o. Asimismo, la po osidad de es os compac os p esen a un amaño muy pequeño, de acue do al o den del amaño de g ano. Conclusiones 277 Líneas u u as de in es igación Pese a que en es a in es igación la du abilidad de la ma iz no ha sido un p oblema cla e, pa a una posible implan ación indus ial de es a écnica se ía deseable (o exigible) p o un- diza en el es udio de di e en es ma ices comple amen e ce ámicas, con el in de maximi- za su ida ú il. Lógicamen e, la écnica de sin e ización po esis encia eléc ica debe ía se aplicada a pol os de aleaciones come ciales de mayo in e és ecnológico que los pol os elemen a- les empleados en es a in es igación básica. Finalmen e, pa a uni o miza la dis ibución de po osidad in e na, pod ía se in e e- san e la a iación de los iempos de ap oximación y ap ie e, que ienen luga en las e apas p e ias al paso de la co ien e eléc ica. Quizás, pod ía esul a con enien e una comp esión del pol o p e ia a la expe iencia de SRE-MF. Es o pe mi i ía ob ene piezas con una meno po osidad, y con una dis ibu- ción de po osidad más homogénea. Bibliog a ía Bibliog a ía Bibliog a ía 281 1 W.J. Walke J , “High olume p oduc ion o high pe o mance ce amics”, Ce amic En- ginee ing and Science P oceedings, 33 (8), (2013), 25-33. 2 K.A. Te ani, J.O. Kiggans, Y. Ka oh, K. Shimoda, F.C. Mon gome y, B.L. A ms ong, C.M. Pa ish, T. Hinoki, J.D. Hunn and L.L. 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