Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório

Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório Inês Pereira Santos Mestrado em Química Departamento Química e Bioquímica, Faculdade de Ciências, Universidade do Porto 2015 Orientador (Faculdade) Jorge Marques Gonçalves, Professor Auxiliar, Faculdade de Ciências, Universidade do Porto Orientador (Empresa) Elvira Miravall, Engenheira, Champcork, Amorim & Irmãos i Todas as correções determinadas Pelo júri, e só essas, foram efetuadas. O Presidente do Júri, Porto, ______/______/_________ FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório ii Agradecimentos Serão sempre escassas as palavras de agradecimento para a Unidade Industrial Champcork – Amorim & Irmãos e toda a equipa fantástica, que me receberam com um sorriso desde o primeiro dia. Agradeço os conhecimentos e valores transmitidos ao longo destes meses e sobretudo por me fazerem sentir parte da equipa. Agradeço à Engª. Elvira Miravall a sua orientação e supervisão. A toda a equipa do laboratório de Controlo da Qualidade, Alice Manuela, Maria da Luz, Clementina Sousa, Conceição Pereira, Alice Miranda e Rita Guedes, o meu muito obrigada, pela amabilidade e pela disponibilidade que sempre tiveram para ajudar e transmitir conhecimentos. Ao Prof. Jorge Gonçalves, pelo incentivo e orientação que me prestou durante este estágio. Por fim, e acima de tudo, um agradecimento à minha família e amigos, pelo apoio e persistência inestimáveis, contribuindo assim, para esta etapa da minha vida. FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório iii Resumo O estágio realizado na unidade industrial Champcork teve como principais objetivos a otimização do controlo laboratorial, integração no ambiente laboratorial e a realização de estudos que permitam uma melhor compreensão das características da cortiça. Para cumprimento dos objetivos estabelecidos, efetuou-se a contabilização do tempo/custo de cada técnica executada no controlo laboratorial, tendo em consideração todos os custos de produção, mão-de-obra e materiais utilizados. Realizaram-se também estudos sobre as consequências da retificação das rolhas ao nível sensorial, comparação de métodos utilizados na deteção sensorial, e ainda estudos sobre a influência do gargalo da garrafa e absorção em rolhas de champanhe e discos de cortiça. A par dos objetivos pré determinados foram ainda realizadas outras atividades com o intuito de otimizar o controlo da qualidade das rolhas de champanhe. Este trabalho proporcionou a oportunidade de estar em contacto com o laboratório de controlo da qualidade, realizando todos os ensaios e ainda um contacto direto com a produção industrial. Estas experiências ajudaram a compreender mais aprofundadamente as diferentes etapas do fabrico de uma rolha de champanhe e o seu processo de controlo. FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório iv Abstract This work held at the industrial unity Champcork, had as main objectives: optimizing laboratory control, integration into the laboratory environment and conducting studies to enable a better understanding of the cork characteristics. To meet the established goals, time and cost of each technique performed in the control laboratory, were determined taking into account all the production, labour and materials costs. Further studies have been conducted, namely, consequences of corks rectification to the sensory level, comparison of methods used in sensory detection, and influence of the bottleneck and absorption on champagne corks and cork disks. In addition to the pre-determined goals other activities were also carried out aiming to optimize the quality control of the champagne cork. This work has provided the opportunity to be in contact with the quality control laboratory, performing all the tests and further direct contact with industrial production. These experiences helped to better understand the different stages of manufacture of a champagne cork and its monitoring process. FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório v Índice Agradecimentos ........................................................................................................................... ii Resumo ........................................................................................................................................ iii Abstract ........................................................................................................................................ iv Índice de figuras .......................................................................................................................... vi Índice de tabelas ........................................................................................................................ vii 1.Introdução ................................................................................................................................... 1 1.1 Amorim & Irmãos S.A .......................................................................................................... 1 1.2 Unidade Industrial Champcork ............................................................................................ 1 1.3 A matéria-prima ................................................................................................................... 2 2. Rolhas de Champanhe .............................................................................................................. 3 2.1 Rolhas Spark e Spark Top One (STO) ............................................................................... 3 2.2 Processo produtivo da rolha de champanhe ....................................................................... 4 2.3 Classes e Defeitos .............................................................................................................. 5 2.4 Contaminação das rolhas de cortiça ................................................................................... 7 3. Controlo da Qualidade .............................................................................................................. 8 3.1 Controlo na receção ............................................................................................................ 8 3.1.1 Discos ........................................................................................................................ 9 3.1.2 Granulado ................................................................................................................ 12 3.2 Controlo do processo ........................................................................................................ 12 3.3 Controlo final ..................................................................................................................... 14 3.3.1 Ensaios Standard ..................................................................................................... 14 3.3.2 Outros ensaios ......................................................................................................... 16 4.Custo/tempo das técnicas utilizadas ........................................................................................ 21 4.1 Controlo na receção .......................................................................................................... 21 4.2 Controlo do processo ........................................................................................................ 22 4.3 Controlo Final .................................................................................................................... 23 5.Outros estudos ......................................................................................................................... 30 5.1 Estudo da influência do gargalo da garrafa ...................................................................... 30 5.2 Estudo da absorção em estufa.......................................................................................... 32 5.2.1 Discos ...................................................................................................................... 32 5.2.2. Rolhas ..................................................................................................................... 33 5.3 Comparação dos métodos de deteção sensorial .............................................................. 34 5.4 Consequências da retificação das rolhas de champanhe ao nível sensorial ................... 37 6.Conclusão ................................................................................................................................. 38 7.Bibliografia ................................................................................................................................ 39 FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório vi Índice de figuras Figura 1 - Organização das unidades de negócio da Corticeira Amorim SGPS, S.A ................................... 1 Figura 2 - Aspeto da célula de cortiça observada ao microscópio ................................................................ 2 Figura 3 - Composição química da cortiça .................................................................................................... 2 Figura 4 - Rolha de Champanhe ................................................................................................................... 3 Figura 5 - Esquema do processo produtivo da rolha de champanhe ............................................................ 4 Figura 6 - Composição das classes das rolhas............................................................................................. 5 Figura 7 - Defeitos inerentes a cortiça. A - Bicho; B - Prego; C - Mancha; D - Ano Seco; E - Ano Encascado............................................................................................ 6 Figura 8 - Defeitos inerentes ao processo de fabrico. A - discos em cunha; B - partículas estranhas; ............................................................................................................................... 6 Figura 9 - Formação de TCA por bioconversão ............................................................................................ 7 Figura 10 - Diagrama ilustrativo dos diferentes ensaios realizados no controlo de receção ......................... 8 Figura 11 - Padrão das classes visuais ........................................................................................................ 9 Figura 12 - Roda dos odores ...................................................................................................................... 11 Figura 13 - Evolução das análises sensoriais ao longo de 2014/2015 ....................................................... 11 Figura 14 - Representação esquemática das análises do controlo de processo ........................................ 12 Figura 15 - Rolhas após o teste de ebulição. A - Pontos de descolagem; ...................................................... B - Descolagem Parcial; ............................................................................................................................. 12 Figura 16 - Digrama ilustrativo dos diferentes ensaios de controlo final ..................................................... 14 Figura 17 - Torsilab ..................................................................................................................................... 15 Figura 18 - Medcork .................................................................................................................................... 15 Figura 19 - Software Controlab - Ensaio de extração/descolagem ............................................................. 16 Figura 20 - Rolhas com rebentamentos ...................................................................................................... 17 Figura 21 - Percentagem de rebentamentos nas diferentes classes .......................................................... 17 Figura 22 - Gráfico da evolução de análises Sniffing ao longo de 2014/2015 ............................................ 18 Figura 23 - AMáquina da impermeabilidade; BImpermeabilidade carrossel; CMáquina alemã ....................................................................................................................................... 19 Figura 24 - Evolução da análise sensorial em garrafa ao longo de 2014/2015 .......................................... 20 Figura 25 - Evolução da análise dry soak ao longo de 2015 ...................................................................... 20 Figura 26 - Garrafas A e B .......................................................................................................................... 30 Figura 27 - Arepresentação gráfica do perfil da garrafa A; Brepresentação gráfica do perfil da garrafa B .......................................................................................... 30 Figura 28 - Rolhas após 7 dias das garrafas A ........................................................................................... 32 Figura 29 - Rolhas das garrafas B após 7 dias ........................................................................................... 32 Figura 30 - Percentagem de absorção em discos de diferentes classes e com verde. .............................. 33 Figura 31 - Percentagem de Absorção em rolhas com diferentes características ...................................... 34 Figura 32 - Deteção de TCA pelos métodos expedito e interno ................................................................. 36 Figura 33 - Deteção de mofo pelos métodos expedito e interno ................................................................. 36 FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório vii Índice de tabelas Tabela 1 – Especificações técnicas para a rolha de champanhe ................................................................. 3 Tabela 2 - Distribuição percentual em cada classe ....................................................................................... 9 Tabela 3 - Valores Orientativos para os limites de inserção e Compressão da rolha de Champanhe........ 13 Tabela 4 - Limites mínimos para o ensaio de torção .................................................................................. 15 Tabela 5 - Tempo das diferentes técnicas do controlo à receção dos discos ............................................. 21 Tabela 6 - Tempo do controlo de receção do granulado ............................................................................ 21 Tabela 7 - Tempo de análise do Citcork ..................................................................................................... 22 Tabela 8 - Tempo de análise da técnica de absorção em estufa ................................................................ 22 Tabela 9 - Tempo do teste em ebulição ...................................................................................................... 22 Tabela 10 - Tempo de análise visual às diferentes classes ........................................................................ 23 Tabela 11 - Tempo de análise através do Medcork .................................................................................... 24 Tabela 12 - Tempo de torção ...................................................................................................................... 25 Tabela 13 - Tempos de extração/descolagem ............................................................................................ 25 Tabela 14 - Tempo da análise de teor de pó .............................................................................................. 26 Tabela 15 - Tempos do ensaio de microbiologia ........................................................................................ 26 Tabela 16 - Tempo de preparação da solução de ringer e meios de cultura .............................................. 26 Tabela 17 - Tempos do ensaio Absorção em garrafa ................................................................................. 27 Tabela 18 - Tempos do ensaio Bomba Hidrostática ................................................................................... 27 Tabela 19 - Tempos de verificação dos Rebentamentos ............................................................................ 27 Tabela 20 - Tempos do teste de impermeabilidade em máquina alemã ..................................................... 27 Tabela 21 - Tempos do teste de impermeabilidade em carrossel............................................................... 28 Tabela 22 - Tempos do teste de vedação de gás na Máquina de impermeabilidade ................................. 28 Tabela 23 - Tempos de Preparação de macerações para o ID .................................................................. 28 Tabela 24 - Tempos dos vários ensaios de análise sensorial ..................................................................... 29 Tabela 25 - Tempos de análise por Dry Soak ............................................................................................. 29 Tabela 26 - Média das medidas a 0 e 90 graus (mm) da garrafa A ............................................................ 31 Tabela 27 - Média das medidas a 0 e 90 graus (mm) da garrafa B ............................................................ 31 Tabela 28 - Resultados dos ensaios 1 e 2 .................................................................................................. 33 Tabela 29 - Resultados de absorção em estufa com rolhas ....................................................................... 34 Tabela 30 - Comparação entre os dois métodos de deteção sensorial, sendo a quantificação expressa em ng/L .................................................................................................... 35 Tabela 31 - Resultados de sniffing antes e depois da retificação ............................................................... 37 FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 1 1.Introdução 1.1 Amorim & Irmãos S.A A Amorim & Irmãos S.A fundada em 1870 é uma das maiores multinacionais de origem portuguesa, sendo liderada, desde 1952, pelo empresário António Amorim. Líder mundial no setor da cortiça com 33% da quota do mercado global, divide-se em cinco unidades de negócio: Matérias-primas, Rolhas, Revestimentos, Aglomerados de compósitos e Isolamentos. [1-2] Figura 1 - Organização das unidades de negócio da Corticeira Amorim SGPS, S.A A Amorim & Irmãos, destaca-se devido ao elevado número de rolhas de cortiça produzidas, registando uma produção anual de 4 000 000 000 unidades. Esta unidade de negócio engloba um conjunto de produtos, entre os quais a rolha de champanhe. 1.2 Unidade Industrial Champcork A unidade industrial Champcork foi fundada em 1982, fazendo parte do conjunto de empresas que compõem o grupo Amorim & Irmãos. Situada em Santa Maria de Lamas é responsável pela produção de rolhas Spark, também designadas por rolhas de champanhe e vinho espumante, assim como pela produção de rolhas Spark Top One (STO), destinadas a vinhos gaseificados e cervejas. A produção anual desta unidade é de 500 000 000 de rolhas, sendo 90% dessa produção destinada à exportação para vinte e cinco países, tais como: França, Itália e Estados Unidos. Esta unidade industrial encontra-se certificada ao nível da qualidade pela norma ISO 9001, ao nível da segurança alimentar pela norma ISO 22000 e ainda pelas normas FSC STD-40-003 e FSC STD-40-004. Corticeira Amorim SGPS, S.A Amorim Natural Cork Matérias-Primas Amorim Natural Cork, S.A Rolhas Amorim & Irmãos, S.G.P.S Amorim Cork Composites Aglomerados Compósitos Amorim cork composites, S.A Revestimentos Amorim revestimentos, S.A Isolamentos Amorim isolamentos, S.A Amorim Cork Research I&D, Inovação FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 8 3. Controlo da Qualidade O controlo da qualidade da unidade industrial Champcork é realizado através de três etapas distintas:  controlo na receção, onde se verifica a qualidade da matéria-prima;  controlo do processo que permite detetar anomalias que possam ocorrer durante a produção;  controlo final, onde se verifica se a qualidade do produto se encontra dentro das especificações exigidas por cada cliente. 3.1 Controlo na receção O controlo na receção verifica a matéria-prima (disco de cortiça natural e granulado), sujeitando-os a um conjunto de análises descritas na figura 10. Figura 10 - Diagrama ilustrativo dos diferentes ensaios realizados no controlo de receção FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 9 3.1.1 Discos Análise visual A análise visual de discos é uma técnica um pouco subjetiva, tendo como objetivo avaliar os discos por classes. A classificação varia entre zero e quatro, sendo a melhor atribuída à classe zero e a pior à classe quatro. Na figura 11 encontra-se o padrão de classes visuais utilizado pela unidade industrial. A aceitação do lote será decidida de acordo com os limites apresentados na Tabela 2. Por exemplo, para um lote de classe zero, ao analisar 100 discos, apenas se poderia encontrar 25% dos discos classificados como classe um e 75% de discos classificados como zero; fora destes limites o lote é rejeitado. Tabela 2 - Distribuição percentual em cada classe Humidade A avaliação da humidade é um fator muito importante no controlo à receção dos discos. O valor de humidade fora dos limites estabelecidos (4%-9%) pode provocar alteração no comportamento físico do disco, alterando a qualidade do produto final. A medição da humidade dos discos é realizada com o auxílio de um higrómetro, verificando-se dez discos de cada lote. Esta avaliação segue a norma portuguesa 2083-2 (Rolhas de cortiça: ensaios físicos-mecânicos, parte 2, determinação do teor de água – rolhas cilíndricas). Nº.0 Nº.1 Nº.2 Nº.3 Nº.4 Classes Nº.0 75% 25% _____ _____ _____ Nº.1 10% 75% 15% _____ _____ Nº.2 _____ 10% 75% 15% _____ Nº.3 _____ _____ 10% 75% 15% Nº.4 _____ _____ _____ _____ 100% Figura 11 - Padrão das classes visuais FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 10 Quantificação de 2,4,6 Tricloroanisol (TCA) A deteção e quantificação de TCA são efetuadas pelo departamento de investigação e desenvolvimento, comum a toda a corticeira Amorim. A extração de TCA é realizada sem modificação da matriz líquida pelo método microextração em fase sólida por exposição no headspace (SPME) com a ajuda de uma fibra de polidimetilsiloxano (PDMS) utilizada por norma para absorções de compostos voláteis ou de baixa massa molecular. Para a quantificação é utilizado um espectrofotómetro de massa (MS) em modo selected ion monitoring (SIM) ou por captura eletrónica (ECD) para analisar os compostos numa matriz líquida. [8] Análise sensorial É uma técnica que permite a deteção de odores não quantificáveis, nem detetáveis através do método cromatográfico. A análise é efetuada segundo a norma portuguesa 2922:96 (Produtos de cortiça: regras e tabelas de amostragem) e pela norma ISO 2859-1 (Regras e tabelas de amostragem para controlos por atributos,1974). Existem dois métodos de análise sensorial o interno que consiste em deixar os discos em frascos com 50 ml de água desionizada durante 16 horas sentindo o odor após esse período e o método expedito, em que se coloca também os discos em frascos com 50 ml de água desionizada, mas na estufa a 75 °C durante 2 horas, cheirando logo após esse período. Após a análise sensorial, alguns dos odores estranhos à cortiça, possíveis de ser detetados, encontram-se assinalados na figura 12. São considerados críticos apenas os odores a bolores, mofos e terra. FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 11 Figura 12 - Roda dos odores A análise sensorial à matéria-prima é de extrema importância, destacando-se pela quantidade necessária executada diariamente. Na figura 13 apresenta-se um gráfico ilustrativo do volume de análises sensoriais ao longo de 2014 e primeiro semestre de 2015. Figura 13 – Evolução das análises sensoriais ao longo de 2014/2015 Em média realizaram-se 702 análises sensoriais por dia, pelos dois métodos de deteção, em 2014. Este valor foi ultrapassado no primeiro semestre de 2015, sendo a média atual 984 análises por dia. 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 jan fev mar abr mai jun jul ago set out nov dez Quantidade Meses 2014 2015 FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 12 A B C Análise dimensional A análise dimensional é realizada apenas para fornecedores externos ao grupo. Permite verificar se os discos se encontram dentro das especificações exigidas para a produção de rolhas de champanhe, seguindo a norma portuguesa 2803-1 (Rolhas de cortiça: ensaios físicos, parte 1, determinação das dimensões, da ovalidade e massa volúmica aparente). 3.1.2 Granulado Na unidade Champcork existe um controlo semanal dos granulados, uma vez que o controlo individual é efetuado pela unidade industrial De Sousa, pertencente à corticeira Amorim, responsável pelo fornecimento de todo o granulado à Champcork. Essa análise engloba parâmetros como: massa volúmica, humidade e dimensional. 3.2 Controlo do processo O controlo do processo destaca-se pela importância na deteção de anomalias ao longo da produção, evitando a propagação de defeitos críticos até ao produto final. As três análises efetuadas encontram-se descritas na figura 14. Figura 14 - Representação esquemática das análises do controlo de processo Teste de Ebulição Trata-se de um análise efetuada durante o processo de produção da rolha de champanhe que permite verificar a qualidade da colagem discos com corpo aglomerado. Segue a norma portuguesa 2803-7 (Rolhas de cortiça: ensaios físicos, parte 7: determinação da resistência à água fervente). Controlo de Processo Teste em Ebulição Citcork Absorção em estufa Figura 15 - Rolhas após o teste de ebulição. A - Pontos de descolagem; B - Descolagem Parcial; C - Descolagem Total FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 13 Citcork Através do Citcork é possível simular as condições reais de rolhamento através de uma análise efetiva do comportamento nas ações de compressão, inserção e relaxação. Durante a realização dos ensaios é possível a visualização numérica e gráfica em tempo real. Na tabela 3 são apresentados os valores orientativos para os limites de inserção logo após o tratamento de superficie (T0), e sete dias depois (T7), assim como os limites de compressão. Tabela 3 - Valores Orientativos para os limites de inserção e Compressão da rolha de Champanhe Valores Orientativos Limites de Inserção Limites de Compressão Calibre T0 T7 47x29.5 48x29.5 110 ± 20 daN (90-130) 135 ± 35 daN (100-170) 1100 ± 300 daN (800-1400) 48x30 (STO) 48x30.5 48x30 115 ± 25 daN (90-140) 155 ± 25 daN (130-180) 1200 ± 300 daN (900-1500) 48x31 120 ± 25 daN (95-145) 170 ± 30 daN (140-200) 1300 ± 300 daN (1000-1600) Absorção em estufa A análise de absorção em estufa permite verificar se o corpo da rolha se encontra bem aglomerado de modo a que não haja migração do líquido para o interior da rolha. Determina-se a água absorvida pela amostra após imersão em água destilada, durante 72 horas em estufa. A percentagem de água é calculada pela diferença entre a massa final e massa inicial. FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 14 3.3 Controlo final O controlo final, na unidade industrial Champcork, pode dividir-se em dois tipos: o controlo standard (que é efetuado para todos os clientes) e o controlo específico (que se realiza para todos os clientes com cadernos de encargos, onde são exigidos outros ensaios para além do controlo standard). Figura 16 - Digrama ilustrativo dos diferentes ensaios de controlo final 3.3.1 Ensaios Standard Análise visual Assim como no controlo à receção de discos, este tipo de análise revela-se de extrema importância, pois permite verificar se a classe se encontra dentro do pedido de encomenda e a percentagem de defeitos inerentes à cortiça. FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 15 Figura 17 - Torsilab Torção Com a realização do ensaio de torção através do equipamento Torsilab, é possível avaliar o grau de flexibilidade e resistência das rolhas de cortiça de acordo com a norma em vigor (ISO 9727/NP2803-6). Os limites mínimos estabelecidos são apresentados na tabela 4. O ensaio de torção é realizado para todas as encomendas, sendo o número de rolhas variável consoante o volume de encomenda e exigência do cliente. Tabela 4 - Limites mínimos para o ensaio de torção Medcork O equipamento Medcork foi desenvolvido para determinar parâmetros físicos, como dimensões, humidade e massa volúmica. No caso da unidade industrial Champcork, para cada tipo de rolha estão estabelecidas percentagens para aprovação/reprovação automática, previamente definidas de acordo com a tolerância exigida por cada cliente. Rolha de champanhe Momento de torção 35 (daN cm) Angulo de torção 35 (°) Figura 18 - Medcork FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 16 3.3.2 Outros ensaios Extração/descolagem A extração e descolagem é uma análise que permite quantificar a força de descolagem e a força necessária para a extração da rolha engarrafada. Os valores verificados devem obedecer a limites, como se verifica no exemplo da figura 19. Figura 19 - Software Controlab - Ensaio de extração/descolagem Teor de pó Com esta análise é possível quantificar o teor de pó existente na superfície da rolha tratada, sendo o seu máximo admissível 2 mg por rolha. Esta análise segue as instruções da norma ISO 9727-7:2007, sendo o cálculo efetuado segundo a equação: Teor de pó (R)=1000 .(𝑃2 − 𝑃1) n Em que, P1 = massa da placa de Petri+ filtro, expressa em gramas P2 = P1+ pó, expressa em gramas n = número de rolhas utilizadas no ensaio FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 17 Microbiologia A análise microbiológica permite quantificar colónias de bactérias, leveduras e bolores em rolhas de cortiça, após tratamento de superfície e contidas em embalagens herméticas apropriadas. Esta análise segue a norma portuguesa 3725 (Rolhas de cortiça: determinação de leveduras e bolores). Rebentamentos Com este ensaio verifica-se a percentagem de rebentamentos causados por defeitos inerentes à cortiça ao engarrafar. Todos os dias são verificadas cem rolhas de uma encomenda, de modo a que haja conhecimento das percentagens de rebentamentos nas diferentes classes. A figura 20 representa graficamente as percentagens de rebentamentos por classe e a localização dos rebentamentos (primeiro ou segundo disco). Figura 21 - Percentagem de rebentamentos nas diferentes classes 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 A/B AA B C D D/E DEF E F % de rebentamentos Classes Med % REBT 1 º DISCO Med %REBT 2º DISCO Med % REBT (1º+2º disco) Figura 20 - Rolhas com rebentamentos FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 24 Tabela 11 - Tempo de análise através do Medcork Tipo de análise Amostra Classe Quantidade de amostra Tempo do ensaio com operador Tempo do ensaio sem operador Tempo de preparação Tempo Total min min min min Determinação de dimensões, massa volúmica e humidade (MedCork) Rolhas AA 20 1 10 1 12 Rolhas AA 32 1 16 1 18 Rolhas AA 50 1 25 1 27 Rolhas AA 80 1 40 1 42 Rolhas A 20 1 10 1 12 Rolhas A 32 1 16 1 18 Rolhas A 50 1 25 1 27 Rolhas A 80 1 40 1 42 Rolhas B 20 1 10 1 12 Rolhas B 32 1 16 1 18 Rolhas B 50 1 25 1 27 Rolhas B 80 1 40 1 42 Rolhas C 20 1 10 1 12 Rolhas C 32 1 16 1 18 Rolhas C 50 1 25 1 27 Rolhas C 80 1 40 1 42 Rolhas D 20 1 10 1 12 Rolhas D 32 1 16 1 18 Rolhas D 50 1 25 1 27 Rolhas D 80 1 40 1 42 Rolhas E 20 1 10 1 12 Rolhas E 32 1 16 1 18 Rolhas E 50 1 25 1 27 Rolhas E 80 1 40 1 42 Rolhas F 20 1 10 1 12 Rolhas F 32 1 16 1 18 Rolhas F 50 1 25 1 27 Rolhas F 80 1 40 1 42 FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 25 Tabela 12 - Tempo de torção Tipo de análise Amostra Classe Quantidade de amostra Tempo do ensaio Tempo de preparação Tempo Total min min min Torção Rolhas AA 3 2 1 3 Rolhas AA 5 3 1 4 Rolhas AA 8 4 1 5 Rolhas A 3 2 1 3 Rolhas A 5 3 1 4 Rolhas A 8 4 1 5 Rolhas B 3 2 1 3 Rolhas B 5 3 1 4 Rolhas B 8 4 1 5 Rolhas C 3 2 1 3 Rolhas C 5 3 1 4 Rolhas C 8 4 1 5 Rolhas D 3 2 1 3 Rolhas D 5 3 1 4 Rolhas D 8 4 1 5 Rolhas E 3 2 1 3 Rolhas E 5 3 1 4 Rolhas E 8 4 1 5 Rolhas F 3 2 1 3 Rolhas F 5 3 1 4 Rolhas F 8 4 1 5 Tabela 13 - Tempos de extração/descolagem Tipo de análise Amostra Classe Quantidade de amostra Tempo do ensaio com operador Tempo de ensaio sem operador Tempo de preparação Tempo Total min min min min Extração Descolagem Rolhas AA 10 9 60 4 73 Rolhas A 10 9 60 4 13 Rolhas B 10 9 60 4 13 Rolhas C 10 9 60 4 13 Rolhas D 10 9 60 4 13 Rolhas E 10 9 60 4 13 Rolhas F 10 9 60 4 13 FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 26 Tabela 14 - Tempo da análise de teor de pó Tipo de análise Amostra Classe Quantidade de amostra Tempo do ensaio com operador Tempo de ensaio sem operador Tempo de preparação Tempo Total min min min min Teor de pó Rolhas AA 6 28 160 7 35 Rolhas AA 9 30 160 8 38 Rolhas A 6 28 160 7 35 Rolhas A 9 30 160 8 38 Rolhas B 6 28 160 7 35 Rolhas B 9 30 160 8 38 Rolhas C 6 28 160 7 35 Rolhas C 9 30 160 8 38 Rolhas D 6 28 160 7 35 Rolhas D 9 30 160 8 38 Rolhas E 6 28 160 7 35 Rolhas E 9 30 160 8 38 Rolhas F 6 28 160 7 35 Rolhas F 9 30 160 8 38 Tabela 15 - Tempos do ensaio de microbiologia Tipo de análise Amostra Classe Quantidade de amostra Tempo do ensaio com operador Tempo do ensaio sem operador Tempo de preparação Tempo Total min min min min Microbiologia Rolhas AA 3 8 4340 5 4353 Rolhas A 3 8 4340 5 4353 Rolhas B 3 8 4340 5 4353 Rolhas C 3 8 4340 5 4353 Rolhas D 3 8 4340 5 4353 Rolhas E 3 8 4340 5 4353 Rolhas F 3 8 4340 5 4353 Rolhas F 6 12 4340 11 4363 Tabela 16 - Tempo de preparação da solução de ringer e meios de cultura Tipo de análise Amostra Quantidade de amostra Tempo do ensaio com operador Tempo do ensaio sem operador Tempo de preparação Tempo Total min min min min Preparação da solução Matrazes 16 21 95 9 104 Preparação dos meios de cultura Placas 92 33 95 20 115 FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 27 Tabela 17 - Tempos do ensaio Absorção em garrafa Tipo de análise Amostra Classe Quantidade de amostra Tempo do ensaio com operador Tempo de ensaio sem operador Tempo de preparação Tempo Total min min min min Absorção em garrafa Rolhas AA 20 10 55 3 68 Rolhas A 20 10 55 3 68 Rolhas B 20 10 55 3 68 Rolhas C 20 10 55 3 68 Rolhas D 20 10 55 3 68 Rolhas E 20 10 55 3 68 Rolhas F 20 10 55 3 68 Tabela 18 - Tempos do ensaio Bomba Hidrostática Tipo de análise Amostra Classe Quantidade de amostra Tempo do ensaio com operador Tempo do ensaio sem operador Tempo de preparação Tempo Total min min min min Bomba Hidroestática Rolhas E 30 18 4320 10 4330 Rolhas F 30 18 4320 10 4330 Tabela 19 - Tempos de verificação dos Rebentamentos Tabela 20 - Tempos do teste de impermeabilidade em máquina alemã Tipo de análise Amostra Classe Quantidade de amostra Tempo do ensaio Tempo de preparação Tempo Total min min min Rebentamentos Rolhas AA 100 14 1 15 Rolhas A 100 14 1 15 Rolhas B 100 14 1 15 Rolhas C 100 14 1 15 Rolhas D 100 14 1 15 Rolhas E 100 14 1 15 Rolhas F 100 14 1 15 Tipo de análise Amostra Classe Quantidade de amostra Tempo do ensaio Tempo de preparação Tempo Total min min min Impermeabilidade máquina alemã Rolhas E 20 16 1 17 Rolhas E 32 24 1 25 FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 28 Tabela 21 - Tempos do teste de impermeabilidade em carrossel Tabela 22 - Tempos do teste de vedação de gás na Máquina de impermeabilidade Tabela 23 - Tempos de Preparação de macerações para o ID Tipo de análise Amostra Classe Quantidade amostra Tempo de preparação Tempo do ensaio sem operador Tempo total min min min Macerações Discos 0 54 4 1440 1444 Discos 0 108 8 1440 1448 Discos 1 54 4 1440 1444 Discos 1 108 8 1440 1448 Discos 2 54 4 1440 1444 Discos 2 108 8 1440 1448 Discos 3 54 4 1440 1444 Discos 3 108 8 1440 1448 Discos 4 54 4 1440 1444 Discos 4 108 8 1440 1448 Soaks Rolhas D 75 7 1440 1447 Rolhas E 75 7 1440 1447 Rolhas F 75 7 1440 1447 Maceração Corpos 21 6 1440 1446 Tipo de análise Amostra Classe Quantidade de amostra Tempo do ensaio com operador Tempo do ensaio sem operador Tempo de preparação Tempo Total min min min min Impermeabilidade em carrossel Rolhas D 8 24 170 7 201 Rolhas D 8 24 170 7 201 Tipo de análise Amostra Classe Quantidade de amostra Tempo do ensaio Tempo de preparação Tempo Total min min min Máquina de impermeabilidade Rolhas A 12 5 7 12 Rolhas B 12 5 7 12 Rolhas C 12 5 7 12 Rolhas D 12 5 7 12 Rolhas E 12 5 7 12 Rolhas F 12 5 7 12 FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 29 Tabela 24 - Tempos dos vários ensaios de análise sensorial Tipo de análise Amostra Classe Quantidade amostra Tempo do ensaio com operador Tempo do ensaio sem operador Tempo de preparação Tempo total min min min min Sensorial Discos 0 100 9 1448 30 1487 Discos 1 100 9 1448 30 1487 Discos 2 100 9 1448 30 1487 Discos 3 100 9 1448 30 1487 Discos 4 100 9 1448 30 1487 Sensorial Expedito Discos 0 100 9 128 32 169 Discos 1 100 9 128 32 169 Discos 2 100 9 128 32 169 Discos 3 100 9 128 32 169 Discos 4 100 9 128 32 169 Sensorial Rolhas A 80 8 1448 19 1475 Rolhas A 50 12 1448 15 1475 Rolhas B 80 8 1448 19 1475 Rolhas B 50 12 1448 15 1475 Rolhas C 80 8 1448 19 1475 Rolhas C 50 12 1448 15 1475 Rolhas D 80 8 1448 19 1475 Rolhas D 50 12 1448 15 1475 Rolhas E 80 8 1448 19 1475 Rolhas E 50 12 1448 15 1475 Rolhas F 80 8 1448 19 1475 Rolhas F 50 12 1448 15 1475 Sensorial em Garrafa Rolhas B 200 50 7200 65 7315 Rolhas D 200 50 7200 65 7315 Tabela 25 - Tempos de análise por Dry Soak Tipo de análise Amostra Classe Quantidade amostra Tempo do ensaio com operador Tempo do ensaio sem operador Tempo de preparação Tempo total min min min min Dry soak Rolhas AA 150 17 1440 37 1494 Rolhas A 150 17 1440 37 1494 FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 30 Figura 26 – Garrafas A e B 5.Outros estudos A realização/participação em diversos estudos surgiu no cumprimento dos objetivos estabelecidos ao início do estágio, dando assim um contributo significativo para a compreensão e desenvolvimento do controlo da qualidade da rolha de champanhe. 5.1 Estudo da influência do gargalo da garrafa A realização deste estudo teve como objetivo verificar o comportamento da rolha de champanhe, quando engarrafada no local com menor diâmetro e maior pressão. A realização deste estudo engloba duas etapas distintas. Na primeira etapa efetua-se a medição dos perfis de duas garrafas distintas, através do software Perfilab. Na figura 26 encontram-se os dois tipos de garrafas utilizadas no ensaio. Após a medição é determinada a zona mais estreita do gargalo e, consequentemente, a zona de maior pressão interna. A figura 27 ilustra o software Perfilab, e a representação gráfica do perfil das garrafas A e B, respetivamente. Numa segunda fase é efetuado o engarrafamento por classes, com bebida gaseificada no interior para uma simulação mais correta da realidade. Após sete dias é removida a rolha, verificando-se o aspeto visual imediatamente após a extração e 2 horas depois. Após a medição dos perfis das garrafas foram obtidas as tabelas 26 e 27, onde se encontram os resultados da média das medidas do diâmetro interno do gargalo das Figura 27 – Arepresentação gráfica do perfil da garrafa A; Brepresentação gráfica do perfil da garrafa B A B FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 31 seis garrafas (G1 até G6) utilizadas de cada tipo, determinando-se assim a profundidade a que se deveria engarrafar. Para a garrafa A o valor ótimo é nos 18 mm e para a garrafa B os 16 mm. Tabela 26 - Média das medidas a 0 e 90 graus (mm) da garrafa A Tabela 27 - Média das medidas a 0 e 90 graus (mm) da garrafa B FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 32 Após os sete dias de engarrafamento com bebida gaseificada as rolhas apresentam um aspeto visual distinto entre si, podendo assim concluir que o local de engarrafamento não determina a recuperação do formato da rolha, sendo apenas as características da cortiça presente em cada rolha as responsáveis por esse facto. Figura 28Rolhas após 7 dias das garrafas A Na figura 28 é possível verificar que apenas duas rolhas não recuperam após sete dias. Já na figura 29 mostra-se que apenas uma rolha não recupera. Figura 29Rolhas das garrafas B após 7 dias 5.2 Estudo da absorção em estufa 5.2.1 Discos Este estudo tinha como principal objetivo determinar a quantidade de água absorvida pelos discos e a verificação da diferença da absorção por parte dos discos com defeito verde, uma vez que estes apresentam valores de humidade superiores. Colocou-se 20 discos de cada classe e 20 discos com defeito verde, submersos em água, na estufa durante 72 horas, a 50 °C. FCUP Otimização do processo de controlo laboratorial. Integração nas atividades do laboratório 33 Figura 30 - Percentagem de absorção em discos de diferentes classes e com verde. Na figura 30 encontram-se os resultados obtidos onde é possível concluir que os discos com defeito verde têm uma maior percentagem de absorção de água que os discos considerados normais de diferentes classes. Tabela 28 - Resultados dos ensaios 1 e 2 Série 1 Série 2 Discos verdes Discos 0 Discos 1 Discos 2 Discos 3 Discos 4 Discos 0 Discos 1 Discos 2 Discos 3 Discos 4 87% 76% 74% 69% 81% 75% 73% 78% 64% 74% 85% Na tabela 28 encontram-se os médios obtidos nos dois ensaios realizados, apenas se tendo testado disco com verde na série 1. 5.2.2. Rolhas Foram submetidas ao ensaio de absorção em estufa cinco grupos distintos de rolhas de champanhe, sendo classificadas como: rolha com defeito verde, rolhas com defeito verde seco, rolhas rebentadas, rolhas amolgadas e rolhas com caraterísticas normais. 50% 55% 60% 65% 70% 75% 80% 85% 90% Discos 0 Discos 1 Discos 2 Discos 3 Discos 4 Discos com verde % Absorção Classes Série1 Série2