Repositorio Institucional de Documentos

Proyecto Fin de Carrera Caracterización experimental de la atomización ultrasónica de líquidos con partículas en suspensión Autor Alberto Ranz Elías Directores Juan Antonio García Rodríguez José Luis Santolaya Sáenz EINA 2014 AGRADECIMIENTOS Primeramente agradecer tanto a mis padres Ángel y Raquel como a mis familiares Nuria y Román, por darme la oportunidad de realizar una carrera universitaria y acogerme en una ciudad nueva para mí. A Juan Antonio García y Jose Luis Santolaya, director y codirector de este proyecto, por la ayuda continua prestada y por su manera de ser. Por el trato recibido y los momentos compartidos dentro y fuera del laboratorio. A Jesús Salafranca, profesor del Departamento de Química Analítica, por la ayuda desinteresada en el diseño del proceso experimental, por prestar parte del material necesario para la realización de los experimentos y, sobre todo, por estar siempre disponible para sus alumnos. A Gerardo García, dueño de Climatron Servicios, por la ayuda desinteresada y fabricación de un circuito electrónico necesario para el funcionamiento de la instalación. A los trabajadores del Laboratorio de Investigación de Técnicas de Combustión (LITEC), por ayudar en la construcción de parte de la instalación experimental, y recibirnos a cualquier hora y en cualquier momento. CARACTERIZACIÓN EXPERIMENTAL DE LA ATOMIZACIÓN ULTRASÓNICA DE LÍQUIDOS CON PARTÍCULAS EN SUSPENSIÓN RESUMEN Los procesos de atomización de líquidos tienen un papel muy destacado en la industria actual. La utilización de energía ultrasónica para atomizar tiene cada vez mayor interés dada la posibilidad de conseguir distribuciones monodispersas y con tamaño de gota controlado por la frecuencia de onda. La atomización en este tipo de sistemas se lleva a cabo mediante la excitación de un material piezoeléctrico capaz de generar una onda ultrasónica. En este trabajo se ha realizado una exploración de la atomización ultrasónica en líquidos con partículas en suspensión. Este tipo de muestras no han sido objeto de estudio hasta ahora, ya que los líquidos explorados han sido sustancias puras o mezclas. Utilizando métodos experimentales, se ha realizado el estudio del comportamiento en función de la concentración de partículas y del voltaje de excitación del piezoeléctrico. Se han usado dos tipos de partículas: alúmina en polvo (Al 2 O 3 ) de tamaño nominal 0.5 μm y una poliamida comercial (orgasol) que consta de partículas esféricas de 60 μm. Para el desarrollo de los experimentos se ha construido una instalación apropiada y se han definido y determinado los parámetros que permiten la caracterización del proceso de atomización. En particular, se ha determinado la tasa de atomización y se ha obtenido el voltaje mínimo necesario que produce dicho fenómeno para varias concentraciones de partículas. Los resultados obtenidos revelan que la presencia de partículas en suspensión dificulta el proceso de atomización, con una notable reducción en la medida de masa atomizada. Por su parte, el aumento del voltaje de alimentación favorece la atomización de la muestra. No obstante, al aumentar la concentración también lo hace el voltaje mínimo para el cual se produce la formación de una nube de gotas. Además, en este trabajo se ha determinado la cantidad de sólido que es transportado por la masa atomizada. Los resultados indican que el porcentaje de sólido se incrementa cuando la concentración inicial de partículas en la muestra aumenta. Muchas de estas medidas pueden considerarse el punto de partida para la caracterización de un proceso que todavía resulta muy desconocido y para el que no se existen explicaciones convincentes de ciertos fenómenos físicos. Memoria 1 ÍNDICE 1. ATOMIZACIÓN Y ATOMIZADORES ......................................................................................... 3 1.1. Atomización ................................................................................................................... 3 1.2. Tipos de atomizadores .................................................................................................. 3 1.3. Atomización ultrasónica ................................................................................................ 6 1.4. Aplicaciones de la atomización ultrasónica .................................................................. 7 1.5. Dispositivos de atomización ultrasónica ....................................................................... 9 1.6. Materiales piezoeléctricos .......................................................................................... 12 2. MONTAJE EXPERIMENTAL Y METODOLOGÍA DE ENSAYOS ................................................. 13 2.1. Instalación de atomización ultrasónica ....................................................................... 13 2.2. Equipo de filtración ..................................................................................................... 16 2.3. Equipo de secado ........................................................................................................ 17 2.4. Metodología de trabajo .............................................................................................. 18 3. RESULTADOS ....................................................................................................................... 23 3.1. Atomización de agua ................................................................................................... 23 3.2. Atomización de suspensiones de poliamida ............................................................... 26 3.3. Atomización de suspensiones de alúmina .................................................................. 27 3.4. Presencia de sólido en la atomización de suspensiones de alúmina .......................... 28 3.5. Influencia de la Temperatura ...................................................................................... 30 4. CONCLUSIONES ................................................................................................................... 32 5. BIBLIOGRAFÍA ...................................................................................................................... 34 ANEXOS ....................................................................................................................................... 34 Memoria 2 ÍNDICE DE FIGURAS Figura 1.1. Clasificación de dispositivos según la fuente de energía utilizada para la atomización. .................................................................................................................................. 4 Figura 1.2. Representación simbólica de la inestabilidad de ondas de superficie. ....................... 7 Figura 1.3. Dispositivo de atomización de grandes volúmenes líquidos..................................... 10 Figura 1.4. Atomizador ultrasónico de onda estacionaria. ......................................................... 10 Figura 1.5. Atomizador ultrasónico ............................................................................................. 11 Figura 2.1. Esquema de la instalación de atomización ultrasónica. ............................................ 13 Figura 2.2. Transductor piezoeléctrico utilizado en los ensayos. ................................................ 14 Figura 2.3. Esquema de transformación de la señal de las células de carga. ............................. 15 Figura 2.4. Montaje experimental real........................................................................................ 16 Figura 2.5. Equipo de filtración. .................................................................................................. 17 Figura 2.6. Equipo de secado. ..................................................................................................... 18 Figura 2.7. Variación en el tiempo de la masa de suspensión durante la atomización. ............. 19 Figura 2.8. Muestras no atomizadas antes de filtrar. ................................................................. 20 Figura 2.9. Secado de la muestras. .............................................................................................. 21 Figura 3.1. Visualización de la secuencia de atomización de agua. ............................................ 24 Figura 3.2. Resultados de tasas de atomización de agua. ........................................................... 25 Figura 3.3. Tasas de atomización con suspensiones de poliamida en agua. .............................. 26 Figura 3.4. Tasas de atomización de suspensiones de alúmina. ................................................. 27 Figura 3.5. Tasas de atomización de suspensiones de alúmina (comparación de voltajes). ...... 28 Figura 3.6. Tasas de alúmina en la masa atomizada. .................................................................. 29 Figura 3.7. Baño termostático empleado para los ensayos de Temperatura. ............................ 30 Figura 3.8. Variación de la tasa de atomización con la Temperatura. ........................................ 31 Memoria 3 1. ATOMIZACIÓN Y ATOMIZADORES 1.1. Atomización Se define atomización como el proceso por el cual una masa de líquido se disgrega formando ligamentos y gotas de un menor tamaño que las pertenecientes a la masa inicial. Esa disminución de tamaño se produce cuando las fuerzas de rotura (fuerzas centrífugas, aerodinámicas, de presión, etc.) son mayores que las fuerzas cohesivas del líquido (fuerzas intermoleculares y de tensión superficial) Existen fenómenos en la naturaleza donde se produce la atomización de manera arbitraria (por la propia energía del fluido) como la formación de gotas en las cascadas. Sin embargo, la manera más habitual de producir este efecto es mediante un dispositivo denominado atomizador, que aplica una energía externa sobre la masa de líquido. Múltiples factores y parámetros intervienen en el resultado de la atomización, entre las que cabe destacar las características propias del tipo y diseño de atomizador, las propiedades físicas del líquido atomizado y las de la fase continua que se utiliza como fluido auxiliar o que son propias del ambiente de inyección. Es por tanto, un proceso complejo debido a los numerosos mecanismos físicos que intervienen y la cantidad de parámetros necesarios para su caracterización. Actualmente, los procesos de atomización tienen un papel destacado en la industria actual, principalmente en producción de energía, lubricación, aplicación de pinturas, agricultura, industria alimenticia o tratamiento de aguas. También en el campo de la medicina, donde se utiliza la nebulización de medicamentos para el tratamiento de enfermedades. 1.2. Tipos de atomizadores Buena parte de los dispositivos de atomización basan su funcionamiento en lograr una elevada velocidad relativa entre el líquido y una corriente de aire o gas que le rodea. Unos atomizadores lo consiguen descargando el líquido a elevada velocidad en un ambiente prácticamente en reposo o con baja velocidad (“de presión”), y otros exponiendo una corriente de líquido de baja velocidad a otra de aire o gas moviéndose a gran velocidad (“de dos fluidos”). Otros métodos de atomización se basan en la generación de movimiento vibratorio o de campos electrostáticos y sobre ellos se están realizando trabajos de de investigación que permiten ampliar cada vez más su utilización. En la Figura 1.1 se muestran clasificados los dispositivos de atomización utilizados habitualmente a nivel industrial (Santolaya, 2004). Memoria 4 Clasificación de los dispositivos de atomización Energía de Presión suministrada al líquido Atomizadores de Presión (P) Simple (PH) Spray en abanico (PF) Con swirl (PS) Con placa de desviación (PD) Energía de Presión suministrada al gas Atomizadores de dos fluidos (TF) Energía Centrífuga Atomizadores de rotación (R) De mezcla interna (TF 1 ) De mezcla externa (TF 2 ) De copa (RC) De brazos rotatorios Energía de Vibración Atomizadores ultrasónicos (USV) Otras Alta frecuencia Baja frecuencia Atomizadores efervescentes Atomizadores electrostáticos Atomizadores sónicos Figura 1.1. Clasificación de dispositivos según la fuente de energía utilizada para la atomización. Memoria 5 Atomizadores de presión El líquido se inyecta a través de una tobera de reducidas dimensiones, de forma que la energía de presión se convierte en energía cinética y el líquido se pulveriza en la expansión. El líquido se disgrega por efecto de la caída de presión a la salida del atomizador. El diseño de las vías internas del atomizador puede ser más o menos complejo, pero en muchos de ellos se direcciona el fluido a través de ranuras que le proporcionan una elevada velocidad de rotación. El diseño de la salida también es variable, permitiendo modelar la forma espacial del spray (por ej. en chorros atomizados en abanico). Este tipo de sistema de atomización es bastante sencillo pero poco flexible para trabajar en amplios rangos de funcionamiento, ya que las variaciones de caudal se relacionan con una variación del cuadrado de la presión. Tiene por tanto, un campo de regulación muy limitado, que se trata de ampliar con variaciones en el diseño, como en el caso de los “atomizadores dúplex”, que disponen de varias líneas de alimentación, o los que se diseñan con línea de retorno. Atomizadores de dos fluidos El líquido se expone a la interacción de una corriente de aire (gas o vapor), con elevada velocidad relativa, que produce la rotura del líquido en pequeñas gotas. Hay diseños donde las corrientes se mezclan en el exterior del atomizador, y diseños de mezcla interior, que requieren de los mismos valores de presión de inyección de fluidos. Ambos modelos pueden atomizar de forma efectiva líquidos de viscosidad elevada. En el caso de los atomizadores de mezcla interna, la atomización se favorece con gases de densidad elevada y cámaras de mezcla largas. Se suelen distinguir dos tipos de atomizadores según la velocidad del flujo de aire auxiliar. Los denominados “atomizadores asistidos” se caracterizan por utilizar pequeños caudales de aire con velocidades elevadas (sónicas), mientras que los denominados “de corriente de aire” emplean elevados caudales con velocidades más bajas (<100 m/s). En muchos casos la entrada de líquido está condicionada a la aspiración que genera la corriente de aire, de acuerdo a un fenómeno denominado "efecto Venturi". La aplicación de este principio supone trabajar con pequeñas cantidades de líquido y una pulverización en gotas muy finas. Atomizadores de rotación En este tipo de atomizadores, el líquido llega a un elemento giratorio que se mueve a gran velocidad, recibiendo por tanto una elevada energía cinética que causa su desintegración. Memoria 12 Este método de atomización es el utilizado en este proyecto, introduciendo una importante novedad: la utilización de volúmenes de líquido con materia en suspensión. 1.6. Materiales piezoeléctricos A mediados del siglo XX se produce un avance tecnológico importante en el campo de la sintetización de cerámicas piezoeléctricas, las cuales se podían fabricar con las dimensionas apropiadas para cada aplicación. La primera piezocerámica empleada fue el titanato de bario. En la década de los 60 se presentó un material con características piezoeléctricas mejoradas: el titanato circonato de plomo, o PZT, que es la base de la gran mayoría de las piezocerámicas empleadas en la actualidad. Los cristales naturales tales como el cuarzo, presentan el efecto piezoeléctrico, mientras que las piezocerámicas, como el PZT, están basadas en el efecto ferroeléctrico. Dicho efecto se explica de la siguiente manera: en su estado natural, la estructura cristalina es eléctricamente neutra. Sin embargo, la deformación mecánica produce un desplazamiento del centro de cargas positivas con respecto al centro de cargas negativas, lo que da lugar a la aparición de un campo eléctrico. Y a la inversa, la aplicación de un campo eléctrico desplaza las cargas de un signo con respecto a las cargas del otro signo, originando una deformación mecánica (Yang, 2006). De las sustancias sintéticas, las que han encontrado mayores aplicaciones son las cerámicas. Estas cerámicas son ferroeléctricas y para conseguir su polarización y que cumplan su función se les somete a un campo eléctrico durante su fabricación a temperatura ligeramente inferior a la temperatura de Curie, aplicando una diferencia de potencial que depende del espesor. Luego se enfrían manteniendo aplicado el potencial, de manera que al cesar éste, los monocristales no se puedan desordenar totalmente de nuevo debido a las tensiones mecánicas acumuladas, quedando una deformación remanente y una polarización remanente. Este tratamiento de polarización confiere a los materiales la propiedad de piezoelectricidad en cualquiera de sus direcciones. Físicamente, las cerámicas piezoeléctricas son materiales duros, químicamente inertes e insensibles a la humedad y agentes atmosféricos cualesquiera. Tienen además gran estabilidad térmica y física, pueden fabricarse en muy distintas formas y con un amplio margen de valores en sus parámetros de interés (constante dieléctrica, coeficientes piezoeléctricos, temperatura de Curie, etc). Como principales inconvenientes se pueden citar la sensibilidad térmica de sus parámetros y su susceptibilidad de pérdida de las propiedades piezoeléctricas si su temperatura se acerca a la temperatura de Curie. De entre las cerámicas sintéticas piezoeléctricas, las más empleadas son el titanato circonato de plomo (el ya citado PZT), el titanato de bario (BaTiO 3 ) y el metaniobato de plomo (PbNb 2 O 6 ). Memoria 13 2. MONTAJE EXPERIMENTAL Y METODOLOGÍA DE ENSAYOS Tanto el montaje experimental como el desarrollo de los ensayos se han llevado a cabo en el Laboratorio de Atomización de Mecánica de Fluidos de la EINA. Los experimentos incluyen ensayos de atomización, filtrado y secado de muestras. La atomización se realiza con líquidos y suspensiones utilizando un sistema de ultrasonidos. Mediante un equipo de filtración se separa la masa de sólido en suspensión del líquido y se observa su variación respecto a la masa inicial. Finalmente, las muestras son recogidas para eliminar la humedad de las mismas utilizando un desecador a vacío. 2.1. Instalación de atomización ultrasónica Para realizar los ensayos de atomización, se ha diseñado y montado una instalación cuyos componentes principales se muestran en la Figura 2.1. Se compone de un recipiente de paredes trasparentes que permite contener el líquido o suspensión de ensayo. En la parte inferior se sitúa el dispositivo piezoeléctrico conectado a una fuente que permite controlar la tensión de alimentación. Este recipiente de ensayos se apoya sobre un conjunto de células de carga que miden el peso del conjunto. Un sistema de extracción aspira la niebla de gotas más finas formadas en los procesos de atomización impidiendo que ésta retorne al volumen líquido. Figura 2.1. Esquema de la instalación de atomización ultrasónica. Fuente de alimentación Piezoeléctrico Células de carga Extracción Amplificadortransformador de señal Recipiente de ensayos Niebla de finas gotas Fuente de alimentación Piezoeléctrico Células de carga Extracción Amplificadortransformador de señal Recipiente de ensayos Niebla de finas gotas Memoria 14 1) Recipiente de ensayos Es de sección cuadrada (180 x 180 mm) y está construido en polimetacrilato de metilo (PMMA). En el fondo se fija el dispositivo piezoeléctrico y en la parte superior se sitúa una malla de filtrado que impide la salida del recipiente de gotas de gran tamaño. Las dimensiones y aspectos constructivos pueden consultarse en el Anexo I. 2) Transductor piezoeléctrico Este dispositivo es un generador de ondas ultrasónicas basado en la propiedad de la piezoelectricidad. Transforma la energía eléctrica de la onda del oscilador en una deformación mecánica de alta frecuencia. La orientación de las partículas que componen el piezoeléctrico está determinada, de manera que al ser sometidas a un campo eléctrico se produce una deformación uniforme y de gran magnitud. Figura 2.2. Transductor piezoeléctrico utilizado en los ensayos. Cuando el dispositivo es conectado a una fuente, la energía recibida provoca que el disco vibre con mayor o menor intensidad, en función del voltaje. De acuerdo con las especificaciones técnicas (Anexo I), el funcionamiento siempre se debe producir con el disco inmerso en el fluido de ensayos, para evitar el sobrecalentamiento. 3) Fuentes de alimentación La fuente que alimenta al piezoeléctrico es una fuente externa, modelo GPRS6030D, cuyo rango de aplicación de salida de voltaje está entre 0 V y 60 V (Anexo I). Para alimentar el sistema de células de carga se utiliza una fuente de alimentación continua de 12V. Memoria 15 4) Células de carga Las células de carga están constituidas por cuatro galgas extensiométricas situadas en cada una en las esquinas inferiores de la cubeta de ensayos. Cada una realiza su función de manera independiente convirtiendo la fuerza debida al peso en una señal eléctrica. Están fabricadas en aluminio, el peso máximo tolerable de cada célula es de 0.6 Kg y su error de medida es de 0.0067% respecto a la señal de salida (Anexo I). Su configuración interna se basa en un circuito electrónico formado por un puente de Wheatstone. La señal de salida de las células es del orden de milivoltios y debe ser amplificada para hacer su lectura. Para ello, a la salida de cada una de las células se ha conectado un amplificador de señal. A continuación, se ha construido y montado un circuito que permite enviar y recibir señales digitales mediante un ordenador. Figura 2.3. Esquema de transformación de la señal de las células de carga. La señal analógica medida por las galgas es convertida en una señal digital a través de un circuito específicamente elaborado para esta función (Anexo I), y es leída por el ordenador mediante un aplicación desarrollada en Visual Basic. De manera reversible, la señal del ordenador es transformada por el convertidor A/D para enviarla a las galgas y poder realizar con ellas funciones como inicializar un peso a cero, grabar las señales de salida o definir diferentes intervalos temporales de medida para diferentes muestras. Todos los componentes del circuito electrónico realizado específicamente para este proyecto se pueden consultar en el Anexo I. 5) Sistema de extracción La masa atomizada en los experimentos es retirada de manera continua por un sistema de extracción que actúa en la parte superior de la cubeta. Además, una malla filtradora evita que gotas de gran tamaño, no procedentes de la formación de niebla fina, salgan del sistema. A la vez, permite la entrada de aire desde el exterior y evita que se creen sobrepresiones dentro de la cubeta, falseando las medidas de masa atomizada. Memoria 16 Figura 2.4. Montaje experimental real. 2.2. Equipo de filtración La separación de partículas sólidas de un líquido se lleva a cabo haciendo pasar el fluido a través de un medio filtrante sobre el que se depositan los sólidos. El fluido circula a través del medio filtrante por diferencia de presión a través del medio. Los equipos de filtración pueden ser de diferentes tipos: los que operan con una sobrepresión aguas arriba del medio filtrante, los que lo hacen a presión atmosférica aguas arriba del medio filtrante y los que operan a vacío aguas abajo del medio filtrante. Además, pueden ser continuos o discontinuos, dependiendo de si la descarga de los sólidos extraídos se realiza de manera continua o intermitente. En este caso, se ha utilizado un proceso de filtración a presión (conectando una trompa de vacío por el conector de succión) y se realiza de forma discontinua, teniendo que parar el proceso para cambiar el filtro en cada experiencia. El equipo de filtración empleado es para membranas y fabricado en vidrio borosilicato. Consta de un matraz de filtración, un cuerpo con placa porosa de vidrio, un embudo (depósito graduado) y adicionalmente se coloca el papel de filtro (constituidos por membrana de nylon que permiten retener partículas de hasta 0.2 micras). Es necesario utilizar este equipo de filtrado especial al trabajar con alúmina cuyo diámetro de partícula es de 0.5 micras. Un filtrado convencional no cumpliría las expectativas de este tamaño de partícula. Todas las muestras de líquido atomizadas se recogen previamente en matraces aforados de 1 l. A partir de esas muestras patrón se toman dos alícuotas de 250 ml y se procede a su filtración. Memoria 17 En la Figura 2.5 se muestra el equipo de filtrado empleado durante los ensayos. Figura 2.5. Equipo de filtración. La suspensión a filtrar se vierte en el depósito graduado de la parte superior del montaje, y atraviesa el filtro situado sobre la placa porosa. El líquido pasa a su través y la parte sólida (alúmina) queda retenida en el filtro. El proceso se realiza a presión, gracias al tubo de succión con el que cuenta el equipo, para acelerar el proceso y poder retener una mayor cantidad de sólido. 2.3. Equipo de secado El desecador utilizado es un recipiente de vidrio, herméticamente cerrado con un depósito inferior en el que hay cristales de cobre. Estos cristales absorben la humedad del ambiente, en este caso de las muestras filtradas, y cambian de color (de azul a rojo), lo que es un indicativo de que toda la humedad de las muestras ha sido eliminada. Se utiliza un desecador a vacío como el de la Figura 2.6. Se introducen los papeles de filtro junto con el sólido retenido en el desecador y se dejan en su interior un tiempo mínimo de 4 horas. Memoria 18 Figura 2.6. Equipo de secado. 2.4. Metodología de trabajo Se procede a describir el transcurso completo del proceso experimental, desde la puesta en marcha del equipo hasta la recogida de resultados final de un experimento en particular, ilustrando los diferentes datos obtenidos y mostrando los cálculos a realizar. Como ejemplo se muestra el procedimiento seguido para el experimento realizado con suspensión de alúmina de concentración 0.8 g/l, atomizado a un voltaje de 55 V. El objetivo es calcular la cantidad de sólido (alúmina) eliminado en el proceso de atomización, para ello se determina la cantidad de sólido NO atomizado, y su diferencia respecto de la cantidad inicial es la masa de sólido atomizado. 1) Preparación de suspensiones Se preparan 5 l de cada suspensión y de ella se van extrayendo muestras de 1 l que se irán atomizando al voltaje requerido. En este caso particular, se pesan 4 g de alúmina en polvo (3.9937 g) y se añaden al volumen de 5 l de agua. Se toma una alícuota de 1 l, se agita vigorosamente para homogeneizar la suspensión y con la probeta se adiciona en el interior de la cubeta. Memoria 19 2) Ensayo de atomización A continuación, se atomiza la suspensión de 1 l que se encuentra en el interior de la cubeta, aplicando un voltaje de 55 V al piezoeléctrico. Al mismo tiempo que comienza la atomización, se enciende el ventilador que extrae la masa atomizada de manera continua. Durante el proceso de atomizado, que se establece que dure un mínimo de 5 minutos y un máximo de 10, las células de carga registran una medida de masa del interior de la cubeta cada segundo. En la Figura 2.7 se muestra la evolución temporal de la masa medida por las células de carga. Figura 2.7. Variación en el tiempo de la masa de suspensión durante la atomización. Se puede apreciar claramente la sensibilidad de las células de carga. Comentar que las fluctuaciones son en buena parte debidas a las vibraciones transmitidas por el ventilador, que a pesar de que fueron minimizadas, no fueron completamente eliminadas, y que al trabajar las galgas con impulsos electromagnéticos, son susceptibles de cualquier cambio magnético en el entorno, cosa que sucedió cuando en el laboratorio se ponían en marcha varios equipos a la vez. 3) Determinación de la tasa atomizada Al finalizar la atomización, se puede calcular la tasa atomizada (g/s) dividiendo la masa que desaparece del sistema durante el proceso (masa atomizada) entre el tiempo que dura la atomización. En este caso particular: Voltaje (V) M in (g) M f (g) M atomiz (g) t (s) t asa (g/s) 55 1000,7 983.6 17.1 300 0.0570 940 960 980 1000 1020 0 100 200 300 400 500 Masa suspensión (g) t (s) Evolución temporal masa atomizada Memoria 20 4) Filtrado de la suspensión no atomizada A continuación, la suspensión restante en la cubeta de ensayos (lo que no se ha atomizado) se vierte en un matraz aforado de 1 l y se enrasa con agua. Es un punto delicado y se debe hacer con cautela, limpiando bien las paredes de la cubeta para arrastrar todo el sólido al matraz, evitando pérdidas que puedan condicionar el resultado del filtrado. De cada muestra de líquido no atomizado, se toman dos alícuotas de 250 ml de manera independiente, que se filtran por separado en el equipo destinado a ello. Esto supone evitar la saturación de los filtros y disminuir el tiempo de filtrado. Se comprobó que era reproducible. Figura 2.8. Muestras no atomizadas antes de filtrar. Importante es la agitación vigorosa de las alícuotas previas al filtrado, para intentar que sean lo más homogéneas posibles, ya que del resultado obtenido se hace una extrapolación para calcular la masa de sólido restante. El filtrado se acelera conectando una trompa de succión en el matraz de recogida. Como se ha comentado, de cada ensayo de atomización se realizan dos filtrados, con lo que se tendrán dos resultados de masa no atomizada por ensayo para poder pulir posibles errores en la realización de la experiencia. El número de filtrados realizados a lo largo de este proyecto, entre pruebas y tomas de datos, ha superado la centena. El tiempo total de ensayo para una concentración (incluyen 5 procesos de atomización), desde la preparación de las muestras hasta la recogida del papel de filtrado con el sólido en superficie se estima en 2 h. Previo al filtrado, se realiza la medida de la masa de los filtros, que se restará de la masa final y así obtener la cantidad de sólido seco que había inicialmente en la cubeta (tras el ensayo de atomización). Memoria 21 5) Secado de muestras Tras filtrar y recoger el papel de filtro húmedo que contiene la alúmina, se procede al secado de la muestra para eliminar la humedad. Figura 2.9. Secado de la muestras. Este proceso dura unas 4 horas, pero se tiene capacidad para secar muestras de 5 atomizaciones (10 alícuotas) a la vez, justo las de un barrido de voltaje (40, 45, 50, 55, 60 V) para una concentración determinada de alúmina. De esta manera, el tiempo total para un ensayo de una concentración se estima en 6 h. Como resultado, se obtiene una masa de sólido (media aritmética de dos medidas) en cada alícuota de 250 ml que se extrapola a un Volumen de 1 l (se multiplica por 4 el valor obtenido). Ese valor de masa de alúmina en una muestra de 1 l se resta de la cantidad inicial de alúmina en la muestra antes de la atomización (en este caso concreto 0.8 gramos de alúmina) y así se obtiene la cantidad de alúmina que se ha perdido en el proceso de atomización. Este dato se puede expresar como tasa (g/s). Para el caso que se está describiendo, los resultados son los siguientes: Datos de partida Masa sólido inicial (g) 3.9937 Volumen agua (L) 5 C (g/L) 0.79874 Memoria 28 Notar que los datos mostrados en la Fig. 3.3 comienzan a partir de 50 V para una concentración de alúmina de 0.8 g/l. Además, al pasar de una concentración de 0.2 a 0.4 g/l, se detecta una disminución en las tasas atomizadas, que es apreciable también al pasar a una concentración 0.8 g/l (salvo para la medida tomada a 55 V). De aquí es posible deducir que la presencia de mayores concentraciones de partículas incrementa la dificultad para atomizar. Si se muestran comparativamente los resultados de tasa atomizada para diferentes voltajes de alimentación del piezoeléctrico (Fig. 3.5), se pone de manifiesto que para cualquiera de las concentraciones ensayadas y también en el caso del agua (C=0), el aumento del voltaje supone un aumento de la tasa atomizada. Figura 3.5. Tasas de atomización de suspensiones de alúmina (comparación de voltajes). En la Figura 3.5 se observa la reducción que se produce en la tasa de atomización cuando aumenta la concentración de alúmina en el agua, con una pendiente mucho más acusada cuando la concentración aumenta desde 0 a 0.2 g/l. Otro aspecto que fue detectado durante los ensayos es que el tiempo para comenzar el proceso de atomización en un voltaje dado, se incrementaba al aumentar la concentración de alúmina. Investigar las causas de este tipo de observaciones formará parte de un fututo trabajo. 3.4. Presencia de sólido en la atomización de suspensiones de alúmina Para determinar la presencia de partículas de alúmina en la masa atomizada se utilizan los equipos de filtración y secado que se describen en el punto anterior dedicado al montaje experimental. 0,000 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Tasa atomización (g/seg) C (g/L) Tasas atomizadas por Voltajes 40 v 45 v 50 v 55 v 60 v Memoria 29 Los resultados numéricos y porcentuales se muestran en las siguientes tablas: C= 0,2 g/l tasa total (g/s) tasa solido (g/s) tasa agua (g/s) % solido % agua V 60 0,09333 0,00008 0,09326 0,08% 99,92% 55 0,08323 0,00005 0,08318 0,06% 99,94% 50 0,04133 0,00005 0,04129 0,11% 99,89% 45 0,02783 0,00003 0,02781 0,10% 99,90% 40 0,01846 0,00001 0,01845 0,07% 99,93% C= 0,4 g/l tasa total (g/s) tasa solido (g/s) tasa agua (g/s) % solido % agua V 60 0,08000 0,00019 0,07981 0,23% 99,77% 55 0,04533 0,00011 0,04523 0,24% 99,76% 50 0,03000 0,00012 0,02988 0,41% 99,59% 45 0,01433 0,00007 0,01427 0,47% 99,53% 40 0,01252 0,00005 0,01247 0,37% 99,63% C = 0,8 g/l tasa total (g/s) tasa solido (g/s) tasa agua (g/s) % solido % agua V 60 0,06800 0,00124 0,06676 1,82% 98,18% 55 0,05700 0,00067 0,05633 1,17% 98,83% 50 0,02567 0,00035 0,02532 1,35% 98,65% Figura 3.6. Tasas de alúmina en la masa atomizada. 0,00% 0,50% 1,00% 1,50% 2,00% 40 45 50 55 60 % alúmina atomizada Voltaje (V) % sólido atomizado por concentración 0.2 0.4 0.8 Memoria 30 En la Figura 3.6 se muestran, para las tres concentraciones de alúmina ensayadas, el % de sólido medido en la masa atomizada. Se observa un comportamiento poco definido con el voltaje de alimentación del piezoeléctrico. Sin embargo, se detecta claramente un incremento del porcentaje de sólido en la masa atomizada al aumentar la concentración. Puesto que las tasas que se recogen son tan bajas, la completa recogida del sólido no atomizado es esencial para reducir los errores finales en las medidas. En este punto se considera la posibilidad de aumentar los tiempos de ensayo, para facilitar el proceso de recuperación de sólido se la cubeta de ensayos tal y como se describe en el apartado 2.4 de la memoria. 3.5. Influencia de la Temperatura Se ha realizado un estudio adicional para determinar el efecto de la Temperatura sobre los resultados de atomización (Fig. 3.7). En particular, se han medido las tasas atomizadas utilizando como muestra de ensayo una suspensión de alúmina en agua, con una concentración de 0.8 g/l. y para un voltaje de 55 V. Figura 3.7. Baño termostático empleado para los ensayos de Temperatura. Los resultados se muestran en la tabla y en el gráfico de la Figura 3.8. T (°C) tasa (g/s) 15 0,146 27 0,175 33,2 0,224 40,6 0,259 Memoria 31 Figura 3.8. Variación de la tasa de atomización con la Temperatura. El aumento de la Temperatura en la muestra afecta de manera importante a la viscosidad del líquido y a la tensión superficial. Éstas disminuyen lo que favorece los procesos de atomización, tal y como refleja el gráfico donde el incremento de la Temperatura desde 15 a 40.6 °C, supone un aumento de la tasa atomizada en un 77%. De acuerdo con estos resultados se puede proponer el aumento de la Temperatura para mejorar la atomización de suspensiones que presentan mayor de concentración de sólido. A la vez, este resultado indica la necesidad de controlar cuidadosamente todos los parámetros ambientales y de operación en las muestras de ensayos. 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 10 15 20 25 30 35 40 45 Tasa atomizada (g/s) Temperatura (° °° °C) Tasa atomizada a diferentes T Memoria 32 4. CONCLUSIONES Este trabajo ha permitido explorar nuevas posibilidades de utilización de la atomización ultrasónica. Hasta ahora se había experimentado principalmente con líquidos de diferente viscosidad y en este proyecto se aborda la aplicación a suspensiones de sólidos en agua. Para ello se ha diseñado y montado una instalación de atomización y se han utilizado diferentes equipos que permiten la caracterización y análisis de los procesos a través de métodos experimentales. En particular, se ha puesto a punto una instalación de ensayos de atomización ultrasónica que dispone de un sistema para medir con gran sensibilidad las diferencias de masa en las muestras ensayadas. En los experimentos se ha utilizado agua y diferentes suspensiones de sólido en agua. En el caso de las suspensiones formadas por partículas de orgasol (60 µm) se observó una fuerte aglomeración de partículas y una falta de homogeneidad en la muestra, por lo que se decidió no continuar los ensayos con este tipo de partículas. Los experimentos con suspensiones de alúmina (0.5 µm) fueron realizados con tres concentraciones diferentes y alimentando a diferentes voltajes el dispositivo generador de ondas ultrasónicas. Las medidas de masa atomizada con suspensiones de alúmina revelan que la presencia de partículas en suspensión obstaculiza el proceso de atomización, reduciendo considerablemente la cantidad de masa atomizada en comparación con la del líquido sin partículas. Además, el incremento de la concentración de partículas, genera mayor dificultad para que se desarrollen los mecanismos de atomización. Por otra parte, si se aumenta el voltaje de alimentación del piezoeléctrico, en todos los casos se ha observado que se incrementa la masa atomizada. No obstante, al aumentar la concentración también lo hace el voltaje mínimo para el cual es posible empezar a atomizar. Visualizar la evolución de las inestabilidades en la muestra cuando aumenta el voltaje ha permitido detectar que éstas se desarrollan cada vez a un voltaje mayor al aumentar la concentración de partículas. En este trabajo se ha abordado también la determinación de la cantidad de sólido que es transportado por la masa atomizada. Para ello se han utilizado equipos se filtración y secado de muestras. Los resultados permiten comprobar la presencia de sólido en la masa atomizada y que el porcentaje de sólido se incrementa cuando inicialmente aumenta la concentración de partículas en la muestra. El desarrollo del montaje experimental, su puesta a punto y la realización de los ensayos ha supuesto una parte esencial del proyecto, y ha permitido detectar una serie de inconvenientes y dificultades. Varios problemas fueron resueltos y otros deberán ser objeto de trabajos futuros. Memoria 33 En particular, se propone la determinación y control de la temperatura en la región próxima al dispositivo piezoeléctrico, la incorporación de agitadores que mantengan durante tiempos más largos la homogeneidad en las muestras y la utilización de sistemas más sensibles de recuperación de sólidos en las muestras no atomizadas. De esta manera, se podría profundizar en el estudio y comprensión de los complejos fenómenos que intervienen en la atomización ultrasónica. Memoria 34 5. BIBLIOGRAFÍA Allen, J. 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Estudio experimental del spray de aceite usado generado por un atomizador de presión con rotación" Tesis Doctoral, CPS, Departamento Ciencia y Tecnología de Materiales y Fluidos, Universidad de Zaragoza. Sindayihebura, D., 1995. Pulverisation Ultrasonique des Films de faible épaisseur. Thèse de Doctorat, Université Catholique de Louvain Bruxelles (Belgique). Topp, M. N. & Eisenklan, P., 1972. Industrial and Medical Uses of Ultrasonic Atomizers. Ultrasonics 10. nº3, pp 127S133. Yang J. 2006. Analysis of Piezoelecrric Devices. University of NebraskaSLincolm, USA, World Scientific. Propiedades de poliamidas: Disponible en: http://dspace.ubu.es:8080/trabajosacademicos/bitstream/10259.1/98/1/Trigo_L% C3%B3pez.pdf Propiedades del orgasol. Disponible en: http://www.apsa.es/orgasol/descripcionStecnica/ Anexos 36 ANEXOS Anexos 37 ANEXO I: EQUIPO EXPERIMENTAL – DATOS TÉCNICOS 1) RECIPIENTE DE ENSAYOS 2) PIEZOELÉCTRICO 3) FUENTE DE ALIMENTACIÓN 4) CÉLULAS DE CARGA 5) CIRCUITO ELECTRÓNICO A/D 6) SISTEMA DE EXTRACCIÓN 7) EQUIPO DE FILTRACIÓN Anexos 39 3) FUENTE DE ALIMENTACIÓN Anexos 40 4) CÉLULAS DE CARGA Anexos 41 4) CIRCUITO ELECTRÓNICO ESQUEMA ELÉCTRICO LISTA DE COMPONENTES Comment Pattern Quantity Components ------------------------------------------------------------------ SIP2 2 CON5, CON6 0 AXIAL0.4 27 R1, R6, R8, R10, R12, R14, R15, R17, R18, R21, R22, R23, R26, R30, R31, R32, R39, R41, R42, R43, R47, R48, R52, R53, R54, R55, R59 100 RES-MULTI 8 R3, R13, R19, R28, R35, R45,R50, R57 100KpF RAD0.2-CERA 13 C2, C3, C5, C8, C10, C11, C13, C15, C19, C21, C22, C26, C27 100uF/16v RB.1/.25 9 C1, C4, C7, C16, C17, C20, C23, C25, C28 10K AXIAL0.4 2 R25, R36 10uF/16v RB.1/.2 4 C9, C14, C18, C24 12+12 TR-6+6/2.5 1 Trafo1 150 AXIAL0.4 4 R5, R20, R38, R51 Anexos 42 16F688 DIP14-NEW 1 IC6 1K AXIAL0.4 5 R7, R9, R24, R34, R49 1K RES-MULTI 1 R2 1K2 AXIAL0.4 8 R11, R16, R27, R29, R44, R46, R56, R58 2200uF/16V RB.3/.6 2 C6, C12 230V POWER-2 1 CON1 390 AXIAL0.4 1 R40 47K AXIAL0.4 1 R33 4k7 AXIAL0.4 1 R37 6K8 AXIAL0.4 1 R4 7806 TO-220-VERT 1 IC2 78L05 TO-92-ANCHO 1 IC5 7906 TO-220-VERT 1 IC3 BC337 TO-92-LIN 2 TR1, TR2 DB9-HEMBRA DB9-HEMBR/90 1 CON8 INA122 DIP8-NEW 4 IC1, IC4, IC7, IC8 Puente PUENTE-DIP 1 D1 Sonda_1 POWER-5 1 CON3 Sonda_2 POWER-5 1 CON4 Sonda_3 POWER-5 1 CON7 Sonda_4 POWER-5 1 CON9 Vpiezo POWER-2 1 CON2 Anexos 43 ANEXO II: PROPIEDADES DE LOS SÓLIDOS ATOMIZADOS 1. POLIAMIDA COMERCIAL (ORGASOL) 2. ALÚMINA EN POLVO (Al 2 O 3 ) Anexos 44 1. POLIAMIDA COMERCIAL (ORGASOL) Orgasol es una gama de poliamidas en polvo de Arkema que permite la modificación y mejora de las prestaciones de pinturas y recubrimientos, adhesivos, metalurgia, pulimentos o cosmética. Las diferentes referencias Orgasol se sintetizan por polimerización directa de lauril lactama (PA12), de caprolactama (PA6) y de la combinación de ambas (PA 6/12). En consecuencia tendrán las propiedades químicas inherentes a estos tipos de nylon: gran estabilidad y resistencia a la intemperie. El proceso único de síntesis de los Orgasol conduce a una morfología esferoidal en todas sus referencias, diferente a la de las poliamidas en polvo obtenidas por molturación. Además, su distribución de partícula está muy centrada en un diámetro medio, comportando una alta eficiencia ya que se introducen en la formulación sólo aquellas partículas del tamaño deseado. El tamaño medio de las partículas Orgasol oscila entre las 5 y las 60 μm. Otra característica destacable de las poliamidas Orgasol es su porosidad y su superficie específica, de 1 a 20 m 2 /g. Asociada a esta característica, la propiedad de esta poliamida de encapsular en su interior sustancias diversas como principios activos, reactivos, perfumes, vitaminas, insecticidas, etc, protegiéndolas y permitiendo una liberación sostenida en el lugar y en el momento deseados. Su densidad aparente oscila entre 0,215 y 0,450 g/cm 3 . Anexos 45 2. ALÚMINA EN POLVO (Al 2 O 3 ) Alúmina es el óxido de aluminio (Al 2 O 3 ). Junto con la sílice, es el ingrediente más importante en la fabricación de arcillas y barnices, dotándoles de resistencia. El óxido de aluminio existe en la naturaleza en forma de corindón, y de esmeril. Ciertas piedras preciosas, como el rubí, el zafiro, son formas de alúmina coloreadas por indicios de óxidos de metales pesados. La alúmina se encuentra también en forma de óxidos hidratados que son los componentes de la Bauxita y de la Laterita (ésta consta principalmente de hidróxidos de aluminio y hierro, sílice y menores proporciones de otros óxidos). El óxido de aluminio fundido y vuelto a cristalizar es idéntico en sus propiedades químicas y físicas al corindón natural. Solo le superan en dureza al diamante y algunas sustancias sintéticas, como el carburo de silicio. A temperatura ordinaria, el óxido de aluminio es insoluble en agua. Los cristales de óxido de aluminio son hexagonales y de tamaño diminuto. Los granos de mayor tamaño se forman a partir de numerosos cristales. Su densidad es de 3.95 g/cm 3 . La estructura de la alúmina es en forma de octaedro, en el cual 6 grupos (OHS) o átomos de oxígeno están dispuestos de tal manera que cada uno forma un vértice de un octaedro que se mantiene unido por un átomo de aluminio en el centro. Los octaedros se encuentran unidos entre sí en una hoja o lamina conocida como hoja de alúmina u octaédrica. Anexos 52 0,00% 0,02% 0,04% 0,06% 0,08% 0,10% 0,12% 40 45 50 55 60 % atomizado Voltaje (V) % sólido atomizado Anexos 53 3.2) Concentración de 0.4 g/l Ensayos correspondientes a alícuotas de 1 litro, partiendo de suspensiones de 5 litros con una masa de 2,0048 gramos de alúmina Voltaje (V) M in (g) M fin (g) M atom (g) T Atom (s) Tasa (g/s) 60 2365,1 2341,1 24,0 300 0,0800 55 2358,7 2345,1 13,6 300 0,0453 50 2358,3 2349,3 9,0 300 0,0300 45 2349,8 2341,2 8,6 600 0,0143 40 2353,1 2345,4 7,7 615 0,0125 De nuevo un aumento en la tasa de atomización (alúmina+agua) en función del voltaje aplicado. Se representa a continuación la tasa de atomización de la parte sólido (alúmina) de la suspensión de 0.4 g/L. En cada muestra de 1L, debido a la homogeneidad de las suspensiones, la masa de alúmina presente es 0,4009 gramos (masa de sólido inicial en la muestra). Se obtiene experimentalmente la masa de sólido en la muestra tras filtrar, que corresponde al sólido no atomizado. La diferencia con el sólido inicial, es el sólido atomizado. Alícuota 250 mL 1L suspensión Voltaje (V) Tasa total (g/s) M solido NO atomizada (g) M solido NO atomizada (g) M solido atomizado (g) Tasa solido (g/s) 60 0,0800 0,0863 0,3452 0,05576 0,00018587 55 0,0453 0,0922 0,3688 0,03216 0,0001072 50 0,0300 0,091 0,364 0,03696 0,0001232 45 0,0143 0,0901 0,3604 0,04056 0,0000676 40 0,0125 0,0932 0,3728 0,02816 4,5789E S 05 0,0000 0,0100 0,0200 0,0300 0,0400 0,0500 0,0600 0,0700 0,0800 0,0900 40 45 50 55 60 Tasa (g/s) Voltaje (V) Tasa atomización alúmina 0.4g/L Anexos 54 Se muestra en % de manera separada, la influencia que tienen en la sustancia atomizada el sólido y el agua. Tasa atomizada %sol %agua 0,23% 99,77% 0,24% 99,76% 0,41% 99,59% 0,47% 99,53% 0,37% 99,63% 0,00E+00 2,00ES05 4,00ES05 6,00ES05 8,00ES05 1,00ES04 1,20ES04 1,40ES04 1,60ES04 1,80ES04 2,00ES04 40 45 50 55 60 Tasa (g/s) Voltaje (V) Tasa solido atomizado_0.4 g/L 0,00% 0,05% 0,10% 0,15% 0,20% 0,25% 0,30% 0,35% 0,40% 0,45% 0,50% 40 45 50 55 60 % atomizado Voltaje (V) % sólido atomizado Anexos 55 3.3) Concentración de 0.8 g/l Ensayos correspondientes a alícuotas de 1 litro, partiendo de suspensiones de 5 litros con una masa de 3,9937 gramos de alúmina Voltaje (V) M in (g) M fin (g) M atom (g) T Atom (s) Tasa (g/s) 60 2401,2 2380,8 20,4 300 0,0680 55 2412,7 2395,6 17,1 300 0,0570 50 2351,6 2343,9 7,7 300 0,0257 De nuevo un aumento en la tasa de atomización (alúmina+agua) en función del voltaje aplicado. En este caso no se observaba atomización en voltajes inferiores a 50 V, es por ello que se decide tomar ese valor como Voltaje mínimo de atomización para la concentración de 0.8 g/l. Se representa a continuación la tasa de atomización de la parte sólido (alúmina) de la suspensión de 0.8 g/L. En cada muestra de 1L, debido a la homogeneidad de las suspensiones, la masa de alúmina presente es 0,7987 gramos (masa de sólido inicial en la muestra). Se obtiene experimentalmente la masa de sólido en la muestra tras filtrar, que corresponde al sólido no atomizado. La diferencia con el sólido inicial, es el sólido atomizado. Alícuota 2 50 mL 1L suspensión Voltaje (V) Tasa total (g/s) M solido NO atomizada (g) M solido NO atomizada (g) M solido atomizado (g) Tasa solido (g/s) 60 0,0680 0,1067 0,4268 0,37194 0,0012398 55 0,0570 0,1496 0,5984 0,20034 0,0006678 50 0,0257 0,1737 0,6948 0,10394 0,00034647 0,0000 0,0100 0,0200 0,0300 0,0400 0,0500 0,0600 0,0700 0,0800 48 50 52 54 56 58 60 62 Tasa (g/s) Voltaje (V) Tasa atomización alúmina 0,8 g/L Anexos 56 Se muestra en % de manera separada, la influencia que tienen en la sustancia atomizada el sólido y el agua. Tasa atomizada %sol %agua 1,82% 98,18% 1,17% 98,83% 1,35% 98,65% 0,00E+00 2,00ES04 4,00ES04 6,00ES04 8,00ES04 1,00ES03 1,20ES03 1,40ES03 50 52 54 56 58 60 Tasa (g/s) Voltaje (V) Tasa sólido atomizado 0,8 g/L 0,00% 0,20% 0,40% 0,60% 0,80% 1,00% 1,20% 1,40% 1,60% 1,80% 2,00% 50 52 54 56 58 60 % sólido Voltaje (V) % sólido atomizado Anexos 57