Mejora en hardware y software de un sistema de medida de corrientes inducidas por haz de luz (LBIC)

UNIVERSIDAD DE VALLADOLID ESCUELA DE INGENIERIAS INDUSTRIALES Grado en Ingeniería Electrónica Industrial y Automática MEJORA EN HARDWARE Y SOFTWARE DE UN SISTEMA DE MEDIDA DE CORRIENTES INDUCIDAS POR HAZ DE LUZ (LBIC) Autor: González Francés, Diego Tutor(es): Serrano Gutierrez, Jorge Departamento de física Valladolid, Junio 2021. 2 RESUMEN En el presente trabajo se explica detalladamente el proceso llevado a cabo en la mejora y actualización de un sistema de medida LBIC (“light beam induced current”). Dicha actualización la realizaremos tanto en la parte software que controla el sistema utilizando para ello el entorno de programación LabVIEW, optimizando el programa utilizado hasta ahora, como en lo relacionado al hardware, realizando los cambios oportunos sobre los dispositivos que conforman el sistema, además se acoplará a este un espectrómetro dotado de un detector para realizar medidas de emisión de fotoluminiscencia de manera síncrona o alternada con las medidas LBIC. PALABRAS CLAVE • LBIC • Hardware • Software • LabVIEW • Células solares • Fotoluminiscencia ABSTRACT This document explains in detail the process carried out to improve and update a LBIC (light beam induced current) measurement system. This update will be carried out in the software part that controls the system using LabVIEW programing environment, optimizing the program used so far. As wellaas in relation to the hardware, making the appropiate changes to the devices that make up the system a spectrometer will also be added to it to perform photoluminescence emisión measurements synchronously or alternately with the LBIC measurements. KEYWORDS • LBIC • Hardware • Software • LabVIEW • Solar cells • Photoluminescence 3 Agradecimientos A mis tutores Dr. Miguel Ángel González Rebollo y Dy. Jorge Serrano Gutiérrez por ofrecerme este trabajo y sus conocimientos durante la realización de este. A mis compañeros de laboratorio Cristian, Juan y Ángel por ayudarme durante toda la realización de las prácticas y por ello de este este trabajo. A mis padres Juanjo y Cris, a mi hermana Paula, a Alicia y todos mis amigos por el apoyo durante todo este tiempo para hacerlo todo más fácil. 4 INDICE DE CONTENIDO 1. INTRODUCCIÓN Y OBJETIVOS ................................................................................ 12 1.1. CONCEPTOS TEÓRICOS .................................................................................. 13 1.1.1. MEDIDA LBIC ............................................................................................ 13 1.1.2. PROGRAMACIÓN EN LABVIEW ................................................................ 15 2. PLANIFICACIÓN Y COSTES ..................................................................................... 19 3. DESARROLLO .......................................................................................................... 21 3.1. ANÁLISIS DEL SISTEMA .................................................................................. 21 3.1.1. MICROSCOPIO .......................................................................................... 22 3.1.2. EQUIPOS LASER ....................................................................................... 23 3.1.3. MESA POSICIONADORA ........................................................................... 24 3.1.4. ELECTROMETRO ...................................................................................... 26 3.1.5. CÁMARA Y CAPTURADORA ...................................................................... 28 3.1.6. CAMBIOS EN EL SISTEMA ....................................................................... 29 3.2. DESARROLLO DEL SOFTWARE ....................................................................... 30 3.2.1. PANTALLA INICIAL O MENÚ INICIAL ........................................................ 31 3.2.2. INICIALIZACIÓN ........................................................................................ 32 3.2.3. CONFIGURACIÓN ...................................................................................... 35 3.2.4. MEDIDA LBIC ............................................................................................ 39 3.2.5. RESULTADOS ........................................................................................... 49 3.3. INSTALACIÓN DEL ESPECTRÓMETRO ............................................................ 53 3.3.1. INSTALACIÓN HARDWARE ....................................................................... 55 3.3.2. INSTALACIÓN SOFTWARE ........................................................................ 56 3.4. CAMBIOS FINALES .......................................................................................... 64 3.4.1. GUARDAR Y CARGAR SESIÓN ................................................................. 64 3.4.2. BARRIDO CONTINUO ................................................................................ 66 3.5. FINALIZACIÓN DEL SOFTWARE ...................................................................... 69 4. RESULTADOS .......................................................................................................... 70 4.1. MEDIDA LBIC CON BARRIDO CONTINUO ....................................................... 70 4.2. MEDIDA LBIC CON BARRIDO DISCRETO ........................................................ 72 4.3. MEDIDA DE FOTOLUMINISCENCIA ................................................................. 73 4.4. COMPARATIVA ENTRE SOFTWARES ............................................................... 74 5. CONCLUSIONES ...................................................................................................... 76 5 6. LINEAS DE TRABAJO FUTURAS .............................................................................. 78 7. BIBLIOGRAFÍA ......................................................................................................... 82 6 INDICE DE FIGURAS Figura 1. Esquema de la técnica de medida y caracterización LBIC. ........................ 14 Figura 2 Ejemplo (d) mapa de foto-corriente de la (i) imagen real correspondiente con un objetivo x5................................................................................................................. 14 Figura 3. Ejemplo de un panel frontal en LabVIEW. .................................................... 16 Figura 4. Ejemplo de un diagrama de bloques en LabVIEW. ..................................... 16 Figura 5. Estructuras lógicas básicas del entorno de programación LabVIEW. ........ 17 Figura 6. Diagrama GANT del proceso de actualización. ............................................ 19 Figura 7. Esquema del sistema de medida LBIC. ....................................................... 21 Figura 8. Microscopio óptico utilizado en el sistema. ................................................. 22 Figura 9. Emisor láser dual del sistema con (d) las fuentes de alimentación de cada láser. ............................................................................................................................... 23 Figura 10. Mesa motorizada para el posicionamiento de las muestras. .................. 25 Figura 11. Electrómetro del sistema. ........................................................................... 26 Figura 12. Cámara de video y (ab) capturadora USB. ................................................ 28 Figura 13. PF del menú principal del software. ........................................................... 31 Figura 14. DB del subVI SALTO. .................................................................................... 32 Figura 15. PF de la ventana de inicialización. ............................................................. 32 Figura 16. DB de la inicialización del electrómetro. ................................................... 33 Figura 17. DB de la inicialización de la cámara. ......................................................... 34 Figura 18. DB de la inicialización de la mesa posicionadora. .................................... 35 Figura 19. PF de la ventana de configuración. ............................................................ 36 Figura 20. Colocación del joystick para el movimiento correcto de la mesa. ........... 36 Figura 21. DB de la captura de imagen en el panel de configuración. ..................... 37 Figura 22. DB de la actualización de posición de la mesa mediante el joystick. ..... 37 Figura 23. DB del movimiento y actualización de posición de la mesa mediante los controles del interfaz. .................................................................................................... 38 Figura 24. DB del reseteo de la posición de la mesa. ................................................ 38 Figura 25. DB de la captura de la imagen visualizada en el panel de configuración. ........................................................................................................................................ 39 Figura 26. PF de la ventana de medida LBIC. ............................................................. 39 Figura 27.Esquema relación óptima entre la distancia entre puntos y el diámetro del spot. ................................................................................................................................ 40 Figura 28. DB del bucle inicial del panel de medida LBIC. ......................................... 41 Figura 29. Esquema de las direcciones en cada eje durante el barrido. .................. 41 Figura 30. Comparación de la imagen referencia con el resultado. Variación (-400,- 400). ............................................................................................................................... 42 Figura 31. Comparación de la imagen referencia con el resultado. Variación (-900,- 900). ............................................................................................................................... 42 Figura 33. Superposición de la referencia y el resultado (-900,-900) con distancias. ........................................................................................................................................ 43 Figura 32. Superposición de la referencia y el resultado (-400,-400) con distancias. ........................................................................................................................................ 43 Figura 34. Comparación entre la imagen referencia y el resultado. Variación (-720,- 621). ............................................................................................................................... 44 Figura 35. DB de la primera configuración del electrómetro previa al barrido......... 45 Figura 36. DB de la configuración del visualizador en tiempo real de los mapas. ... 45 7 Figura 37. Disposición de los datos en una matriz en LabVIEW. ............................... 46 Figura 38. DB del proceso de medida de la luz reflejada en un punto del barrido. . 47 Figura 39. DB del proceso de medida de intensidad en un punto del barrido. ........ 47 Figura 40. DB del movimiento de la mesa de un pinto a otro en X y (d) de uno a otro en Y. ................................................................................................................................ 48 Figura 41. DB de la actualización de los puntos del barrido mostrada en el interfaz. ........................................................................................................................................ 48 Figura 42. PF de la ventana de resultados LBIC y luz reflejada. ................................ 49 Figura 43. Ejemplo de un mapa de foto-corriente resultado en 2D y (d) 3D. ........... 50 Figura 44. DB del proceso para visualizar el valor y posición de un punto en un mapa 2D. .................................................................................................................................. 51 Figura 45. DB del proceso para obtener el perfil horizontal en un mapa 2D. .......... 51 Figura 46. DB del proceso para obtener el perfil vertical en un mapa 2D. ............... 52 Figura 47. DB del proceso para obtener el perfil libre en un mapa 2D. ................... 52 Figura 48. DB del guardado de mapas y perfiles en diferentes formatos. ............... 53 Figura 49. Espectrómetro utilizado en el sistema. ..................................................... 54 Figura 50. Disposición de la cámara y fibra del espectrómetro en el microscopio. . 55 Figura 51. Espectro medido con 30 segundos, 1 media y 5 puntos de media. ....... 57 Figura 52. PF de la ventana de inicialización incluyendo el espectrómetro. ............ 58 Figura 53. DB del proceso de inicialización del espectrómetro. ................................ 58 Figura 54. PF de la ventana de la medida de fotoluminiscencia. .............................. 59 Figura 55. Ejemplo de un intervalo de 2 en cada eje sobre una matriz 10x10 quedando una matriz resultado 5x5. ........................................................................... 60 Figura 56. Ejemplo de un intervalo de 4 general sobre una matriz 10x10 quedando una matriz resultado irregular. ..................................................................................... 60 Figura 57. DB del proceso de medida del "espectro oscuro" previo a la medida de fotoluminiscencia. ......................................................................................................... 61 Figura 58. DB de las diferentes matrices con datos medidos por el espectrómetro. ........................................................................................................................................ 62 Figura 59. PF de la ventana del tratado de resultados de una medida de fotoluminiscencia. ......................................................................................................... 63 Figura 60. PF del menú principal final. ........................................................................ 64 Figura 61. PF de la ventana para cargar una sesión. ................................................. 65 Figura 62. DB de la creación y guardado de sesiones de medida LBIC y (d) fotoluminiscencia. ......................................................................................................... 65 Figura 63. DB de la carga de sesiones de resultados de medida LBIC y (ab) de fotoluminiscencia. ......................................................................................................... 66 Figura 64. PF de la ventana de medida LBIC final con la opción de barrido continuo. ........................................................................................................................................ 67 Figura 65. DB del proceso de medición en el barrido continuo. ................................ 68 Figura 66. Primera medida LBIC en barrido continuo de ejemplo. ............................ 70 Figura 67. Segunda medida LBIC en barrido continuo de ejemplo. .......................... 71 Figura 68. Primera medida LBIC con barrido discreto y (d)una visión cenital del mismo mapa pero en 3D. .......................................................................................................... 72 Figura 69. Segunda medida LBIC con barrido discreto y (d) un perfil vertical obtenido del mapa. ....................................................................................................................... 72 8 Figura 70. Medida de fotoluminiscencia con (d) el mismo mapa pero con una representación 3D. ........................................................................................................ 73 9 16 ▪ Está enfocado a tareas de instrumentación, control y simulación de elementos en la industria por lo que es una buena opción para el sistema LBIC. ▪ Posee muchas herramientas para interactuar directamente con el usuario, tanto de control como de visualización y permite la comunicación con distintos dispositivos electrónicos. Cualquier programa en LabVIEW se encuentra en dos secciones, el panel frontal “front panel” y el diagrama de bloques “block diagram”. ▪ El panel frontal es el interfaz con el usuario y en él se sitúan las entradas, salidas, controles, gráficos, señalizadores y demás elementos relacionados con la comunicación entre el programa y la persona que lo utiliza. Un ejemplo de panel frontal se muestra en la Figura 3. ▪ El diagrama de bloques es la parte donde se sitúa realmente la estructura y los algoritmos necesarios para que la aplicación funcione. Se ubican las funciones lógicas, se realiza la conversión, tratado y almacenamiento de datos o la lectura y escritura de dispositivos conectados. Cuando nuestro programa esté finalizado no habrá necesidad de abrir el diagrama de bloques a menos que se quiera editar alguna funcionalidad y el sistema se controlará Figura 3. Ejemplo de un panel frontal en LabVIEW. Figura 4. Ejemplo de un diagrama de bloques en LabVIEW. 17 enteramente desde el panel frontal sin necesidad de comprender como está programado internamente. Un ejemplo se puede ver en la Figura 4. Un aspecto clave a tener en cuenta, es el hecho de que la ejecución de los distintos bloques no sigue un orden lineal fijo como ocurre en otros lenguajes de programación. Un bloque se ejecuta siempre que todas sus entradas estén disponibles. Además, LabVIEW cuenta con varias herramientas lógicas para ejecutar de cierta forma dichos bloques que merece la pena comentar ya que se hará referencia a ellas continuamente en la descripción del software. Su representación en el diagrama de bloques se muestra en la Figura 5: ▪ Bucle While: una vez comienza el bucle while, los bloques que haya dentro se ejecutaran de forma cíclica hasta que se cumpla una condición determinada. El tiempo entre ejecuciones se puede establecer mediante bloques pensados para ello. ▪ Bucle For: Actúa como el blucle while pero un número determinado de veces o iteraciones que se deben indicar. En este caso no es estrictamente necesario establecer un tiempo entre iteraciones. Al cumplir todos los ciclos el bucle termina y el programa continúa. ▪ Estructura Case: Si se cumple cierta condición booleana se ejecutarán los bloques estén en el interior de esta estructura, si por el contrario no se cumple se ejecutarán otros. También se puede trabajar con valores no booleanos estableciendo los bloques a ejecutar para cada valor de los posibles en la entrada. ▪ Estructura Event: Similar a la estructura case, pero ahora la entrada no son solo los valores que pueda tomar cierta variable sino distintos “eventos” que pueden suceder a través de los elementos que tengamos en el panel frontal, como movimientos o clicks del ratón, tiempos transcurridos, interacciones con elementos de control…etc. ▪ Estructura Flat Sequence: Esta estructura se divide en diferentes apartados, teniendo la certeza que en este caso si se ejecutaran secuencialmente de izquierda a derecha cuando apartado previo se haya cumplido (todas las salidas activas). Este efecto se puede conseguir parcialmente mediante el Figura 5. Estructuras lógicas básicas del entorno de programación LabVIEW. 18 control de errores, pero con esta estructura se logra un mayor orden visual y libertad en la ubicación de los bloques. Dado que el uso de LabVIEW está muy extendido en la ingeniería, la comunicación entre los distintos dispositivos que conforman el sistema y el entorno de programación se hará mediante drivers suministrados por sus respectivos fabricantes. Estos drivers permiten controlar y activar las distintas funciones de cada dispositivo mediante subprogramas ya realizados en el diagrama de bloques, evitando de esta forma programarlos nosotros desde cero mediante bloques genéricos con la dificultad que ello supondría. Para poder utilizar estos drivers será necesario instalar previamente en el ordenador que vaya a ejecutarlos un software propio de cada dispositivo que permita su correcto funcionamiento. LabVIEW dispone de unos bloques estándar que se incluyen en su versión principal y que se distribuyen en distintas librerías temáticas para facilitar el trabajo, también existe la posibilidad de añadir librerías y bloques, ya sea el propio usuario con Vis (Virtual Instruments, denominación que se le da a los bloques) creados o adquirirlas De terceros incluyendo la propia empresa National Instruments. Para este proyecto se requiere adquirir la librería “Vision Acquisition Software” que permite trabajar correctamente cámaras de videos y configurar las mismas y las imágenes que se pueden obtener. LabVIEW permite agrupar los subprogramas o bloques que intervienen en el programa final en lo que se denomina proyecto, pero aun así puede ser algo tedioso copiar todos los archivos que intervienen en un proyecto de un ordenador a otro, por lo que es muy útil la opción que permite generar un ejecutable y posteriormente un instalable que facilita el uso de la aplicación en cuestión en distintos ordenadores, así se ahorra la necesidad de copiar todo el proyecto ni tener instalado LabVIEW en el ordenador en cuestión. 19 2. PLANIFICACIÓN Y COSTES El proceso de actualización completo del sistema, tanto hardware como software, con la instalación del espectrómetro incluida se realizará durante un tiempo total de 300 horas repartidas en 4 meses y 11 días. El tiempo estimado para cada proceso de la actualización se muestra en la Tabla 1. Como se puede ver, se dejará cierto margen de tiempo para posibles problemas o cuestiones que puedan surgir a lo largo del proceso, pero se respetará el orden de las tareas principales que se han preestablecido, siendo la de mayor duración el análisis y creación del software siendo la tarea principal de dicha actualización. Si se grafican estos datos para verlos de una manera más visual en un diagrama GANT, nos queda el mostrado en la Figura 6. En cuanto a los costes asociados a este proceso de actualización, estos se pueden dividir entre: Tabla 1. Distribución estimada del tiempo con la duración en días para cada tarea de actualización. Figura 6. Diagrama GANT del proceso de actualización. 20 • Costes materiales: debidos sobre todo a la adquisición de todos los elementos relativos al nuevo espectrómetro. • Costes de programación. • Costes indirectos. Con el presupuesto del espectrómetro conocido, estimando los costes indirectos y suponiendo un sueldo por las tareas de programación, en la Tabla 2 se muestra como quedarían estos costes obteniendo uno total. Tabla 2. Desglose de los costes asociados a la actualización. 21 3. DESARROLLO 3.1. ANÁLISIS DEL SISTEMA El sistema de medida LBIC está compuesto de varios dispositivos electrónicos con la finalidad de lograr realizar las acciones descritas en el MEDIDA LBIC con la mayor precisión y velocidad posible. A continuación, se describen estos dispositivos y su función particular en sistema para posteriormente analizar si sus prestaciones son suficientes para poder acelerar la toma de medidas y que parámetros podemos modificar para este aumento de velocidad, se puede ver además un esquema de este en la Figura 7. ▪ El elemento central es un microscopio óptico que interconecta al resto de dispositivos. Su misión principal es focalizar el haz láser sobre la muestra. Este proviene de dos equipos láser duales, dejando la posibilidad de cuatro haces de diferentes longitudes de onda que se alinean hasta el microscopio mediante un conjunto de espejos. ▪ La muestra se coloca sobre una mesa posicionadora anclada al microscopio, esta permite el movimiento en los tres ejes para seleccionar y enfocar la zona de la muestra que se desea estudiar y posteriormente posicionarse en cada punto del barrido. ▪ Para medir la corriente eléctrica en cada punto se hace uso de un electrómetro. Los cables encargados de la medición se conectan por un lado al propio electrómetro y por el otro a una regleta de dos terminales que permite hacer las conexiones necesarias dependiendo del tipo de muestra que se utilice. ▪ Por último, para posicionarnos en la zona de la muestra que queremos estudiar, se hace uso de una cámara de video CCD conectada mecánicamente al microscopio y electrónicamente a una capturadora para poder comunicarse con un ordenador. Además, esta cámara es también la encargada de medir la intensidad de luz reflejada. Figura 7. Esquema del sistema de medida LBIC. 22 Todos los elementos se sitúan dentro de una estructura que actúa como cámara negra evitando que entre cualquier tipo de luz e interfiera con las medidas. En el exterior de la estructura se encuentra un ordenador equipado con Sistema Operativo Windows 10 al que están conectados todos los dispositivos a excepción del microscopio. 3.1.1. MICROSCOPIO El elemento central del sistema y que actúa como nexo de unión entre el resto de dispositivos es un microscopio óptico de metal mostrado en la Figura 8. En nuestro caso se trata de un microscopio de marca Olympus, de la serie BHL con dos módulos BH2-UMA destinados a la iluminación vertical además del tubo de observación con dos oculares y otro MTV-3 para colocar un adaptador de montura tipo C. La primera misión del microscopio es permitir al usuario visualizar la zona de la muestra de la que se va a realizar la medida gracias a una cámara de video unida mecánicamente a este, Para ello se utiliza una fuente de luz blanca conectada a uno de los módulos y que iluminará la muestra a través de los distintos objetivos para que la cámara pueda captar la luz reflejada de la muestra. El microscopio posee un adaptador manual para seleccionar el lugar por el que se puede observar la luz reflejada (parte superior, oculares o ambos). Una vez seleccionada la zona, se realizará la misma función con los haces láser que también incidirán a través de los objetivos mientras la mesa posicionadora, unida al microscopio, permite el barrido en la muestra para que se realicen las medidas de luminiscencia e intensidad. Los haces se introducen en el microscopio por un orifico en la parte trasera de uno de los módulos y se alinean hasta el objetivo seleccionado mediante un sistema óptico interno. Figura 8. Microscopio óptico utilizado en el sistema. 23 Existe la posibilidad de utilizar tres objetivos distintos con su aumento y apertura numérica (AN) correspondiente, cuya relación se muestra en la Tabla 4, la AN es un valor adimensional que mide la capacidad del microscopio para colectar la luz y que influirá en el tamaño del spot del haz láser. Tabla 4.Aumentos disponibles en el microscopio y sus AN correspondientes. 3.1.2. EQUIPOS LASER Son los dispositivos encargados de generar el haz láser que, tras pasar por el microscopio, impactarán sobre las muestras estudiadas. En nuestro sistema tenemos la posibilidad de utilizar cuatro haces diferentes con distinta longitud de onda, gracias a que los equipos son duales cada uno genera dos haces diferentes desde el mismo punto reduciendo así las posibles pérdidas de potencia. Estos equipos se dividen en dos partes: ▪ Emisores del haz: ambos se encuentran dentro de la caja negra y de ellos surge el haz que llegará hasta la muestra. Los modelos son LDM635/830 que permite longitudes de onda de 635nm y 830nm y LDM850/980 con longitudes de 850nm y 975nm. ▪ Fuentes de alimentación: una por cada emisor, está conectada a la tensión de la red, al ordenador mediante los puertos serie y a los propios emisores. Se encargan de gobernar los emisores mediante un software propio instalado en el ordenador de control. Los haces se alinean hasta una entrada en la parte trasera del microscopio ópticamente mediante unos espejos de los que se puede cambiar su posición para realizar este alineamiento si en algún momento se perdiera el haz. Internamente el microscopio orienta el haz hasta el objetivo que se esté utilizando en un momento dado. Tanto los emisores como las fuentes se muestran en la Figura 9. Tabla 3. 2 Apertura numérica (AN) x5 0.13 x20 0.4 x50 0.55 x100 0.95 Figura 9. Emisor láser dual del sistema con (d) las fuentes de alimentación de cada láser. 24 Conocida la longitud de onda (λ) de un haz, se puede calcular el diámetro del spot que incide sobre las muestras. Este diámetro depende además del valor de la apertura numérica del objetivo que se utilice. Ø𝐒𝐏𝐎𝐓 = 𝟏. 𝟐𝟐𝛌 𝑨𝑵 Haciendo un resumen, nos queda Tabla 5 con las características más importantes de cada haz láser. Tabla 5. Características de los láseres disponibles en nuestro sistema, siendo la longitud de onda, potencia máxima y diámetros del spot para objetivos de x5, x20 y x50 cada fila de arriba a abajo. 3.1.3. MESA POSICIONADORA Dado que el haz láser sale en última instancia por el objetivo del microscopio y este se mantiene fijo en todo momento, para realizar el barrido punto a punto sobre la muestra estudiada se utiliza un equipo de mesa motorizada posicionadora. Es la encargada de posicionar cada punto en el barrido bajo el haz con precisión y rapidez. Este componente del equipo se divide en tres elementos del fabricante Prior Scientific: ▪ Mesa motorizada: modelo H101, ubicada bajo los objetivos del microscopio y unida a este permite el movimiento en los tres ejes cartesianos (X, Y para ubicar el punto y Z para enfocarlo) gracias a tres motores paso a paso. En ella se coloca una pletina de cobre, sobre la que se sitúan las muestras, conectada al negativo de la tableta de bornes que estarán conectados al electrómetro. Dependiendo de si se trata de una oblea de silicio o una célula fotovoltaica, esta pletina actuará como masa o negativo respectivamente. ▪ Caja controladora: modelo ProScan II. Es la encargada de recibir las ordenes desde el ordenador y transmitírselas a la mesa motorizada. La conexión al ordenador se realiza mediante un adaptador a un hub USB unido al puerto serie de salida con protocolo RS-232 de la caja. Estará conectada a la tensión de red y a los motores de la mesa. LDM635/830 LDM850/980 639nm 830nm 853nm 975nm 20mW 33mW 50mW 100mW 5.99µm 7.78µm 8µm 9.15µm 1.95µm 2.53µm 2.6µm 2.97µm 1.417µm 1.84µm 1.89µm 2.16µm 0.82µm 1.065µm 1.095µm 1.252µm 25 ▪ Joystick: modelo CS152DP, conectado también a la caja controladora permite mover la mesa en los tres ejes si lo habilitamos desde el software del ordenador. De forma general, se ubicará y enfocará la zona de interés de la muestra mediante el joystick que posteriormente se deshabilitará para que sea el software por medio de la coja controladora el que determine los movimientos de la mesa a lo largo de la medición. En la Figura 10 se muestra la mesa unida al microscopio. A continuación, en la Tabla 6 se analizan y tabulan las características más importantes del dispositivo que afectan a la naturaleza de nuestras medidas, todas ellas obtenidas de la hoja de características del fabricante [6]. Tabla 6. Características del conjunto de la mesa posicionadora Desplazamientos máximos 108mm x 71mm (4”x3”) Peso máximo soportado 10kg Peso de la mesa motorizada 3kg Resolución (mínimo paso posible) 0.04um Repetibilidad ±1um ±0.3um con escalas lineales Velocidad máxima desplazamiento 100mm/seg (X,Y) 20 rev/seg (Z) . Todas estas características hacen que este conjunto de mesa posicionadora sea suficiente para las prestaciones que nos exige nuestro sistema de medida. Figura 10. Mesa motorizada para el posicionamiento de las muestras. 32 Al hacer click en los botones correspondientes a cada opción, se abrirá en primer plano su ventana correspondiente, esto se consigue gracias al bloque SALTO creado para ello, sin cerrar la ventana del menú inicial a la que podremos acceder en todo momento. En la Figura 14 se muestra el diagrama de bloques de este bloque. 3.2.2. INICIALIZACIÓN Es la primera opción que se debe seleccionar del menú principal. Su finalidad es que el ordenador que está ejecutando el software establezca la comunicación con los dispositivos que componen el sistema y que va a controlar, en particular, con la mesa posicionadora, el electrómetro y la capturadora conectada a la cámara. Por su parte los dispositivos también realizarán las acciones necesarias para prepararse de cara a realizar las acciones que les ordene dicho ordenador. Su panel frontal se muestra en la Figura 15. El establecimiento de esta comunicación es necesario para que posteriormente los dispositivos trabajen como está establecido mediante sus bloques correspondientes. Figura 14. DB del subVI SALTO. Figura 15. PF de la ventana de inicialización. 33 Tanto la mesa como el electrómetro se conectan al ordenador mediante un adaptador de la interfaz RS-232 a USB, conectado este a un Hub de puertos USB conectado al ordenador. Por lo que a la hora de seleccionar en el interfaz del panel frontal el puerto en el equipo correspondiente a cada dispositivo, este dependerá del puerto en el hub al que está conectado, y en el caso de estos dos dispositivos aparecerá como puerto serial COM. El primer problema surge del hecho de que el software utilizado hasta ahora trabaja con bloques del electrómetro para versiones de LabVIEW anteriores a la 8.0 sin posibilidad de convertirlos a versiones posteriores. Supone un inconveniente ya que el software se está generando en la versión 2020 y cuando se cambie el ordenador ya no se podrá adquirir una de esas versiones impidiendo que se ejecute el programa. La solución más drástica es la adquisición de un electrómetro más actual. Otra opción sería la creación desde cero de dichos bloques con la dificultad que esto conlleva ya que el dispositivo trabaja con un tipo de datos específico. Finalmente se encontró una librería de bloques utilizables en versiones posteriores a la 8.0 y por tanto en la 2020 con las mismas utilidades que los anteriores. Por su parte, la cámara se comunica con el ordenador mediante la capturadora USB conectada también al hub. En este caso se deberá seleccionar la cámara de entre todas las disponibles o conectadas al ordenador directamente y no a un puerto COM como ocurría con la mesa y el electrómetro, por lo que es indiferente en que puerto esté conectada la capturadora ya que aparecerá de la misma forma en el interfaz. Una vez seleccionados los puertos correspondientes de cada dispositivo (pudiendo dejarlos predeterminados en el panel frontal), se hará click en el botón “INICIAR” para establecer la comunicación. A nivel programación, esto se consigue en el diagrama de bloques con un bucle while para poder cambiar los puertos en tiempo real con un flat sequence en su interior para inicializar cada dispositivo secuencialmente: ▪ Electrómetro: se hace uso de un bloque que inicia la comunicación y posteriormente otro que hace un test en el dispositivo para comprobar si dicha conexión es correcta. Si lo es, se dará como inicializado el electrómetro. Ambas acciones se pueden ver en la Figura 16. Figura 16. DB de la inicialización del electrómetro. 34 Para unir bloques relacionados con el electrómetro se hace uso de un tipo de dato estandarizado por varios fabricantes para la lectura y escritura en el ámbito de instrumentación, este tipo es el VISA (Virtual Instrument Software Architecture). ▪ Cámara: en este caso se utilizan bloques de la librería IMAQ para la adquisición de imágenes. Se comprueba si existe alguna cámara conectada a nuestro ordenador y si es así se considerará como inicializada. Al hacerlo de esta forma hay que asegurarse que estamos seleccionando la cámara correcta si hubiera más de una. Se muestra la inicialización en la Figura 17. En este caso la variable utilizada entre bloques de la librería IMAQ es una que alberga toda la información necesaria para la adquisición y tratado de estas imágenes. ▪ Mesa posicionadora: en primer lugar, se hará uso de un bloque que inicia la comunicación con el controlador de la mesa. Si se realiza con éxito el bloque devolverá un cero lógico como también lo hace en el caso del electrómetro y la mesa se dará como iniciada. Una vez se ha iniciado la mesa, se genera un tipo de datos para saber el estado de la mesa en todo momento. Además, se generan otros dos tipos de datos, uno para lo referente a los movimientos planos en los ejes X e Y cartesianos y otro para los movimientos en el Z. Los tres tipos de datos se agrupan en una única variable que se puede desglosar en cualquier momento (denominada cluster en LabVIEW). Todo este proceso se muestra en la Figura 18. Figura 17. DB de la inicialización de la cámara. 35 Otro problema surge debido a que, una vez se ha inicializado la mesa, si se ejecuta de nuevo el bloque inicial, este indicará que la mesa no ha sido inicializada. Por ello se debe tener en cuenta todas las posibles combinaciones en cuanto a los dispositivos inicializados o no para asegurar que la mesa, si esta correctamente conectada, se inicialice con éxito. Otro concepto que aparece por primera vez en la programación del software es la de las variables globales. Estas variables se crean como un VI más que contiene las herramientas necesarias para almacenar información, en especial cualquier tipo de variable, y que se puede utilizar en cualquier VI que pertenezca al mismo proyecto que la variable global. En este caso, se crean tres variables globales utilizadas desde la ventana de inicialización, una para almacenar la variable creada de la mesa, otra para la del electrómetro y la última para la de la cámara. En relación con esto, cabe destacar que no se puede cerrar esta ventana de inicialización ya que la mesa no funciona correctamente y esta ventana quedará ejecutándose en segundo plano sin posibilidad de abrirla una vez se pulse el botón de “CONTINUAR”. 3.2.3. CONFIGURACIÓN Es la segunda opción que se debe seleccionar una vez todos los dispositivos han sido inicializados correctamente. Su función es ubicar el objetivo del microscopio que se vaya a utilizar sobre la zona de la muestra que será fruto de estudio y enfocar dicha zona para que la medida se realice correctamente, todo esto se consigue mediante la mesa posicionadora. El panel frontal es el mostrado en la Figura 19. Al abrirse esta ventana a aparecerá a la izquierda la imagen en tiempo real que está captando la cámara y de la que se partirá para seleccionar el área de la muestra sobre la que se hará el barrido, será necesario encender una luz blanca auxiliar para poder ver la muestra claramente, también conectada ópticamente al microscopio. La relación entre altura y anchura en pixeles de la imagen mencionada, es la misma que la altura y anchura del rectángulo real que podemos obtener con cada objetivo (5:4) por lo que las proporciones en la imagen que vemos en pantalla son las mismas que en la muestra. Figura 18. DB de la inicialización de la mesa posicionadora. 36 Posteriormente en la opción de “MEDIDA LBIC” se podrá indicar si queremos realizar la medida sobre un área mayor o menor que la que vemos en pantalla, pero teniendo en cuenta que la visualizada en la ventana actual es la máxima que podremos hacer previsualizando la muestra. Para realizar este posicionamiento, se puede utilizar el joystick del equipo o los botones de posición del panel frontal situados en el apartado inferior derecho del interfaz. Además, se podrá establecer la distancia que se moverá la mesa en cada movimiento en micrómetros, así como la velocidad de estos en micrómetros por segundo. Para que los movimientos sean en las direcciones esperadas, se deberá utilizar el joystick como se ve en la Figura 20. Figura 19. PF de la ventana de configuración. Figura 20. Colocación del joystick para el movimiento correcto de la mesa. 37 En cuanto a la programación, su diagrama de bloques se basa en un bucle while en el que se ejecutan las acciones acordes con las peticiones del usuario. Antes de este bucle while se insertan las variables globales de la mesa y cámara con los datos guardados de la inicialización para poder realizar dichas acciones correctamente. Diferenciando ambos dispositivos: ▪ Cámara: partiendo de su variable global y mediante el bloque pertinente, se prepara a la cámara y al software para adquirir imágenes. Una vez en dentro del bucle se van adquiriendo frames incondicional y secuencialmente cada vez que este se repite, en nuestro caso cada 100ms, y guardándolos en un espacio de memoria temporal que después se borrará. Con cada frame, la imagen se convierte a escala de grises de 8 bits sin signo, se calcula el valor medio de todos sus pixeles y se representa su histograma en tiempo real como se puede ver en la Figura 21. ▪ Mesa posicionadora: partiendo de su variable global, esta se desglosará en sus tres subvariables ya mencionadas para todo lo relacionado con el estrado de la mesa y los movimientos en los ejes X e Y y Z. Antes del bucle, se obtiene la posición actual y se habilita el movimiento de esta mediante el joystick. Una vez dentro, hay diferentes estructuras case que se ejecutarán cuando se cumplan las siguientes condiciones: o Movimiento mediante joystick: la mesa se moverá conforme el usuario desee a través del joystick y actualizará los indicadores de posición a la actual en cada momento. Se muestra en la Figura 22. o Movimiento mediante botones del interfaz: la mesa se moverá la distancia indicada en el interfaz conforme el usuario haga click en los botones de posicionamiento del panel frontal. Figura 21. DB de la captura de imagen en el panel de configuración. Figura 22. DB de la actualización de posición de la mesa mediante el joystick. 38 Para ello se utilizan las variables destinadas al movimiento en los ejes X e Y y Z y los bloques que mueven los servomotores de la mesa en la dirección indicada. Para la optimización del espacio en el diagrama, los botones se unen a una puerta OR que servirá para activar la estructura case de cada movimiento de entre todas las disponibles. Se presenta en la Figura 23. Después de cada movimiento se actualizarán los indicadores de posición y se comprobará que la mesa ha terminado de moverse. o Resetear la posición de la mesa: cuando el usuario haga click en el botón “ESTABLECER COMO 0” se le indicará a la mesa que la posición actual corresponde a la posición cero de cada eje, necesario para poder realizar posteriormente la medida desde ese punto. Como se verá en el siguiente apartado, el punto cero de la mesa no corresponde con ningún vértice del cuadro de la imagen que se ve con la cámara, por lo que habrá que hacer una corrección de la posición antes de medir. Este reseteo se muestra en la Figura 24. Figura 23. DB del movimiento y actualización de posición de la mesa mediante los controles del interfaz. Figura 24. DB del reseteo de la posición de la mesa. 39 o Capturar imagen: el usuario tiene la opción de guardar la imagen que se ve en un momento dado, para ello deberá hacer click en “CAPTURAR IMAGEN” que habilitará un dialogo emergente para establecer el directorio y nombre de la imagen que se guardará en formato JPG. En la Figura 25 se muestra el proceso. Cuando se cambia de una célula a una oblea, hay que variar la distancia en Z para enfocar correctamente, esto es debido al grosor de la base en la que se encuentra la oblea. Otro aspecto en cuanto al enfoque, es el hecho de que no es la misma distancia la que enfoca totalmente la muestra con la luz blanca a la que enfoca el láser, la distancia es similar y simplemente cambiando la luz blanca por el haz láser se obtendrá un resultado aceptable, pero siendo también posible enfocar el láser. Una vez seleccionado el área de interés y establecida a cero la posición de la mesa, se hará click en el botón “ACEPTAR” y el sistema estará listo para realizar la medida. 3.2.4. MEDIDA LBIC Es la tercera opción en el proceso, una vez establecidos los parámetros necesarios realizará la medida de intensidad de fotocorriente y de luz reflejada para posteriormente poder adquirir y analizar los resultados. Esta medida inicialmente se plantea únicamente mediante un barrido punto a punto. El panel frontal es el que aparece en la Figura 26. Figura 25. DB de la captura de la imagen visualizada en el panel de configuración. Figura 26. PF de la ventana de medida LBIC. 40 Los pasos a seguir para realizar la medida son, secuencialmente: 1. Se selecciona en el interfaz la longitud de onda del láser que se va a utilizar en la medición, así como el objetivo del microscopio, de esta forma se obtiene la información de la potencia del láser y el diámetro del spot de este. 2. Se introduce el número de puntos que se desean en el eje X y en el Y durante el barrido. Cuantos más puntos haya en cada eje mayor será el nivel de detalle en las medidas obtenidas, pero en contraposición también aumenta el tiempo que tardará el proceso. 3. Por defecto, el programa establece las distancias en el eje X e Y que conforman el área a medir como las máximas visualizadas en la ventana de “CONFIGURACIÓN” para cada objetivo, es decir, el tamaño real de la imagen previsualizada, pero se podrán cambiar para que el usuario introduzca dichas distancias manualmente con el valor deseado. Como resultado al introducir las distancias en los ejes, se obtendrá la distancia entre dos puntos consecutivos de cada eje, es recomendable para obtener una medida correcta que estas distancias sean lo más cercanas posibles al diámetro del spot para que así se realice el barrido sobre toda la superficie sin dejar zonas fuera del estudio ni medidas más de una vez. En la Figura 27 se esquematiza este concepto. 4. Con todos los parámetros introducidos, se deberá elegir para terminar si se desea hacer la medida de la luz reflejada o tan solo de la intensidad, después de esto se procede a realizar la medida haciendo click sobre el botón “INICIAR MEDIDA” pudiéndose cancelar durante todo el proceso. Mientras el sistema esté realizando el barrido, se puede visualizar la evolución de este gráficamente en el gráfico situado a la derecha de la ventana, y numéricamente, tanto con la visualización de los puntos que se van midiendo en tiempo real como con una barra y un porcentaje que también cambia conforme avanza el barrido. Por último, se muestra en pantalla la fecha y hora estimada de finalización. En cuanto a la programación, el diagrama de bloques se puede dividir en: ▪ Ajustes previos a la medida: en primer lugar, mediante un bucle while, se permite al usuario variar los ajustes mencionados anteriormente en relación al láser, objetivo, puntos del barrido y tamaño del área con los que, mediante Figura 27.Esquema relación óptima entre la distancia entre puntos y el diámetro del spot. 41 los bloques pertinentes, se calcula tanto el spot del haz como dos matrices que contienen las posiciones a las que se deberá mover la mesa según la información anterior, una para el eje X y otra para el eje Y, para posicionarse sobre cada punto del barrido. Este bucle se puede ver en la Figura 28. El punto cero o de partida es la esquina inferior derecha del rectángulo que se haya establecido como área de la medida, y el barrido se hace de derecha a izquierda y de abajo a arriba como se esquematiza en la Figura 29. Esto se debe a que de esta forma la mesa se moverá en sus ejes cartesianos positivos haciendo que los valores de las posiciones sean mayores que cero y asegurando la precisión en la medida favoreciendo el movimiento de los servos que gobiernan la mesa posicionadora. De esta forma, se iniciará el barrido en la primera fila del eje X hacia la izquierda y al terminarla se hará lo mismo en la siguiente subiendo a la segunda columna del eje Y y así sucesivamente. Se valoró la posibilidad de hacer el barrido en otras direcciones o implementar la posibilidad de elegir estas antes de realizar la medida, pero a la hora de la Figura 28. DB del bucle inicial del panel de medida LBIC. Figura 29. Esquema de las direcciones en cada eje durante el barrido. 48 movimiento en la misma fila (de una columna a otra) o si hay que cambiar de fila. Al terminar las medidas de la primera fila y pasar a la segunda se calcula el tiempo estimado de todo el proceso de medida. Todas estas acciones se pueden ver en la Figura 40. • Actualización de la medida: a medida que se van midiendo puntos estos se van mostrando en tiempo real en el rectángulo situado a la derecha de la pantalla. Para lograr esto, cada punto se muestra en una escala de grises donde se compara con el punto más oscuro y más claro para mostrarlo como corresponde dentro de ese rango. La programación de esta parte se muestra en la Figura 41. Figura 40. DB del movimiento de la mesa de un pinto a otro en X y (d) de uno a otro en Y. Figura 41. DB de la actualización de los puntos del barrido mostrada en el interfaz. 49 Una vez que se ha completado la medida y se han obtenido las dos matrices, se moverá la mesa al punto de partida y se esperará a que se haga click en el botón “RESULTADO” para tratar los datos obtenidos. 3.2.5. RESULTADOS Dado que la programación del tratado de los datos obtenidos es muy extensa, se ha optado por incluirla en un subprograma que se ejecutará cuando el usuario lo desee una vez haya terminado el proceso de medida. El objetivo de esta ventana que se muestra en la Figura 42 es observar los mapas de la luz reflejada e intensidad obtenidos con posibilidad de guardarlos en el ordenador y permitir al usuario visualizar distintos perfiles sobre el mapa elegido pudiéndolos guardar también. Una vez iniciada esta ventana, de forma predeterminada aparece el mapa de intensidad en 2D sobre el que se pueden hacer las siguientes acciones: ▪ Conocer el valor de la medida en un punto dado que se puede elegir libremente sobre el mapa. ▪ Obtener el perfil horizontal sobre el mapa el 2D de la altura en Y que el usuario elija. ▪ Obtener el perfil vertical de la misma forma que el horizontal, pero en el eje X. ▪ Obtener el perfil libre entre dos puntos establecidos por el usuario. Todas estas acciones se pueden hacer tanto en el mapa de intensidad como en el de luz reflejada cambiando uno por otro a voluntad. Además, cada perfil se puede guardar al igual que los mapas, tanto en una imagen en formato TIF, como en un documento de texto con extensión TXT. Figura 42. PF de la ventana de resultados LBIC y luz reflejada. 50 El usuario también podrá cambiar y observar los mapas en 3D de cada tipo de medida que podrá guardar en una imagen JPG, pero sobre este no podrá obtener ningún perfil. En la Figura 43 se muestra la imagen de la zona fruto de estudio junto con los mapas de intensidad en 2D y 3D. En cuanto a la programación, en primer lugar, se realizarán como ocurría en “MEDIDA LBIC”, una serie de ajustes y configuraciones necesarias para el correcto funcionamiento del subprograma. En particular estos ajustes se centran en la habilitación e inhabilitación de elementos del interfaz para las distintas opciones que este brinda, así como el tamaño y las escalas del visualizador de los mapas resultado. Una vez realizada esta primera configuración, se inicia un bucle while que terminará cuando decida el usuario y, dentro de este, se ubica una estructura event. Se opta por esta estructura debido al alto número de interacciones disponibles tanto de selección como sobre el mapa en 2D. Los eventos que se tienen en cuenta y que generan una acción al respecto son: ▪ Acción predeterminada: su misión es hacer que nada más ejecutarse el subprograma aparezca por defecto el mapa de intensidad en 2D, dado que es el más importante y la base de una medida LBIC. ▪ Cambio entre mapas: tenemos dos eventos de cambio entre mapas, uno entre el mapa de intensidad y el de la luz reflejada y otro cambio entre los mapas en 2D y 3D. El evento es el cambio de estado de los interruptores de selección. Al cambiar el estado del interruptor de selección entre intensidad y luz reflejada, se hará uso de una matriz de resultados u otra para conformar la imagen, en caso del mapa en 2D con cada punto en escala de grises como Figura 43. Ejemplo de un mapa de foto-corriente resultado en 2D y (d) 3D. 51 ocurría en la previsualización de la medida mientras que en los mapas 3D se construyen con un bloque pensado para ello. ▪ Selección de un tipo de perfil y movimiento del cursor sobre el mapa en 2D: En primer lugar y mediante un menú desplegable el usuario puede seleccionar el tipo de perfil que dese. Si se selecciona la opción “Punto”, se deshabilitan los dos gráficos disponibles para visualizar perfiles ya que no se utilizará ninguno de los dos, en cambio se habilitará un puntero sobre el mapa en 2D y unos visualizadores de la posición y valor de este. Mediante las propiedades del mapa se obtienen las posiciones y valores del punto en cuestión cuando se sitúa el cursor sobre él. Este procedimiento se muestra en la Figura 44. Al seleccionar “Perfil horizontal” o “Perfil vertical” en el menú, se deshabilitan los visualizadores que no son necesarios y se habilita el gráfico que muestra los perfiles en cuestión. La apariencia del cursor se cambia a una en forma de línea a lo largo de todo el ancho o alto del mapa dependiendo del tipo de perfil. Los pasos que sigue el programa en cada caso son: o Horizontal: Se obtiene la posición en el eje Y del cursor y posteriormente a que punto del barrido en ese eje, con este valor se obtiene la fila que se encuentra en esa posición y se muestra en el gráfico. El proceso se muestra en la 45. Figura 44. DB del proceso para visualizar el valor y posición de un punto en un mapa 2D. Figura 45. DB del proceso para obtener el perfil horizontal en un mapa 2D. 52 o Vertical: Se obtiene la posición en el eje X del cursor y posteriormente a que punto del barrido corresponde en ese eje, con este valor se obtiene la columna que se encuentra en esa posición y se muestra en el gráfico. En la Figura 46 se muestra el proceso. Cuando se selecciona el “Perfil libre” aparecen sobre el mapa 2D dos cursores con la misma apariencia que en el caso de “Punto” y una línea entre ellos, se habilita además el gráfico que muestra este tipo de perfil, así como la posición de estos dos cursores. En este caso, una vez ubicados ambos cursores sobre los dos puntos que forman la recta de la que se quiere obtener el perfil, se interpola para obtener puntos que conforman la recta y posteriormente se representa el perfil en su gráfico correspondiente. Este proceso se muestra en la Figura 47. Figura 46. DB del proceso para obtener el perfil vertical en un mapa 2D. Figura 47. DB del proceso para obtener el perfil libre en un mapa 2D. 53 ▪ Selección de entre las opciones de guardado: por último, el usuario puede guardar en el ordenador todos los mapas posibles y los perfiles en el caso del mapa 2D. Al seleccionar una opción para guardar de entre las listas de opciones aparecerá un dialogo emergente como ocurría en la captura de la imagen en la ventana de configuración para seleccionar el nombre y directorio del archivo final. Una vez seleccionado dicho directorio y dependiendo la opción elegida se creará la imagen en formato TIF para los mapas en 2D, en JPG para los mapas en 3D y los perfiles o el archivo TXT para todos los anteriores, pero en formato texto. En la Figura 48 se muestran los bloques encargados de generar el archivo final. Una vez que se pulse “FINALIZAR” la ventana se cerrará y se dará por terminado el proceso de medida pudiendo comenzar de nuevo desde el panel principal. 3.3. INSTALACIÓN DEL ESPECTRÓMETRO Como ya se ha comentado en el apartado de INTRODUCCIÓN Y OBJETIVOS, para finalizar la mejora y actualización del sistema de medida LBIC se instala un espectrómetro en el sistema. La finalidad de añadir este dispositivo es mejorar las prestaciones del sistema y ampliar la capacidad de análisis de este. Una vez esté instalado y se haya programado en nuestro software un método de trabajo con él, se podrán hacer estudios de fotoluminiscencia en las mismas muestras de semiconductores y células fotovoltaicas que antes, ayudando así a comprender mejor la relación entre los cambios estructurales de estas y los cambios de emisión de fotoluminiscencia. Como se detallará a continuación, el sistema permitirá a usuario realizar mapas de fotoluminiscencia de forma individualizada o conjuntamente con una LBIC estándar, permitiendo así ver directamente la correlación entre ambas. Incluir este dispositivo requerirá una nueva disposición de los elementos del sistema, así como cambios en el software descrito hasta ahora para añadir las nuevas funcionalidades. El espectrómetro elegido es el que se muestra en la Figura 49, se trata del modelo NIRQuest512+1.7 de la marca Ocean Insight, modelo pensado para su uso en laboratorios y en especial para la caracterización de materiales. Figura 48. DB del guardado de mapas y perfiles en diferentes formatos. 54 En la Tabla 11 se resumen las principales características del dispositivo [9][10]. Con estas características, este modelo es idóneo para la naturaleza de las medidas que se realizarán con este sistema, en el caso del láser de 975nm se podrá ver el espectro completo ya que entra en el rango, los de 853nm y 830nm no se verán completamente, pero si su cola de caída y el primer armónico, esto permitirá comprobar el buen funcionamiento del espectrómetro y las posibilidades de este. La luz generada por el fenómeno de la fotoluminiscencia en el silicio tiene una longitud de onda de alrededor de 1080nm, por lo que entra también dentro del rango, también se puede estudiar el efecto de los cambios de cristales o defectos que se muestran en longitudes cercanas a esta. En cuanto a la programación, el fabricante posee un software propio para poder ver los espectros y realizar distintos procesos además de controladores y una librería para LabVIEW, lo que nos facilita mucho la inclusión del espectrómetro en el sistema. Tabla 11.Características del espectrómetro. Rango de longitudes de onda [897.54nm, 17090.26nm] Apertura de entrada 25µm Alimentación Entrada de tensión continua a 5V y 3A Tiempo de integración 1ms-120s Reducción de ruido y suavizado Posibilidad de media global y en cada punto. Pixeles del detector 512 Figura 49. Espectrómetro utilizado en el sistema. 55 3.3.1. INSTALACIÓN HARDWARE El espectrómetro se ubicará en el interior de la caja negra junto al resto de dispositivos y la luz generada por las muestras le llegará a través de un cable de fibra óptica desde el microscopio también en el interior. Para que el espectrómetro pueda leer el espectro de cada punto correctamente conviene que la luz llegue de la forma más directa posible a la fibra óptica conectada al dispositivo. Para ello se opta por colocar la cámara en uno de los oculares del microscopio mediante un adaptador para montura C y la fibra óptica a través de otro adaptador en la parte superior del microscopio donde antes se ubicaba la cámara, debiendo cambiar la posición del selector mecánico del camino de la luz del interior del microscopio según vayamos a medir la luz reflejada, la fotoluminiscencia o ambas. En la Figura 50 se puede ver la nueva disposición. Como añadido, el espectrómetro no cuenta con ningún tipo de interruptor de encendido y apagado y solo se puede desconectar de la corriente desenchufando el transformador del enchufe o el conector del dispositivo, haciendo esta tarea algo incomoda, por lo que se insertó un interruptor entre el transformador y el conector exterior a la caja negra para poder apagar y encender el dispositivo cómodamente, se realizó el mismo procedimiento con la cámara de video ya que presentaba el mismo problema y, aunque la capturadora no esté activa cuando el ordenador se encuentra apagado, es mejor mantener la cámara también apagada para no dañar la vida útil de esta. Figura 50. Disposición de la cámara y fibra del espectrómetro en el microscopio. 56 3.3.2. INSTALACIÓN SOFTWARE El espectrómetro también se gobernará desde el mismo software que se ha detallado en puntos anteriores, por lo que LabVIEW continuará siendo el espacio donde se programará el funcionamiento de este dispositivo. Antes de programar directamente a partir de nuestro software, es interesante analizar diferentes espectros variando distintos parámetros mediante el software oficial del fabricante OceanVIEW, mediante el cual se puede ver fácilmente el espectro medido bajo dichos parámetros. Los tres parámetros principales que afectan al espectro medido y que se pueden modificar son: ▪ Tiempo de integración (Integration time): tiempo durante el cual el espectrómetro adquiere la señal de entrada. ▪ Media global (Scans to average): espectros totales medidos de los que se hace una media que será el espectro final. ▪ Media de cada punto (Boxcard width): puntos anteriores y posteriores a un punto del espectro de los que se hace la media para establecer la intensidad en el punto en cuestión. El primer parámetro afecta a la precisión de la medida, cuanto más tiempo dure el proceso de adquisición más preciso será el resultado, mientras que las otras dos al suavizado y eliminación de ruido de la señal de salida, cuantas más medias hagamos tanto generales como de puntos más suavizada será la señal, aunque un exceso en estos valores puede falsear el resultado y eliminar información relevante. Tras varias pruebas, se llega a la conclusión de que el tiempo de integración ideal es de 30 segundos, sin ser necesario realizar más de una media global para realizar obtener un buen resultado, pero si son convenientes en torno a 5 puntos a la izquierda y derecha de cada uno para hacer la media y obtener un suavizado aceptable. Aunque estas sean las condiciones óptimas, y con intención de acelerar el proceso de medida, bajar el tiempo de integración a 20 segundos nos da como resultado medidas aceptables, si se baja a 10 segundos ya se puede apreciar como el espectro resultante pierde precisión en comparación con los otros dos. En la Tabla 12 se resumen los parámetros recomendados. Tabla 12. Parámetros recomendados para las medidas de fotoluminiscencia con el espectrómetro. Parámetros Tiempo integración Medias globales Medias de cada punto Óptimos 30s 1 5 Aceptables 30s 1 <5 20s 1 5 Poco aceptables 10s 1 5 Nada aceptables <10s - - 57 En la Figura 51 se puede ver el espectro recortado para las longitudes de onda de interés, medido con los parámetros óptimos. Debido a este tiempo necesario para medir cada punto, es inviable hacer conjuntamente la medida LBIC y la de fotoluminiscencia con los mismos puntos en el barrido, o al menos de una forma relativamente rápida ya que la duración de estos procesos de medida se alargaría a varios días. Por ello existen dos posibilidades a la hora de realizar dichas medidas: ▪ Realización conjunta: Se realiza el barrido para la medida LBIC y de fotoluminiscencia, pero esta última cada cierto número de puntos en el eje X y en el eje Y de la LBIC, este intervalo de puntos será elegidos por el usuario antes de iniciar el proceso. ▪ Realización individual: Se realiza un barrido solo para medir la fotoluminiscencia en una zona formada por unos puntos introducidos por el usuario, pudiendo ser diferentes a los de la medida LBIC. Con ello se busca centrar el estudio en un área de mayor interés necesitando un número menor de puntos. En el software se contemplarán las dos posibilidades, añadiendo controles para la medida conjunta en la ventana de “MEDIDA LBIC” y añadiendo una ventana propia en el menú principal denominada “FOTOLUMINISCENCIA”. A continuación, se detallarán las diferentes acciones y procesos necesarios para llevar a cabo la programación relativa a estas medidas. ▪ Inicialización: como ocurría en el resto de dispositivos, es necesario inicializar el espectrómetro con el fin de confirmar una conexión entre este y el ordenador que asegure una buena comunicación entre ambos. Dado que una opción para el usuario será la de una medida conjunta, es necesario dar la opción de inicializar el espectrómetro junto al resto de Figura 51. Espectro medido con 30 segundos, 1 media y 5 puntos de media. 64 De cada mapa comentado se puede guardar un archivo de imagen o texto al igual que del intervalo de perfil de un punto dado de manera análoga al tratado de resultados de la medida LBIC. En cuanto a la programación, de manera también similar a los resultados de la medida LBIC, se utiliza una estructura Event que recoge todos los eventos relacionados con los selectores de mapa, barra deslizante, cursor, opciones de guardado y las acciones correspondientes a cada uno de estos procesos. En el anexo 1 se pueden ver con detalle todos estos procesos que nos dan como resultado las operaciones comentadas en este apartado. 3.4. CAMBIOS FINALES Al probar el software generado hasta ahora como se ha descrito, se comprueba que se funcionamiento es correcto, pero se pueden añadir funcionalidades a este. La primera es la opción de realizar el barrido de forma continua, sin establecer el número de puntos de cada eje y sí estableciendo la velocidad del barrido y de adquisición del electrómetro. La segunda es la opción de guardar los resultados de una medida en un formato que guarde todos los elementos necesarios para posteriormente cargar este archivo directamente en la ventana de resultados. 3.4.1. GUARDAR Y CARGAR SESIÓN Es interesante que el usuario tenga la posibilidad de guardar un archivo con los datos necesarios para, posteriormente, y sin necesidad de hacer ninguna medida, se carguen directamente en la ventana de resultados de datos LBIC o de luminiscencia. Estos archivos o sesiones tienen extensión .LBC y albergan los datos que actúan como entrada de los bloques de resultados LBIC y de fotoluminiscencia. Se añadirá una opción en el menú principal llamada “CARGAR SESIÓN” quedando un panel frontal como el que se muestra en la Figura 60. Figura 60. PF del menú principal final. 65 Al hacer click sobre esta opción se abrirá otra ventana mostrada en la Figura 61 para elegir si se desea cargar una sesión de medida LBIC o de fotoluminiscencia, una vez se seleccione una de estas dos opciones se abrirá la ventana correspondiente a tipo de resultados elegido. Una vez se hayan realizado las operaciones deseadas, pulsando “FINALIZAR” se cerrará esta ventana volviendo al menú principal para continuar con otra opción de dicho menú o cerrar el programa. En cuanto a la programación, será necesario guardar estar sesiones, para ello se incluirá en las ventanas de resultados una opción de guardado de estas. En la Figura 62 se muestra la creación y guardado de las sesiones. Para crear las sesiones es necesario generar un cluster (contenedor de datos de diferente tipo) con los datos de entrada correspondientes a los programas de tratado de resultados, estos datos son las matrices resultado de cada tipo de medida y los puntos y distancias de cada eje para poder crear los mapas correspondientes. Para leer los archivos de sesión se realiza el proceso contrario en el panel de bloques del subprograma de cargar sesión, cargando el archivo tipo LBC y desglosando el cluster en las diferentes entradas de los subprogramas resultados que se abrirán Figura 61. PF de la ventana para cargar una sesión. Figura 62. DB de la creación y guardado de sesiones de medida LBIC y (d) fotoluminiscencia. 66 una vez se haya seleccionado el archivo en cuestión desde un directorio del ordenador. En la Figura 63 se muestra este proceso de carga. Cabe mencionar el hecho que se establece el formato de almacenamiento y lectura de datos Little-endian para asegurar que los resultados se guardan y cargan correctamente en cualquier equipo y sistema operativo. 3.4.2. BARRIDO CONTINUO Toda la programación expuesta y explicada hasta ahora se basaba en un barrido discreto punto a punto, es decir, la mesa se mueve hasta un punto concreto del que se conocía la posición a partir de la longitud de los ejes y de los puntos establecidos por el usuario, como ya se ha explicado este tipo de medida es muy eficaz cuando la distancia entre dos puntos consecutivos es igual o lo más cercana posible al diámetro del spot láser que incide sobre la muestra. Este método es muy bueno cuando el tamaño del área del barrido es relativamente pequeño, si aumentamos el tamaño de los ejes X e Y se necesita un número muy elevado de puntos en cada uno para cumplir la condición del diámetro si se desea un mapa resultado preciso, lo que implica un tiempo elevado en la realización del proceso de medida. Una solución consiste en realizar el barrido de forma continua, establecido el tamaño de cada eje, la velocidad de movimiento de la mesa y la velocidad de toma de datos del electrómetro se realiza el barrido en las mismas direcciones que en el caso Figura 63. DB de la carga de sesiones de resultados de medida LBIC y (ab) de fotoluminiscencia. 67 continuo pero las medidas se intensidades se realizan mientras la mesa se mueve sobre el eje X. Con ello se consiguen medidas de un área mayor en menor tiempo. Para llevar esto a cabo, en la ventana de medida LBIC se habilitará la opción de esta medida continua, habilitando a su vez los controles correspondientes a las velocidades comentadas. La nueva ventana de medida LBIC quedará finalmente como se muestra en la figura 64. Para este proceso continuo de medida, el usuario deberá establecer el tamaño del eje X e Y, la velocidad al a que se moverá la mesa en micrómetros por segundo y la velocidad de toma de datos del electrómetro milisegundos entre capturas. Con estos parámetros se calculan los puntos totales que se realizarán, así como la distancia entre dos puntos consecutivos como se muestra en las siguientes ecuaciones. 𝑇𝑎𝑚𝑎ñ𝑜 𝑒𝑗𝑒 𝑋 (µ𝑚) 𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑚𝑒𝑠𝑎 (µ𝑚/𝑠) = 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑒𝑛 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑖𝑧𝑎𝑟 𝑢𝑛𝑎 𝑙𝑖𝑛𝑒𝑎 (𝑠) 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑙𝑖𝑛𝑒𝑎 (𝑠) 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑐𝑎𝑝𝑡𝑢𝑎(𝑠/𝑐𝑎𝑝𝑡𝑢𝑟𝑎)= número de capturas por línea *El usuario introducirá la velocidad de captura en milisegundos, pero en programación se convertirán a segundos. Se ha decidido por simplicidad, y para obtener mapas de proporciones aceptables, que el número de medidas en el eje X sea el mismo que en el eje Y, debiendo calcular antes de realizar el barrido la distancia que se deberá mover la mesa de una fila a otra consecutiva. En cuanto a la programación, el primer paso será el cálculo de los puntos en cada eje con los parámetros correspondientes que haya introducido el usuario. Una vez se Figura 64. PF de la ventana de medida LBIC final con la opción de barrido continuo. 68 ha seleccionado el inicio de la medida, se crea una matriz con el número de filas y columnas igual al número de puntos en cada eje que será el mismo como ya se ha comentado, creando así la matriz que representa a los puntos del barrido. El siguiente paso es iniciar un bucle for que contiene otro bucle for como en el caso de la medida discreta para ir completando las celdas de esta matriz con los valores de intensidad medidos. Al inicio del bucle externo se inicia el movimiento de la mesa para realizar el barrido sobre la primera fila, la toma de datos se lleva a cabo en el bucle interno con un tiempo entre iteraciones igual a la velocidad que se ha establecido para las capturas del electrómetro. Una vez que se ha terminado la primera fila se ubica el objetivo sobre el primer punto de la segunda a una velocidad fija y en la mayoría de los casos mayor a la de barrido. Cada vez que se realiza una medida, esta se guarda en la celda correspondiente de la matriz como en el caso de la medida discreta, este proceso se puede observar en la Figura 65. Para que este proceso de medida continua sea perfecto, la mesa se deberá mover exactamente a la velocidad establecida y las iteraciones deben durar también exactamente el valor elegido, en la realidad esto no es así y existe un pequeño error lógico por los dispositivos, por ello y para reducir al máximo el error, en el barrido continuo no se visualizará en tiempo real el mapa que se va obteniendo ni será posible medir la luz reflejada y la fotoluminiscencia, siendo medidas solo permitidas en el caso de medidas discretas. Figura 65. DB del proceso de medición en el barrido continuo. 69 3.5. FINALIZACIÓN DEL SOFTWARE Una vez queda finalizado el programa habiendo completado la programación de todos los programas o vi y subprogramas secundarios es necesario establecer la forma de ejecutarlo desde el ordenador que gobierna el sistema. A lo largo del proceso de programación, lo bloques correspondientes a los dispositivos obtenidos a través de los fabricantes se han extraído de sus librerías y duplicado para facilitar su uso y edición, estas copias renombradas se guardan en la misma carpeta que los programas principales y secundarios del software. Dichos bloques junto con todos los programas, subprogramas y variables globales creados se incluyen en la librería denominada “Programa LBIC” permitiendo crear un ejecutable y un instalable que incluya todos estos elementos para facilitar la utilización del software en cualquier equipo que se desee. Para ejecutar el programa desde el principio es suficiente con abrir el programa “MENÚ PRINCIPAL” y comenzar su ejecución, pero para poder hacer esto es necesario tener instalada alguna versión de LabVIEW posterior a la 8.0 en el ordenador en cuestión y este procedimiento no es el más intuitivo de entre los posibles. Otro procedimiento más interesante para ejecutar el software consiste en generar en primer lugar un ejecutable con extensión EXE que contiene todos los VIs y subVIs que intervienen en el programa, estableciendo el menú principal como la primera ventana en ejecutarse. Este ejecutable funcionará en el ordenador en el que se ha creado, para que funcione el otro ordenador con sistema operativo Windows se generará un instalable a partir de dicho ejecutable y que instalará además todas las herramientas necesarias para poder ejecutar dicho software en cualquier equipo, aunque no tenga instalada ninguna versión de LabVIEW. 70 4. RESULTADOS Un objetivo principal y por el que se realizaba la actualización del sistema era el aumento de la velocidad a la hora de realizar medidas LBIC y especialmente cuando también se medía la luz reflejada sin perder calidad en los resultados por ello. Se analizan a continuación distintas medidas realizadas mediante el software terminado para comprobar la calidad de los resultados y posteriormente analizar las posibles mejoras. 4.1. MEDIDA LBIC CON BARRIDO CONTINUO En primer lugar, se realizan dos medidas LBIC con barrido continuo de prueba. La primera se muestra en la Figura 66 y sus parámetros en la Tabla 13. Tabla 13. Parámetros primera medida LBIC en barrido continuo. Área barrido 1,6x1,6cm Objetivo X50 Velocidad de la mesa 70µm/s Velocidad de captura 800ms/medida Paso (distancia puntos consecutivos) 56µm Puntos barrido 285x285 (obtenido a partir del resto) Figura 66. Primera medida LBIC en barrido continuo de ejemplo. 71 La segunda se muestra en la Figura 67 con sus parámetros en la Tabla 14. Queda demostrado con estos dos ejemplos que, utilizando un barrido continuo, se pueden realizar medidas de áreas relativamente grandes. En el primer caso, la duración del proceso de medida es de entorno 20 horas, mientras que en el segundo esta aumenta a 46 horas debido a que se trata de un área más grande a menor velocidad, suponiendo 46225 puntos más permitiendo con ello una mayor resolución en el mapa, dado que la distancia entre puntos es menor, aunque en ambos casos el resultado es aceptable y no se aprecia ninguna discontinuidad. Si los parámetros que afectan a la distancia entre puntos se establecieran de tal forma que dicha distancia sea igual al diámetro del spot, se conseguiría la mayor resolución ya que no habría ninguna zona del área de medida sin estudiar. Tabla 14. Parámetros segunda medida LBIC en barrido continuo. Área barrido 1,8x1,8cm Objetivo X20 Velocidad de la mesa 60µm/s Velocidad de captura 600ms/medida Paso (distancia puntos consecutivos) 36µm Puntos barrido 500x500 (obtenido a partir del resto) Figura 67. Segunda medida LBIC en barrido continuo de ejemplo. 72 4.2. MEDIDA LBIC CON BARRIDO DISCRETO El primer ejemplo se muestra en la Figura 68 con sus parámetros en la Tabla 15. El segundo ejemplo se muestra en la Figura 69 con sus parámetros en la Tabla 16. Tabla 15. Primera medida LBIC en barrido discreto de ejemplo. Área barrido 800x800µm Objetivo X5 Puntos barrido 100x100 Paso (distancia puntos consecutivos) 8µm (obtenido a partir del resto) Tabla 16. Segunda medida LBIC en barrido discreto de ejemplo. Área barrido 1000x1000µm Objetivo X20 Puntos barrido 500x500 Paso (distancia puntos consecutivos) 3µm (obtenido a partir del resto) Figura 68. Primera medida LBIC con barrido discreto y (d)una visión cenital del mismo mapa pero en 3D. Figura 69. Segunda medida LBIC con barrido discreto y (d) un perfil vertical obtenido del mapa. 73 En ambos casos el tamaño del paso o distancia entre dos puntos consecutivos es prácticamente el mismo que el tamaño del spot, en el primer caso el spot tiene un diámetro de 9,15µm mientras que en el segundo de 2,9µm, siendo prácticamente los valores de paso mostrados en las dos tablas anteriores, dejando claro que, aunque en el segundo ejemplo el mapa no tenga gran valor científico, cumpliendo esta condición los mapas obtenidos tienen una buena resolución. 4.3. MEDIDA DE FOTOLUMINISCENCIA Como se ha descrito en apartados anteriores, el software junto con el espectrómetro y sus recursos correspondientes permiten realizar mapas de fotoluminiscencia, debido al tiempo de integración elevado en comparación con el tiempo de toma de datos en la medida LBIC de un punto, este tipo de medida se debe hacer necesariamente con un barrido discreto punto a punto. En el ejemplo mostrado en la Figura 70 con sus parámetros en la Tabla 17, se muestra una medida de fotoluminiscencia, concretamente el mapa correspondiente a las integrales de las intensidades de las longitudes de onda de interés. Tabla 17. Parámetros de la medida de fotoluminiscencia de ejemplo. Área barrido 250x200µm Objetivo X20 Puntos barrido 40x40 Paso (distancia puntos consecutivos) 6µm (obtenido a partir del resto) Tiempo de integración 30s Medias globales 1 Medias en cada punto 5 Figura 70. Medida de fotoluminiscencia con (d) el mismo mapa pero con una representación 3D. 80 función común y que permitirá que sea fácilmente repetible en otros puntos del programa. 81 82 7. BIBLIOGRAFÍA [1] J. Bajaj, W. E. Tennant, and P. R. Newman, “Laser beam induced current imaging of surface nonuniformity at the HgCdTe/ZnS interface,” J. Vac. Sci. Technol. A Vacuum, Surfaces, Film., vol. 6, no. 4, 1988, doi: 10.1116/1.575501. [2] B. M. Ochoa, “TESIS DOCTORAL : Desarrollo y optimización de sistemas de corrientes inducidas ópticamente y de imágenes de luminiscencia para la caracterización de células fotovoltaicas.” [3] A. P. Pacho and M. Rinio, “A Method to Quantify the Collective Impact of Grain Boundaries on the Internal Quantum Efficiency of Multicrystalline Silicon Solar Cells,” Phys. Status Solidi Appl. Mater. Sci., vol. 217, no. 18, pp. 1–7, 2020, doi: 10.1002/pssa.202000229. [4] A. Casado Bregón Directores Rocío Barrio Martín José Javier Gandía Alabau, “Contactos en Células de Heterounión de Silicio,” 2017. [5] Masterhacks.net, “Manual Básico De Programación En,” 2013, [Online]. Available: https://masterhacks.net/. [6] M. Stepper, S. For, and U. Microscopes, “H101F ProScan ® Flat Top Stage.” [7] Keithley, “K6514 Hoja Técnica,” pp. 1–4. [8] T. X. Series, “B / W Video Camera Module XC-E Series XC-E Series,” vol. 29, no. D, pp. 2–5. [9] N. Spectrometers, O. Optics, T. Nirquest, and U. S. 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