Zur Temperaturmessung mit Platin-Widerstandsthermometern und Prema 5017 DMM [Testeintrag]

Zur Temperaturmessung mit Platin-Widerstandsthermometern und Prema 5017 DMM Stephan Messlinger 21. Februar 2013 Inhaltsverzeichnis 1. Elektrische Temperatursensoren 1 1.1. Platin-Widerstandsthermometer . . . . . . . 1 2. Prema 5017 Digitalmultimeter 4 2.1.Messbereiche.................. 4 2.2. Integrationszeit . . . . . . . . . . . . . . . . 4 2.3. Absolute Messgenauigkeit . . . . . . . . . . 5 2.4. Temperaturstabilität . . . . . . . . . . . . . 7 2.5. Stabilität, Drift, Rauschen . . . . . . . . . . 7 2.6. Bekannte Probleme . . . . . . . . . . . . . . 8 3. Messfehlerbetrachtung 10 3.1. Gerätefehler . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 3.2. Widerstandsrauschen . . . . . . . . . . . . . 10 3.3. Selbsterwärmung . . . . . . . . . . . . . . . 11 3.4. Umgebungstemperatur . . . . . . . . . . . . 12 3.5. Leitungswiderstände . . . . . . . . . . . . . 13 3.6. Thermospannungen . . . . . . . . . . . . . . 14 3.7. Gesamtfehler . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 4. Temperaturdifferenzmessung 19 4.1. Beliebige Widerstandsthermometer . . . . . 19 4.2. Kalibrierte Sensorpaare . . . . . . . . . . . . 19 4.3. Gepaarte Widerstandsthermometer . . . . . 21 4.4. Thermoelemente . . . . . . . . . . . . . . . 22 1. Elektrische Temperatursensoren Ein elektrischer Temperatursensor setzt die physikalische Größe Temperatur in eine elektrische Messgröße um. Dies kann z. B. durch Erzeugung einer temperaturabhängigen Spannung geschehen (Thermoelemente, Bandgap-Sensoren) oder durch Ausnutzung der Temperaturabhängigkeit des elektrischen Widerstands eines Materials (Thermistor, Widerstandsthermometer). Eine relativ neue Klasse von Sensoren nutzt die Temperaturabhängigkeit von Materialparametern von Quarzkristallen aus, die sich in einer Verschiebung der Resonanzfrequenz von Oberflächenwellen äußert. Weitere Möglichkeiten sind die Messung der temperaturabhängigen Rauschspannung an elektrischen Widerständen oder die elektrooptische Messung von Intensität oder Spektrum der von einem Körper emittierten Wärmestrahlung. Pt Al O 2 3 1 mm Abbildung 1: Platin-Widerstandsthermometer in Dünnschicht-Bauform (nicht maßstabsgetreu). 1.1. Platin-Widerstandsthermometer Die zur Zeit genauesten und über die Zeit stabilsten Widerstandsthermometer verwenden Platin als Sensormaterial. Hier muss prinzipiell zwischen zwei Typen unterschieden werden. Standard Widerstandsthermometer (Standard Resistance Temperature Devices, SRTD) bestehen aus hochreinem Platindraht, meist in Form einer frei aufgehangenen Wendel um mechanische Spannungen zu vermeiden. Die temperaturabhängige Widerstandskennline des reinen Platins wird von der heute gültigen Internationalen Temperaturskala ITS-90 zur Interpolation der Temperaturskala zwischen verschiedenen Fixpunkten verwendet (Preston-Thomas, 1990). Die Platin-Widerstandskennlinie wird von der ITS-90 mit einem Polynom 9. Ordnung für T>0 ° C, bzw. mit einem Polynom 12. Ordnung für in der logarithmierten Temperatur T<0 ° C definiert. Außerdem werden Kalibrierfunktionen vorgeschrieben, mit denen die Abweichung realer Widerstandsthermometer von der idealen Kennlinie angegeben werden kann. SRTD werden mit Anfangsgenauigkeiten von wenigen mK und Langzeitstabilitäten in derselben Größenordnung angeboten. Sie besitzen meist sehr niedrige elektrische Widerstände ≤ 25 Ω bei 0 ° C, sind relativ teuer (mehrere tausend Euro) und deutlich zu groß für unsere aktuellen experimentellen Aufbauten. Industrielle Platin-Widerstandsthermometer (Industrial Resistance Temperature Devices, IRTD) besitzen eine von der internationalen Norm IEC 60751 definierte Kennlinie. Diese weicht deutlich von derjenigen des reinen Platins ab und wird von den Herstellern durch gezielte Legierung des Platins erzeugt. Die preisgüns1 tigste und gleichzeitig kleinste Bauform von IRTD sind Dünnschicht-Widerstände. Die Widerstandswendel ist hier aus einer Platinschicht von einigen Nanometern Dicke auf einem Keramiksubstrat herausgeätzt (Abb. 1). Die IEC 60751 definiert die Temperaturkennlinie eines IRTD als1 R R0 =(1 + a T +b T2, T ≥0◦C 1 + a T +b T2+c T3(T−100◦C), T < 0◦C a= 3.9083 ×10−3(◦C)−1 b=−5.775 ×10−7(◦C)−2(1) c=−4.183 ×10−12 (◦C)−4 Dabei ist T die Temperatur in ° C und R0 der Nennwiderstand des Sensors bei T = 0 ° C. Serienmäßig erhältliche Nennwiderstände sind 100, 500 und 1000 Ω, teilweise werden auch 2000 und selten 10 k Ωangeboten. Die Sensoren werden dann entsprechend als Pt100, Pt500, usw. bezeichnet. Für einfache Anwendungen wird statt Gl. (1) häufig die Sekante der Widerstandskennlinie im Bereich 0. . . 100 ◦C verwendet: R R0 = 1 + α T (2) α= 3.85055 ×10−3◦C−1 Die Steigung α der Sekante der Widerstandskennlinie wird häufig auch als Tk-Wert bezeichnet. Die IEC 60751 definiert weiterhin mehrere Genauigkeitsklassen mit maximalen Abweichungen zum idealen Widerstandsverlauf (Tab. 5). Der Gültigkeitsbereich der Genauigkeitsklassen ist dabei für Schichtwiderstände aufgrund der thermischen Ausdehnung des Substrats etwas stärker eingeschränkt als für Drahtwiderstände. Die erlaubte Abweichung nimmt ausgehend vom Bezugswert T0 = 0 ° C linear mit dem Betrag |T− 0 ◦C| zu. Der lineare Anteil übersteigt ab |T− 0 ◦C| ≈ 60 ° C die konstante Grundabweichung. Aus den für die Genauigkeitsklassen definierten erlaubten Abweichung lassen sich ungefähre Werte für die relative Genauigkeit der Parameter R0 und ader Widerstandskennlinie abschätzen: δT =1 a δR0 R0 +δa a|T−0◦C|(3) Die Langzeitstabilität der IRTD wird von IEC 60751 leider nicht gesondert spezifiziert. Typische Drifts liegen bei Raumtemperatur unterhalb δT < 10 mK innerhalb mehrerer Jahre, nehmen für Temperaturen oberhalb 200°C jedoch schnell zu. Im Bereich T > 0 ° C läßt sich Gl. (1) analytisch umkehren: T=Ah1−p1−B(W−1)i(4) W=R/R0.(5) 1 Gl. (1), die sog. Callendar-VanDusen Gleichung (kein Witz!) diente bis 1968 zur Definition der Temperaturskala im Bereich -182.79 . . . 630.5 ° C (Stimson, 1949; Callendar, 1887; VanDusen, 1925). Die Koeffizienten waren dabei für jedes Widerstandsthermometer aus den Temperaturfixpunkten zu bestimmen. Tabelle 1: Koeffizienten für Gl. (10) und erzielbare Genauigkeiten bis 3. Ordnung. N Ck(◦C)Max. Abw. im Bereich 0<2.5mK >−20 °C <20 mK >−50 °C <0.6K>−100 °C <2.5K>−200 °C 1C1=−1.60507 <2mK >−20 °C <50 mK >−100 °C <0.2K>−200 °C 2C1=−1.35296 <5mK >−100 °C C2= 0.369953 <20 mK >−196 °C <30 mK >−200 °C 3C1=−1.24595 <0.25 mK >−100 °C C2= 0.728862 <1mK >−196 °C C3= 0.288407 <2mK >−200 °C mit A=−a 2b≈3383.8095 ◦C (6) B=−4b a2≈0.15122939 (7) Für T < 0 ° C werden häufig iterative numerische Umkehrungen verwendet, z. B. mit der Newton-RaphsonMethode (Press et al., 2007, Kap. 9.4): T1=W−1 a(8) Ti+1 =Ti−1 + a Ti+b T2 i+c T3 i(Ti−100 ◦C)−W a+ 2 b Ti−300 c T2 i+ 4 c T3 i(9) Diese Iterationsformel konvergiert im gesamten Gültigkeitsbereich in 5 Schritten auf 64-bit Fließkommagenauigkeit. Der rechnerische Aufwand einer numerischen Umkehrung ist für die meisten Anwendungen nicht wirklich gerechtfertigt. Zunächst weicht die Fortsetzung von Gl. (4) in den negativen Temperaturbereich nur wenig vom definierten Verlauf nach Gl. (1) ab. Für T > − 75 ° C liegt die Abweichung immer noch innerhalb der 1/10 B-Spezifikation (Tab. 5). Mit einer einfachen polynomischen Korrektur läßt sich bereits eine ausreichend genaue Näherung im gesamten Gültigkeitsbereich erzielen, z. B. durch T=Ah1−p1−B(W−1)i+hN X k=1 Ck(W−1)ki3 (10) Vorschläge für Koeffizienten Cki und damit erzielbare Genauigkeiten sind in Tab. 1 zusammengestellt. Ebenfalls nützlich ist eine rein polynomische Näherung für den gesamten Temperaturbereich (z. B. für die Berechnung auf Microcontroller-Plattformen ohne 2 Mathematikbibliothek): T= N X 1 Dk(W−1)k(11) Mit T > 0T < 0 D1= 255.843 D2= 9.7675 D2= 9.32518 D3= 0.60903 D3= 2.54069 D4= 0.12865 D4= 2.04094 ( Dk in ◦C ) kann damit die Kennlinie mit einer maximalen Abweichung von δT < 2mK im Bereich T = −196 . . . 550 °C angenähert werden. 3 2. Prema 5017 Digitalmultimeter Das Prema 5017 Digitalmultimeter ist einer der letzten Typen einer Reihe von Multimetern die bis Ende der 1990er Jahre von der Firma Prema Semiconductor GmbH, Mainz entwickelt wurden. Die Geräte sind heute leider nur noch gebraucht erhältlich (aktueller Marktpreis 300-400 EUR). Prema stellt heute keine Messgeräte mehr her, bietet jedoch noch einen Reparaturund Kalibrier-Service an. 2 Die Stabilität des Prema 5017 DMM wird bis heute nur von wenigen Geräten übertroffen. 3 (Spezielle für die Präzisions-Widerstandmessung optimierte Geräte besitzen allerdings noch eine deutlich höhere Genauigkeit. 4 ) Nicht mehr zeitgemäß ist allerdings der nur manuell durchführbare Offsetabgleich, für den zudem die Eingänge kurzgeschlossen werden müssen. Aktuellere Geräte machen das automatisch. Bei der weiteren Beschreibung beschränke ich mich auf die für die Widerstandsmessung interessanten Spezifikationen, die anderen Messmodi sind ausführlich im Handbuch beschrieben.5 Das 5017 DMM besitzt einen Anzeigeumfang von 7 1 /2 Stellen. Genauer: 8 Dezimalstellen, wobei die führende Stelle auf den Bereich 0 . . . 3beschränkt ist. (Die letzte Dezimalstelle ist allerdings nicht voll aufgelöst). Das entspricht einer binären Auflösung von 24 bit. Das Gerät misst den Widerstand eines elektrischen Zweipols über den Spannungsabfall bei Betrieb an einer internen Konstantstromquelle. Zur Vermeidung von systematischen Messfehlern durch Serienwiderstände in den Anschlusskabeln kann die 4-Draht-Technik angewendet werden, dazu sind am Gerät getrennte Anschlüsse für Anregungsstrom und Spannungsmessung vorhanden (vergl. auch Kap. 3.5). 2.1. Messbereiche Wie später in Abschnitt 3.3 beschrieben, sollte ein hochohmiger Temperatursensor verwendet werden um die Selbsterwärmung gering zu halten. Außerdem ist zu beachten, dass die Stromstärke des Speisestroms nicht unabhängig gewählt werden kann, sondern für jeden Messbereich fest vorgegeben ist. In Tab. 9 sind für verschiedene Kombinationen von Sensor und Messbereich die zu erwartenden Selbsterwärmungen zusammengestellt. Für einen Pt100 überwiegt der Fehler durch Selbsterwärmung bereits deutlich die spezifizierte Messgerätegenauigkeit (vergl. Tab. 6) und ebenfalls die Genauigkeit eines mit 0 . 03 K (1/10 B) spezifizierten Sensors. Für genaue Messungen empfehle ich daher grundsätzlich Pt1000 Sensoren im Meßbereich 3kΩzu verwenden, ins2 Prema Semiconductor GmbH, Messgeräteservice Herr. W. Stricker, Robert-Bosch-Str. 6, 55129 Mainz, Tel. 06131-5062-628 3 Vergleichbare Genauigkeit: Keithley Model 2001 DMM, 4kEUR 10×genauer: Fluke 8508A Reference Multimeter, 10 kEUR. 4z. B. Fluke 1595A Super-Thermometer, 20 kEUR 5 Eine gescannte Version des Handbuchs gibt es online unter http://www.staff.uni-bayreuth.de/~btp918/cmt2007/ geraete/prema_5017_dmm besondere wenn der Sensor auf einem schlecht leitenden Material angebracht ist (z. B. auf Glas). Das Prema DMM besitzt auch einen speziellen Messmodus für Platin-Temperatursensoren, in dem der Widerstandsmesswert direkt nach Gl. (1) in eine Temperatur umgerechnet wird. Nachteilig ist, dass der Widerstandmessbereich in diesem Modus automatisch durch Wahl eines Temperatursensors vorgegeben wird. Außerdem ist die Auflösung im Vergleich zur Widerstandmessung leicht verringert. Bei computergesteuerten Messungen rate ich von der Verwendung dieses Modus ab. 2.2. Integrationszeit Tabelle 2: RMS Rauschsignal für verschiedene analoge Integrationszeiten gegenüber nachträglicher gleitender Mittelung eines Datensatzes mit Tint = 2 s. Messbereich R3 (30 kΩ). Die angegebenen Temperaturwerte gelten für Messung mit einem Pt1000 Temperatursensor. Vergl. auch Abb. 2 . Integr. zeit RMS Rauschsignal Tint(s)Analoge Integr. Dig. Integr. (mΩ) (mK) (mΩ) (mK) 2 13.68 3.6 13.68 3.6 4 9.22 2.4 9.86 2.6 10 6.11 1.6 6.10 1.6 20 4.63 1.2 4.32 1.1 40 3.72 0.97 3.19 0.83 100 2.68 0.70 2.32 0.60 0.5 1 2 5 1 2 5 10 20 50 100 200 RMS noise signal (mK) Tint (s) Analog integration Digital integration ∝ Tint -1/2 Abbildung 2: RMS Rauschsignal für verschiedene analoge Integrationszeiten (+). Entsprechende gleitende Mittelung einer Datenreihe mit Tint = 2s ( × ). Messbereich R3 (30 kΩ) bei Verwendung eines Pt1000 Temperatursensors. Vergl. auch Tab. 2 Die Integrationszeit Tint des A/D-Wandlers ist einstellbar in Stufen zwischen 10 ms bis 100 s. Die höchste Auflösung von 7 1 /2 Dezimalstellen steht erst ab Tint ≥ 2s zur Verfügung. Eine weitere Erhöhung der Integrationszeit ist nicht unbedingt sinnvoll: Die Genauigkeit der Messung wird dadurch nicht erhöht, es verringert 4 11 12 13 14 15 16 Radiator 23.5 °C 23.0 °C 22.5 °C 22.6 °C Prema 5017 H O 2 Abbildung 3: Temperaturstabilisierter Messgeräteschrank für 6 Prema 5017 DMM. Absolute Genauigkeit und Stabiltät der Temperaturangaben ±0.1°C. sich lediglich die statistische Streuung der Messwerte (d. h. das Rauschen). Der gleiche Effekt kann flexibler auch durch eine nachträgliche Mittelung erzielt werden (Tab. 2, Abb. 2). Das Gerät besitzt auch die Möglichkeit, direkt intern eine gleitende Mittelung der Daten durchzuführen (Option F1), wobei jedoch kein Integrationsintervall spezifiziert wird. Für computergesteuerte Messungen rate ich von der Verwendung dieser Option ab (vergl. auch Kap. 2.6). 2.3. Absolute Messgenauigkeit Das Prema 5017 Handbuch gibt für die Messgenauigkeit des Gerätes zwei Grenzwerte an: Stabilität (24 h) und Fehlergrenzen (1Jahr), die sich für jeden Messbereich jeweils aus einem konstanten Fehler (% der max. Anz.) und einem relativen Fehler (% der Anzeige) zusammensetzen. In Tab. 6 sind die entsprechenden Werte für die Widerstandsmessung an Pt100/Pt1000 Sensoren zusammengestellt. Wie die genauere Untersuchung zeigt, entspricht die 24-Stunden Stabilität der maximalen Streuung der Messwerte während eines Tages. Die 1-Jahres Spezifikation ist die von Prema für 1 Jahr nach einem Abgleich garantierte absolute Genauigkeit. Alle Angaben beziehen sich außerdem auf eine Umgebungstemperatur von (23 ± 1) ° C. Außerhalb dieses Temperaturbereichs ist noch eine zusätzliche temperaturabhängige Abweichung zu berücksichtigen (Temperaturkoeffizient). Abgleich und Kalibrierung eines Gerätes durch den Prema Kalibrierservice kosten derzeit etwa 250 EUR. Da es zudem unangenehm ist, jedes Gerät pro Jahr einmal aus einem laufenden Experiment auszubauen und zu verschicken, lohnt sich eine genauere Untersu- -0.16 -0.1575 -0.155 -0.1525 -0.15 -0.1475 -0.145 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Resistance R-1kΩ (Ω) Time (h) Abbildung 4: Temperaturdrift Vishay SM3RD nach einlöten bei T = 300 ◦ C. Gerät 11, Messbereich R3, Integrationszeit 2s mit anschließender Mittelung über 40 s. Der Messwert relaxiert mit einer Zeitkonstante τ= 14.27 h gegen einen stationären Wert. chung der Messgenauigkeit unabhängig vom formalen Kalibrieralter. Im aktuellen Konvektionsaufbau sind 6 Prema 5017 DMM vorhanden, die alle kein gültiges Kalibrierzertifikat mehr besitzen (Tab. 12). Zusätzlich steht noch ein weiteres geliehenes Prema 5017 mit gerade noch gültiger Kalibrierung (11 Monate), sowie ein wiederum unkalibriertes Agilent 35510A DMM zur Verfügung. Alle Messgeräte werden in einem Temperierschrank auf einer Temperatur von (23 ± 0 . 5) ° C (Stabilität ± 0 . 1 ° C) gehalten (Abb. 3). Nachträglich (ca. 6 Monate später) wurde noch eine Messung mit einem kalibrierten Keithley 2701 DMM hinzugefügt. Als Widerstandsreferenz verwende ich eine Burster 1407 Widerstandsdekade, sowie einen Vishay SM3RD Präzisionswiderstand. Dieser besitzt eine besonders niedrige Temperaturabhängigkeit von ( < 2ppm/K) im Bereich − 50 .. 125 ◦ C, bzw. ( < 0 . 8ppm/K) im Bereich 0 .. 50 ◦ C (Tab. 13). Tatsächlich zeigt die Temperaturabhängigkeit des Widerstands im Bereich der Raumtemperatur ein Maximum und damit formal einen verschwindenden Temperaturkoeffizienten. Es ist aber nicht angegeben wie genau die Position des Maximums eingehalten wird. Eine Messung des Widerstands unter Temperaturvariation ergibt einen Temperaturkoeffizienten von − 0 . 4ppm/K bei 25 ◦ C (vergl. Kap. 2.5). Beide Widerstände werden unabhängig von den Messgeräten in einem weiteren Temperierschrank auf (25 ± 0 . 1) ° C gehalten und in 4-Draht-Schaltung an die Multimeter angeschlossen. Der Fehler durch Selbsterwärmung (bei einer elektrischen Leistung von 1mW) sowie die Schwankung des Widerstandswerts durch die Umgebungstemperatur liegen damit unterhalb 1mΩ. Der Vishay-SM3RD besitzt eine SMD-Bauform und musste zunächst mit passenden Anschlüssen versehen werden. Nach dem Löten bei 300 ° C zeigt der Widerstand zunächst einen langsamen Drift und relaxiert schließlich mit einer Zeitkonstante von 14 h gegen einen auf der hier beobachteten Zeitskala stabilen Endwert (Abb. 4). 5 -0.3 -0.25 -0.2 -0.15 -0.1 -0.05 0 0.05 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 Resist. measurement R - 1kΩ (Ω) Time t (h) 11 12 13 14 15 16 K Vishay SMR3D -0.1 -0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0 1 2 3 4 5 6 Resist. measurement R - 1.1kΩ (Ω) Time t (h) 11 12 13 14 15 16 K Burster 1407 (1.1kΩ) Abbildung 5: Widerstandsmessungen an Referenzwiderständen Vishay SM3RD (1kΩ), und Burster 1407 (1.1kΩ), Messbereich R3, Tint = 2 s. Der Widerstandswert zeigt jedoch immer noch einen Drift auf einer Zeitskala von einigen Monaten (vergl. Kap. 2.5). Die Referenzwiderstände werden zunächst jeweils im genauesten verfügbaren Messbereich (Prema: 3kΩ(R2), Agilent: 1kΩ) mit Integrationszeit Tint = 2 s gemessen, anschließend noch einmal im Messbreich R3 (Abb. 6,5) Die jeweils über > 20 min gemittelten Anzeigewerte sind in Tab. 14 zusammengestellt. Die Abweichungen der Messwerte untereinander liegen in der Größenordnung der für das Prema DMM spezifizierten 1-Jahres-Genauigkeit des DMM (R2: 40 mΩ, R3: 150 mΩ). Die Abweichung der Widerstandsmesswerte des kalibierten Gerätes von den Nennwerten der Widerstände liegt innerhalb deren spezifizierter Genauigkeit. Da die verfügbaren Referenzwiderstände nicht genauer spezifiziert sind als die Messgeräte, kann über die absolute Genauigkeit keine weitere Aussage getroffen werden. Allerdings ist die Stabilität der Referenzwiderstände deutlich besser als die beobachteten Abweichungen der Geräte untereinander. Im Bereich der Widerstandsnennwerte können die relativen Abweichungen der Geräte daher durch Anpassung untereinander verbessert werden. Insbesondere können die Geräte mit abgelaufenem Kalibrierzertifikat durch Anpassung an Gerät K formal auf die spezifizierte 1-Jahres-Genauigkeit kalibriert werden. -0.22 -0.2 -0.18 -0.16 -0.14 -0.12 -0.1 -0.08 -0.06 0 1 2 3 4 5 6 7 Resist. measurement R - 1kΩ (Ω) Time t (h) 11 12 13 14 15 16 K AG KE Vishay SMR3D -0.02 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0 1 2 3 4 5 Resist. measurement R - 1kΩ (Ω) Time t (h) 11 12 13 14 15 16 K AG KE Burster 1407 (1kΩ) Abbildung 6: Widerstandsmessungen an Referenzwiderständen Vishay SM3RD (1kΩ), und Burster 1407 (1kΩ), Messbereich R2, Tint = 2 s. Zur internen Offsetkorrektur verwendet des Prema 5017 einen einzelnen Messwert des aktuellen Messbereichs (bei kurzgeschlossenen Eingangsbuchsen). Prinzipiell ist der Offsetfehler dadurch mindestens gleich dem Fehler durch Rauschen einer Einzelmessung (24 hSpezifikation). Ist eine relative Anpassung mit höherer Genaugkeit erwünscht, muß mit mindestens zwei Messungen eine lineare Abweichung angepasst werden. Für die hier diskutierte Anwendung bietet sich dazu z. B. die Verwendung der Burster-Widerstandsdekade mit 1kΩ und 1 . 1kΩan, dies entspricht einem Pt1000-Sensor im Temperaturbereich 0..25 °C. Mit dieser Methode kann auch die absolute Genauigkeit des Messbereichs R3 erhöht werden. Da allerdings das Rauschsignal im Messbereich R3 bereits in der Größenordnung der auszugleichenden Abweichungen liegt, müssen die Kalibrierpunkte hierfür über eine längere Zeit (>30 min) gemittelt werden. Zur Kalibrierung der Messgeräte wird folgendermaßen vorgegangen: •Alle Messgeräte auschalten, einschalten • 2 Stunden Aufwärmzeit abwarten, währenddessen die Multimeter kontinuierlich auslesen und Stabiltät überprüfen. •Offsetabgleich Referenzmultimeter 6 • Messung Referenzwiderstände 1kΩ,1 . 1kΩmit Referenzmultimeter (Gerät K, Messbereich R2) über 30 min gemittelt: Rref 1,Rref 1.1 • Messung Referenzwiderstände 1kΩ,1 . 1kΩmit anzupassendem Multimeter, Messbereich R3 über 30 min gemittelt: R1,R1.1 Die lineare Anpassung der Messwerte erfolgt dann durch Rcal =k0+k1R(12) k0=R1.1Rref 1−R1Rref 1.1 R1.1−R1 (13) k1=Rref 1.1−Rref 1 R1.1−R1 (14) Der Offset der Multimeter wird bei der Anpassung mit berücksichtigt. Nach der Anpassung darf daher kein Offsetabgleich mehr vorgenommen werden. Die für die Messgeräte 11-16 ermittelten Anpassungsparameter sind mit in Tab. 14 eingetragen. Gerät 12 zeigt eine vergleichsweise starke Abweichung und sollte bis auf weiteres nicht für wichtige Messungen verwendet werden. 2.4. Temperaturstabilität Das Prema 5017 Handbuch gibt nur für den Bereich |T− 23 ◦C|> 5 ◦C Temperaturkoeffizienten für die Messwerte an. Allerdings existiert auch innerhalb des Gültigkeitsintervalls der Kalibrierung eine Temperaturabhängigkeit. Diese wurde durch eine Variation der Temperatur im Messgeräteschrank zwischen 21 und 25 ° C bestimmt. Die Messung zeigt einen linearen Temperaturkoeffizienten von ∆ R/ ∆ T = 14 . 2mΩ/K für den Messbereich R3 (Abb. 7) und ∆ R/ ∆ T = 2 . 29 mΩ/K für den Messbereich R2 (keine Abb.) Die Raumtemperatur im Konvektionslabor ist innerhalb eines Tages nur auf ± 1 . 5 ° C stabil. Bei frei stehenden Messgeräten erzeugt dies eine Schwankung der Temperaturmesswerte von ± 5mK (Messbereich R3). Für stabilere Temperaturmessungen sollten die Messgeräte daher prinzipiell in einem temperierten Schrank betrieben werden. 2.5. Stabilität, Drift, Rauschen Neben der absoluten Messgenaugkeit sind noch weitere Messfehler zu berücksichtigen, die die Stabilität des Messwertes begrenzen: Statistische Signale (Rauschen) sowie monotone Abweichungen (Drift) aufgrund permanenter Änderungen von elektronischen Bauteilen. Im Gegensatz zu einer Drift können rein statistische Signale durch ausreichende Mittelung erniedrigt werden und begrenzen die Messgenauigkeit daher nicht prinzipiell. Abb. 8 zeigt etwa 2-tägige Ausschnitte von Messungen des Vishay SMR3D-Referenzwiderstandes in den Messbereichen R2 und R3 mit Integrationszeit 2s. Eine Drift 21 22 23 24 25 Ambient temperature T (°C) -0.14 -0.12 -0.1 -0.08 0 5 10 15 20 25 30 Res. measurement R - 1kΩ (Ω) Time t (h) -0.15 -0.14 -0.13 -0.12 -0.11 -0.1 -0.09 -0.08 -0.07 21 22 23 24 25 Res. measurement R-1kΩ (Ω) Ambient temperature (°C) Abbildung 7: Änderung des Widerstandmesswertes bei Variation der Lufttemperatur im Messgeräteschrank. Prema 16, Messbereich R3. Tint = 2 s mit nachträglicher Mittelung über 40 s. Die lineare Anpassung liefert einen Temperaturkoeffizienten von 14.2mΩ/K ist im dargestellten Zeitraum nicht sichtbar. Die Standardabweichung vom Mittelwert (RMS) ist ca. 12 mΩ (R3) bzw. 1 . 1mΩ(R2). Die maximale Abweichung beträgt 50 mΩ(R3) bzw. 4mΩ(R2), was etwa der der im Handbuch spezifizierten 24h-Stabilität entspricht. Bei Erhöhung der Integrationszeit nimmt die Standardabweichung etwa mit der Wurzel der Integrationszeit ab, wobei der gleiche Effekt auch durch nachträgliche Mittelung der Daten erzielt werden kann (Tab. 2, Abb. 2). Die nachträglich über 100 s gemittelten Messreihen sind ebenfalls in Abb. 8 dargestellt. Die Abweichung vom Mittelwert reduziert sich durch die Mittelung um einen Faktor √50 ≈ 7auf einen RMS von ca. 2mΩ(R3) bzw. 0 . 2mΩ(R2) und eine maximale Abweichung von 6mΩ (R3) bzw. 0.8mΩ(R2). 7 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Resist. measurement R - <R> (mΩ) Time t (h) -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 0 10 20 30 40 50 Resist. measurement R - <R> (mΩ) Time t (h) Abbildung 8: Stabilität der Widerstandsmessung am Referenzwiderstand Vishay SMR3D über 40 Stunden. Prema 11, Messbereich R3 (oben), Messbereich R2 (unten), Tint = 2 s. Gleitender Mittelwert über 100 s. Die Skala entspricht auch einer relativen Abweichung in ppm. Die Rauschleistung dürfte hauptsächlich von der im Prema 5017 verbauten Referenzspannungsquelle vom Typ LM399 bestimmt sein. Das Datenblatt 6 dieses Types gibt für den Frequenzbereich < 1Hz eine relative RMS-Rauschleistung vom 1ppm an. Abb. 9 zeigt Messungen des Vishay SMR3DReferenzwiderstandes über mehrere Monate mit demselben Messgerät. Dargestellt ist jeweils die Abweichung des Messwerts vom Anfangswert, der über die ersten 20 h der Messung gemittelt wurde. Zwischen den Messabschnitten wurde das Gerät mehrmals ausgeschaltet sowie der Messbereich geändert, jedoch keine neue Offsetkurrektur durchgeführt. Die Messung im Messbereich R3 zeigt keine Auffälligkeiten. Die maximale Abweichung vom Anfangswert ist gegenüber der Messung in Abb. 8 um etwa 1/3 erhöht, der RMS der Abweichung ist unverändert. Eine Drift ist mit bloßem Auge im Vergleich zum Rauschen nicht erkennbar. Im Messbereich R3 zeigt sich dagegen eine deutliche Drift von ∆ R/ ∆ t = 0 . 078 mΩ / Tag = 30 ppm/Jahr. Die Drift ist sowohl durch die spezifizierte Langzeitstabilität des SMR3D-Referenzwiderstandes (50 ppm/2000 h) als auch durch den 1-Jahres Fehler des 6 National Semiconductor, LM199/LM299/LM399/LM3999 Precision Reference, December 1994 Prema 5017 gedeckt (40 ppm/Jahr). Nach der Diskussion in Kap. 3.1 unten sollte eine Drift des Messgeräts im Messbereich R2 um einen Faktor 10 verstärkt auch im Messbereich R3 sichtbar sein. Dies deutet also auf eine Drift der Widerstandes hin. Andererseits könnte die Drift auch von einem internen Referenzwiderstand des Messgeräts erzeugt werden, der, je nach interner Beschaltung im Messbereich R2 möglicherweise auch dem 10-fach höheren Anregungsstrom ausgesetzt ist. Eine Unterscheidung der beiden Abhängigkeiten wäre z. B. durch eine abwechslende Messung des Widerstandes mit zwei Messgeräten möglich. Nach Kompensation der Drift entsprechen RMS und maximale Abweichung den Werten der 40-Stunden Messung in Abb. 8. Die Werte sind zusammen mit den entsprechenden Temperaturmesswerten in Tab. 7 eingetragen. Im Messbereich R2 wurde die Temperatur des Referenzwiderstands bei t = 43 . 3h und t = 54 . 2h jeweils um 2 ◦ C erhöht. Nach Kompensation der Drift ergibt sich daraus ein Temperaturkoeffizient des Widerstands von ∆ R/R = − 0 . 4 m Ω / K. Eine Temperaturschwankung kann als Ursache für die Drift daher ausgeschlossen werden. 2.6. Bekannte Probleme 2.6.1. Totaldefekt Im Mittel fallen von den 22 am Lehrstuhl vorhandenen Prema 5017 DMM jedes Jahr 2 Geräte aus. Der Defekt äußert sich sofort nach dem Einschalten in einem leeren Display. Das Gerät reagiert auch nicht mehr auf Eingaben oder Fernsteuerbefehle. Die Reparatur eines Gerätes durch den Prema Messgeräteservice kostet typischerweise 50 EUR zuzüglich 250 EUR für die anschließend notwendige Kalibrierung. 2.6.2. Einfrieren des Displays Nach längerem Betrieb (>1 Woche) friert die Anzeige des Gerätes ein. Eine manuelle Bedienung ist damit nicht mehr sinnvoll möglich. Der Messbetrieb sowie die Fernsteuerung über GPIB und RS-232 ist allerdings nicht beeinträchtigt. Nach Ein/Ausschalten bzw. kurzem Schalten in den Standby-Modus verhält sich das Gerät wieder normal. 2.6.3. Messfehler nach Netzspannungsstörung Nach einer Störung der Netzspannung, z.B. durch einen kurzen Stromausfall, kann eine Störung des Messbetriebs auftreten (Abb. 10), die sich in einer Verschiebung der Messwerte kombiniert mit einem stark quantisierten überlagerten Störsignal äußert. Dieser Zustand kann nur durch Ein/Ausschalten des Gerätes zurückgesetzt werden, ein Schalten in den Standby-Modus wirkt hier nicht zuverlässig. Der Fehlerzustand ist am Display an einer starken Schwankung des Messwertes auf der vierten Dezimalstelle erkennbar. Achtung: Diese Schwankung 8 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 0 10 20 30 40 50 Resist. measurement R - Ri (mΩ) Time t (d) -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10 12 0 10 20 30 40 50 60 Resist. measurement R - Ri (mΩ) Time t (d) Abbildung 9: Langzeitstabilität der Widerstandsmessung am Referenzwiderstand Vishay SMR3D. Abweichung vom Anfangswert Ri (gemittelt über 20 h). Prema 11, Messbereich R3 (oben), Messbereich R2 (unten). Integrationszeit Tint = 2 s. Gleitender Mittelwert über 100 s. Die Skala entspricht auch einer relativen Abweichung in ppm. Im Messbereich R2 wurde zu den markierten Zeitpunkten die Umgebungstemperatur des Referenzwiderstands jeweils um 2 ◦ C erhöht. ist nur bei ausgeschaltetem Filter (F0) sichtbar. Bei aktiviertem Filter wird die Schwankung unterdrückt, der Messwert entspricht dann dem verschobenen Mittelwert. Die Verschiebung des Messwertes beträgt im Widerstandsmessbereich R3 etwa 4 Ω. Dies entspricht einer Verringerung der berechneten Temperatur um etwa 1 ◦ C. Die Höhe der Verschiebung und das überlagerte Störsignal sind interessanterweise für alle Geräte identisch. 1101 1102 1103 1104 1105 1106 1107 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 Resistance measurement R (Ω) t (h) Abbildung 10: Ausschnitt einer Widerstandsmessung mit Prema Nr. 15 während eines Aufheizvorgangs, Messbereich R3, Tint = 2 s. An der markierten Stelle t≈ 2h trat eine Störung in der Netzspannung auf. Bei t≈3h wurde das Gerät neu eingeschaltet. 9 U 50 cm 25 cm (a) Lötverbindung (b) Büschelstecker offen A S S A S S AS S A S (g) D-Sub-Stecker S (h) Sockelstreifen mit Litze/Cu-Lackdraht AS S (k) Sockelstreifen an Pt100 (j) Stift-/Buchsenleiste AS S (c) Büschelstecker isoliert (d) Büschelstecker an Messgerät S A S A 3 cm 3 cm 3 cm (f) Diodenstecker S S S AS 5 cm 2 cm 5 mm 5 mm 5 mm 2 cm A S S (e) Polklemme mit Kabelschuh Abbildung 17: Auf Thermospannungen getestete Steckkontakte (Tab. 4). A: Asymmetrische Heizung, S: Symmetrische Heizung. Kabelverbindungen nicht maßstabsgetreu. raturdifferenzen liegt (vergl. Kap. 4 unten). Die offen liegenden Metallflächen des Steckers sollten daher zusätzlich thermisch isoliert werden, um einen Wärmefluss durch die Kontakte zu vermeiden. Einen zunächst überraschend starken thermoelektrischen Effekt zeigen die untersuchten Bananenstecker und Polklemmen, die in messtechnischen Anwendungen aufgrund ihres sehr geringen Kontaktwiderstandes beliebt sind. Ein Blick ins Datenblatt der Herstellers zeigt, dass der Schaft von Büschestecker und Polklemmen aus vernickeltem Messing bestehen, was die Größenordnung des Koeffizienten erklärt (vergl. Tab. 3). Die hohe Thermospannung der Bananenstecker ist insbesondere unangenehm, da diese Steckverbindungen am Gehäuse der Messgeräte zwangsläufig einem starkem Temperaturgefälle zur Umgebung ausgesetzt sind. Die Steckkontakte tragen daher möglicherweise zu der in Kap. 2.4 untersuchten Temperaturstabilität der Messgeräte bei. Ein Temperaturgefälle von 5K zur Umgebung ergibt hier bei symmetrischer Heizung eine Fehlerspannung von δVth = 0 . 2 µ V, was nach Gl. (41) im ungünstigsten Fall einem Temperaturfehler von δTth = 5 mK entspricht und damit gegenüber der ermittelten Messgenauigkeit vernachlässigbar ist. Außerdem ist im existierenden Aufbau die Umgebungstemperatur der Geräte auf ± 0 . 1K stabil, der statische Fehler durch Thermospannungen in den Steckern sollte daher bereits durch die Offsetkorrektur kompensiert sein. Die Belüftung im Messgeräteschrank könnte allerdings zu einer zeitlichen Schwankung des Wärmeflusses durch die Stecker führen. Tatsächlich ist beim Anblasen der Stecker mit Raumluft ein Sprung des Messwertes um 0 . 4 ± 0 . 1 µ V beobachtbar, was einer Schwankung des Temperaturmesswerts um δTth = 1 mK entspricht. Der Effekt könnte also für einen Teil des niederfrequenten Rauschens verantwortlich sein. Die beiden getesteten Sockelstreifen unterscheiden 16 Tabelle 4: Gemessene Thermospannungen für verschiedene Steckkontakte. Vgl. Abb. 17 . Kontakt ∆U/∆T(µV/K) (A)symmetrisch (S)ymmetrisch Geföhnt (a) Lötverbindung, <0.01 ±0.01 <0.01 ±0.01 <0.01 ±0.01 (versch. Kabeltypen) Bananenstecker (b) offen 0.68 ±0.05 0.18 ±0.02 0.4 ±0.1 (c) isoliert 0.63 ±0.02 0.03 ±0.01 0.05 ±0.03 (d) in Messgerät 0.33 ±0.02 0.04 ±0.01 0.08 ±0.04 (e) Polklemme 0.7 ±0.1 0.04 ±0.01 0.06 ±0.05 mit Kabelschuh (f) Diodenstecker <0.01 ±0.005 <0.01 ±0.005 <0.05 ±0.01 (geschirmte/offene Kabel) (g) D-Sub-Stecker 0.09 ±0.02 0.02 ±0.01 0.09 ±0.03 (offen/geschlossen) (h) Sockelstreifen MPE-Garry 0.50 ±0.03 0.06 ±0.02 0.06 ±0.03 Fischer 0.15 ±0.02 0.02±0.01 – (j) Stift-/Buchsenleiste 0.30 ±0.02 0.04 ±0.02 – (MPE-Garry) (k) Sockelstreifen mit Pt100 3.98 ±0.15 0.28 ±0.06 – sich um einen Faktor 3 in der beobachteten Thermospannung, die der Buchsenleiste liegt etwa dazwischen. Der Unterschied kann wiederum durch das Material erklärt werden. Die Hülsen der Sockelstreifen und Buchsenleisten von MPE-Garry bestehen aus verzinntem Messing, die Federkontakte aus einer Beryllium-KupferLegierung (BeCu). Die Hülsen der Sockelstreifen von Fischer Elektronik bestehen dagegen aus einer KupferZink-Legierung, die Kontaktfedern ebenfalls aus BeCu. Als weiteres Material für Kontaktfedern ist auch Phosphorbronze verbreitet, die nach Tab. 3 noch einmal einen deutlich höheren Seebeck-Koeffizienten besitzt. Für niedrige Thermospannungen sollten also Cu/BeCuTypen verwendet werden, wobei der Unterschied im Vergleich zur Thermospannung des angelöteten Pt100Sensors allerdings keine wesentliche Rolle spielt. Die hohe Thermospannung dieses Kontakts ergibt sich aus dem Übergang zu den Nickel-Anschlussdrähten des verwendeten Sensors (Heraeus FK 222). Anschlussdrähte aus Silber wären hier wiederum zu bevorzugen (vergl. auch Kap. 3.5). Der Übergang zur Platinschicht, der ebenfalls einen relativ hohen Seebeck-Koeffizienten besitzt, lässt sich allerdings nicht vermeiden. In der Kupferplatte einer wassergekühlten Konvektionszelle alter Bauart beträgt der Temperaturgradient etwa 1/100 des Gradienten in der Flüssigkeitsschicht, der Abstand der Steckkontakte entspricht mit 2 . 5mm etwa der Zellhöhe. Im ungünstigsten Fall, wenn die Kontakte längs des Wärmeflusses durch die Platte angeordnet sind, ergibt sich daraus nach Anwendung von Gl. (41) ein vernachlässigbarer Fehler von δTth/ ∆ T = 0 . 01 %, wobei ∆ T die Temperaturdifferenz über der Flüssigkeitsschicht in der Konvektionszelle bezeichnet. Einen stärkeren Einfluss hat ein Wärmefluss durch den Stecker von der Kupferplatte zur umgebenden Luft, die hier die Temperatur der Zelloberseite hat. Wenn zusammengehörende Steckerpaare stets nebeneinander angeordnet sind kann hier der Koeffizient für symmetrische Heizung angenommen werden, und es ergibt sich δTth/ ∆ T = 0 . 1 %. Falls die Steckerpaare ungünstigerweise übereinander liegen, so verzehnfacht sich dieser Wert noch einmal. Zur Sicherheit sollten Sensoren und Stecker daher nach außen hin stets thermisch isoliert werden. 3.7. Gesamtfehler Der Gesamtfehler der Temperaturmessung an einem unkalibrierten Sensor δT =δTm+δTth +δTs+δTa+δTn =1 αδIex Iex +δUm RIex +1 α δUth RIex (42) +R GI2 ex +1 α δRa R +3 αs8kBT RI2 ex tint +N2 Ilog10 2t1 tint  setzt sich aus den diskutierten Fehlereinflüssen (Gerätefehler, Thermospannungen, Selbsterwärmung, Leitungswiderstände, Widerstandsrauschen) zusammen. δTm und δTn beschreiben statistische Fehler, werden hier 17 10-4 10-3 10-2 10-1 100 0.01 0.1 1 Temperature error δT (K) Excitation current Iex (mA) Pt-100 Pt-1k Pt-10k Abbildung 18: Gesamtfehler der Temperaturmessung mit Platin-Widerstandssensoren: - - - unkalibriert —— unkalibriert bei optimalem Sensorwiderstand ··· nach Kalibrierung aber der Einfachheit halber nicht direkt anstatt quadratisch summiert. Zur Abschätzung des vorliegenden Gesamtfehlers verwenden wir typische Werte für Selbsterwärmungsfaktor G = 20 mW/K, Leitungswiderstandsfehler δRa = 9 m Ω, Thermospannungsfehler Uth = 1 µ V sowie die Gerätefehler für ein kalibriertes Prema 5017 DMM mit 100 s Integrationszeit nach Gl. (26), δUm = 1 µ V, δIex/Iex = 0 . 7ppm, und einen typischen noise index NI= 0.01 µV/V für den Temperatursensor. δTm und δTth nehmen mit zunehmendem Anregungsstrom Iex indirekt proportional ab, die Selbsterwärmung δTs nimmt dagegen quadratisch mit Iex zu. Für einen festen Widerstandswert existiert daher ein optimaler Anregungsstrom Iopt ex , bei dem der Gesamtfehler minimal wird. Vernachlässigt man den kleinen Fehler durch Widerstandsrauschen δTn , lässt sich die optimale Stromstärke aus Gl. (42) ermitteln: Iopt ex =G 2α δUm+δUth R21/3 (43) Ebenso existiert für einen festen Anregungsstrom ein optimaler Widerstandswert: Ropt 0=G α I2 ex δUm+δUth Iex +δRa1/2 (44) Der minimale Gesamtfehler bei optimaler Widerstandswahl ist ebenfalls in Abb. 18 eingezeichnet. Ein Optimum von Gl. (42) bei freier Wahl von Widerstandswert und Stromstärke existiert nicht, der minimale Gesamtfehler bei optimalem Anregungsstroms nimmt mit steigendem Widerstand streng monoton ab. Die Messfehler für Sensoren verschiedener Nennwiderstände bei variablem Anregungsstrom Iex sind in Abb. 18 dargestellt. Die ermittelten optimalen Stromstärken sowie die Gesamtfehler in den verschiedenen Messbereichen des Prema 5017 sind in Tab. 11 zusammengestellt. Die gewählte Kombination eines Pt1000 im Messbereich R3 ( Iex = 0 . 1mA) liefert einen Gesamtfehler von δT = 8 mK. Da der Anregungsstrom in diesem Messbereich fast optimal ist, entspricht dies etwa dem minimal erreichbaren Fehler für einen Pt1000. Die Genauigkeit genügt auch für einen IRTD mit Genauigkeitsklasse 1 / 10 B. Dagegen ist die im Optimalfall für einen Pt100 errechnete Genauigkeit mit δT = 34 mK deutlich schlechter und genügt nur für Sensoren bis Genauigkeitsklasse AA. Der Gesamtfehler wird für abnehmende Widerstände und steigende Stromstärken beschränkt durch die Selbsterwärmung δTs und den Fehler des Anschlussswiderstandes δTa . Wie beschrieben können diese Fehler durch Kalibrierung des Sensors im eingebauten Zustand weitgehend kompensiert werden. Eine Kalbrierung kompensiert ebenfalls eine stationäre Thermospannung, sofern die Umgebungstemperaturverhältnisse konstant sind. Nach den Untersuchungen in Kap. 3.6 ist allerdings noch mit einer Schwankung in der Größenordnung δUth = 0 . 5 µ V zu rechnen. Der verbleibende GesamtTemperaturfehler eines kalibrierten Sensors ist dann δT =δTm+δTth +δTn =1 αδIex Iex +δUm+δUth RIex (45) + 3 s8kBT RI2 ex tint +N2 Ilog10 2t1 tint  und wird hauptsächlich noch durch den Messfehler des DMM bestimmt. Ein Optimum existiert hier nicht mehr, der Fehler ist etwa konstant für einen konstanten Spannungsabfall UR = RIex am Widerstand, und nimmt mit zunehmender Stromstärke nur unwesentlich ab. Die verbleibenden Fehler sind mit in Tab. 11 und Abb. 18 eingetragen. In obiger Diskussion zeigen sich höhere Sensorwiderstandswerte bei der Gesamtmessgenauigkeit als überlegen. Es sei aber darauf hingewiesen, dass hier ausschließlich Messfehler und Einflüsse des Aufbaus berücksichtigt sind, nicht aber die Genauigkeit und Stabilität des eigentlichen Sensorelements. Tatsächlich bestehen Platin-Widerstandsthermometer hoher Qualität aus relativ dicken, frei aufgehängten Drähten mit Widerständen von nur wenigen Ohm. Dadurch wird einerseits das Verhältnis von Oberfläche und Volumen des Widerstandsmaterials klein gehalten, um den Einfluss von chemischen Reaktionen und der Diffusion von Fremdstoffen in das Material möglichst gering zu halten. Zudem zeigen massive Metalldrähte nur sehr geringes Stromrauschen. Wegen des geringen Widerstands müssen diese Sensoren allerdings zwingend mit 4-Draht-Anschlüssen ausgestattet sein und können nur mit bekannter Selbsterwärmung sinnvoll eingesetzt werden. 18 4. Temperaturdifferenzmessung Für Konvektionsexperimente müssen Temperaturdifferenzen zwischen Oberund Unterseite einer Flüssigkeitsschicht gemessen werden. Die Genauigkeit der Temperaturdifferenz ist dabei deutlich wichtiger als die Genauigkeit der absoluten Temperaturen. 4.1. Beliebige Widerstandsthermometer Für die Differenz der berechneten Temperatur von zwei beliebigen IRTD muss im schlimmsten Fall der doppelte Fehler der entsprechenden Genauigkeitsklasse nach Tab. 5 angenommen werden. Für zwei Sensoren der Klasse AA bedeutet dies bereits einen Fehler von mindestens 0 . 2K. Es ist allerdings zu erwarten, dass die Abweichungen zwischen zwei Sensoren aus derselben Produktionslinie untereinander deutlich kleiner als die spezifizierte absolute Genauigkeit sind. Die Genauigkeit der Temperaturdifferenz kann durch Kalibrierung des Widerstandsverhältnisses bei einer passenden Referenztemperatur deutlich verbessert werden: Sei RA(T1) RB(T1)=: 1 + kAB (46) das Verhältnis der Sensorwiderstände A und B bei der Arbeitstemperatur T1 . Dieser Faktor wird nun zur Kalibrierung von Sensor B auf Sensor A verwendet: Rcal B:= (1 + kAB)RB(47) D. h. bei der Temperatur T1 ist ist nach Kalibrierung Rcal B = RA . Für davon abweichende Temperaturen ergibt sich mit der linearisierten Widerstandskennlinie (Gl. 2) für den Fehler des kalibrierten Widerstandsverhältnisses im ungünstigsten Fall δRcal B RA−1<2R0δa |T−T1|.(48) Der Fehler der daraus berechneten Temperaturdifferenz ist dann δ∆Tcal =δ(Tcal B−TA)<2δa a(T−T1)(49) δ∆Tcal ∆Tcal <2δa a,(50) wobei δa/a für die entsprechende Genauigkeitsklasse des Sensors aus Tab. 5 zu entnehmen ist. Der relative Fehler der Temperaturdifferenz ist damit also konstant. Für Sensoren der Klasse A und besser ist er bereits kleiner als 1%. Die Kalibrierung kann noch verbessert werden, wenn das Widerstandsverhältnis der Sensoren A und B bei mindestens 2 Temperaturen im verwendeten Arbeitsbereich gemessen und der Verlauf linear angepasst wird: RA RB =: 1 + k0 AB +k1 ABRB.(51) R0R0 ´R1 C C´ TATBT0 ´T0 Abbildung 19: Elektrisches Ersatzschaltbild der thermischen Situation während der Kalibrierung eines Temperatursensorpaares. TA , TB : Sensortemperaturen, T0: Umgebungstemperatur. Die Kalibrierung von Sensor B auf Sensor A erfolgt dann durch Rcal B:= RB1 + k0 AB +k1 ABRB.(52) Bei Kalibrierung der Temperaturdifferenz kann übrigens auf eine vorherige Kalibrierung der DDM nach Kap. 2.3 verzichtet werden, sofern die Sensoren immer an denselben Messgeräten betrieben werden. Die Mehrpunkt-Kalibrierung nach Gl. (51-52) deckt die Kalibrierung des Messgerätes bereits mit ab, und bei 1Punkt-Kalibrierung nach Gl. (46-47) fällt der zusätzliche Offset-Fehler gegenüber 2 δa/a typischerweise nicht ins Gewicht. Die Kalibrierung des Widerstandsverhältnisses muss an den bereits eingebauten Sensoren erfolgen, da sich die Widerstandskennlinie durch den Einbau ändern kann (vergl. Kap. 1.1). Zur Kalibrierung müssen die Sensoren auf gleiche Temperatur gebracht werden. Abb. 19 zeigt die thermische Situation während der Kalibrierung. Die thermische Kopplung der beiden Sensoren ist hier repräsentiert durch den Wärmewiderstand R1 , die thermische Kopplung zur Umgebungstemperatur T0 durch R0 . Ein Wärmefluss durch R1 , etwa aufgrund einer Asymmetrie des Aufbaus oder eines Gradienten in der Umgebungstemperatur muss unbedingt vermieden werden, da dieser eine Temperaturdifferenz zwischen den Sensortemperaturen TA und TB erzeugt. Eine einfache Möglichkeit ist, die thermische Kopplung zur Umgebung schwach gegen die Kopplung der Sensoren zu machen (d.h. R1R0 ), etwa indem der gesamte Aufbau während der Kalibrierung ausreichend dick gegen die Umgebung isoliert wird. Der Nachteil dieser Methode ist, dass dadurch auch die thermische Zeitkonstante τ = R0C stark erhöht wird, mit der sich die Sensortemperatur der Umgebung angleicht. 4.2. Kalibrierte Sensorpaare →Tab. 15. 4.2.1. Peltier-Halterung Abb. 20 zeigt den Aufbau der Peltier-getrieben Zellenhalterung mit einer eingebauten Zelle alter Bauform (AZ). In die unteren Stützbacken der Halterung sind bündig zur Oberfläche Dünnschichtsensoren eingeklebt. Die verwendeten Sensoren stammen aus Beständen der 19 Cu Al T-Sensor (mounting) Peltierelement T-Sensor (cell) T-Sensor (mounting) Peltierelement Calibrationplate Abbildung 20: Schematischer Aufbau der PeltierHalterung mit eingebauter Zelle und und zusätzlicher Kupferplatte zur Kalibrierung (nicht maßstabsgetreu). Elektronikwerkstatt, Hersteller und Typ sind leider unbekannt. Die dargestellte Konvektionszelle besitzt außerdem zusätzlich noch eigene Sensoren nahe des Konvektionskanals. Da Oberund Unterseite des Aufbaus auch mit eingebauter Zelle nur über den Konvektionskanal und die Glasabdeckungen verbunden sind, wird zur Kalibrierung eine zusätzliche Kupferplatte eingeschraubt, um den thermischen Kontakt zwischen den Sensoren zu erhöhen. Während der Kalibrierung befindet sich der Aufbau in einer mit Styroporflocken gefüllten Box innerhalb eines der temperaturgeregelten Experimentiersärge. Die Sargtemperatur wird jeweils für 24 Stunden auf verschiedene Werte zwischen 23 und 32 ◦ C eingestellt. Abschließend wird die Temperatur für ca. eine Woche auf 23 ◦ C gehalten. Die aus den unkalibrierten Widerstandsmesswerten berechnete Temperaturdifferenz der Sensoren ist in Abb. 22 dargestellt. Der Versatz zwischen den Sensoren beträgt maximal etwa 35 mK bei 23 ◦ C, und nimmt zunehmender Temperatur ab. Zu Beginn der Messung ist eine Relaxation über einige Tage sichtbar, der Endwert bei 23 ◦ C bleibt jedoch über den beobachteten Zeitraum stabil. Die Ursache der anfänglichen Relaxation ist nicht geklärt. Denkbar wären etwa mechanische Ausgleichsverformungen zwischen Sensor und Auflagefläche oder zwischen den verschiedenen Materialien der Halterung selbst. Wird bei der Berechnung der Temperaturdifferenz die Kalibrierung der Messgeräte gemäß Kap. 2.3 verwendet, sinkt der maximale Versatz der Temperaturdifferenz auf etwa 20 mK. Eine 1-Punkt Kalibrierung des Widerstandsverhältnisses auf 23 ◦ C nach Gl. (46) liefert einen Kalibrierfaktor k = 1 . 11504 × 10 −4 , mit einer maximalen Abweichung der Temperaturdifferenz von δ ∆ T < 25 mK, bzw. einer relativen Abweichung δ ∆ T/ ∆ T < 0 . 4%, was knapp über dem nach Gl. (49) abgeschätzten Maximalwert für die Genauigkeitsklasse AA liegt. Die verbleibende Cu Al Water cooling T-Sensor Elektrical heater Abbildung 21: Schematische Ansicht einer Konvektionszelle alter Bauart in der alten, wassergekühlten Zellenhalterung (nicht maßstabsgetreu). Abweichung kann mit einer linearen Kalibrierung nach Gl. (51) auf δ ∆ T/ ∆ T < 0 . 02 %, maximal δ ∆ T < 2mK reduziert werden (siehe Tab. 15). Die lineare Anpassung des Widerstandverhältnisses über die Temperatur (Gl. 51) ist in Abb. 22 zu sehen. Die anfängliche Relaxation wird bei der Anpassung nicht berücksichtigt. Der lineare Verlauf des Widerstandverhältnisses auch zwischen den stationären Temperaturen zeigt, daß die Sensoren aufgrund der guten Kopplung durch die Kalbrierplatte stets im thermischen Gleichgewicht sind. 4.2.2. Zelle CK-4 in Peltier-Halterung Abb. 23 zeigt die Temperaturkalibrierung von Zelle CK4, eingebaut in der Peltier-Halterung bei Umgebungstemperatur 23 bzw. 28 ◦ C. Wie in 4.2.1 ist zu Beginn eine leichte Relaxation sichtbar. Auffällig ist der äußerst geringe Temperaturgang des Versatzes. Eine 1-Punkt Kalibrierung liefert bereits eine maximale Abweichung δ ∆ T < 2mK. Auf eine Mehrpunkt-Kalibrierung kann daher verzichtet werden. 4.2.3. Zelle CK-1 Im älteren, wassergekühlten Konvektionsaufbau (Abb. 21) ist eine thermische Überbrückung des Konvektionskanals leider nicht möglich. Die Zellen in diesem Aufbau besitzen daher ein deutlich ungünstigeres (d. h. größeres) Verhältnis von R1/R0 . Zudem ist die Wärmekapazität der Oberseite durch die Alumininumhalterung um ein Vielfaches größer als die der Unterseite CC0 . Während des thermisches Angleichs an die Außentemperatur ist daher ein Wärmestrom durch R1 zu erwarten, welcher zu einer erheblichen Temperaturdifferenz zwischen den Sensoren führt. Abb. 24 zeigt die aus den unkalibrierten Widerstandsmesswerten berechnete Temperaturdifferenz während der Kalibrierung. Nicht gezeigt sind die Abschnitte wäh20 0 10 20 30 40 50 0 2 4 6 8 10 Tbot - Ttop (mK) t (d) 23 °C 25 27 29 32 23 °C 20 40 60 80 100 120 140 1.08 1.09 1.1 1.11 1.12 1.13 Rbot/Rtop - 1 (ppm) Rtop (kΩ) 23 25 27 °C 29 32 Abbildung 22: Sensorkalibrierung der Peltier-Halterung (12.12.2012). Unkalibrierte Temperaturdifferenz (oben) bzw. Widerstandsverhältnis der Temperatursensoren bei verschiedenen Umgebungstemperaturen und Kalibrierkurve nach Gl. 51 (unten). Widerstandsmessung im Messbereich R3, Integrationszeit Tint = 2s mit anschließender Mittelung über 500 s. 26 28 30 32 34 36 38 0 2 4 6 8 10 Tbot - Ttop (mK) t (d) 23 °C 28 °C Abbildung 23: Sensorkalibrierung Zelle CK-4 in Peltier-Halterung (23.03.2012): Unkalibrierte Temperaturdifferenz. rend der thermischen Relaxation nach Änderung der Umgebungstemperatur. Zusätzlich ist jedoch noch eine Relaxation auf einer langsameren Zeitskala von mehreren Tagen zu erkennen, welche die Temperatursprünge überlagert. Auf eine Mehrpunkt-Kalibrierung wird daher verzichtet. Die 1-Punkt-Kalibrierung über den gesamten Temperaturbereich liefert eine maximale Abweichung -100 -95 -90 -85 -80 -75 -70 0 2 4 6 8 10 Tbot - Ttop (mK) t (d) 23 25 27 29 °C 23 °C Abbildung 24: Sensorkalibrierung Zelle CK-1 in der wassergekühlten Halterung (12.12.2012). Unkalibrierte Temperaturdifferenz. Nicht gezeigt sind die thermischen Relaxationen nach Änderung der Umgebungstemperatur. von 10 mK (Tab. 15). 4.2.4. Zelle CK-2 Die Kalibrierung von Zelle CK-2 in der wassergekühlten Halterung (Abb. 25) zeigt nach Umschalten der Umgebungstemperatur von 23 auf 28 ◦ C eine deutliche Drift in derselben Größenordnung wie Zelle CK-1 zu Beginn von Abb. 24. Eine Relaxation ist im beobachteten Zeitraum nicht erkennbar. Eine 2-Punkt Kalibrierung mit den verfügbaren Daten (ohne Berücksichtigung der Relaxationsabschnitte) liefert eine maximale Abweichung δ∆T < 4mK (Tab. 15). 4.2.5. Zelle CK-3 Zelle CK-3 (wassergekühlter Aufbau) besitzt dieselben Temperatursensor-Typen wie Zelle CK-2, zeigt im unkalibrierten Zustand jedoch deutlich geringere Abweichung und Temperaturgang (Abb. 26). Eine Drift ist ebenfalls nicht erkennbar. Eine 2-Punkt Kalibrierung ohne Berücksichtigung der Relaxationsabschnitte liefert eine maximale Abweichung δ∆T < 2mK (Tab. 15). 4.3. Gepaarte Widerstandsthermometer Die Firma Delta-R 11 liefert auf Anfrage gepaarte Sensoren mit identischem Temperaturkoeffizienten zum Preis von 60 EUR je Paar. Es sind zwei solcher Paare vorhanden. Der spezifizierte Widerstandswert entspricht einer Genauigkeit von 1 / 10 B, die mitttleren linearen Temperaturkoeffizienten im Bereich 0 . . . 100 ◦ C stimmen besser als 300 ppm untereinander und mit dem Normwert nach Gl. (2) überein. Die Gleichlaufeigenschaften bei Raumtemperatur habe ich allerdings noch nicht näher untersucht. 11 Delta-R GmbH, Lembacher Str. 16., D-68229 Mannheim, www. delta-r.de 21 60 70 80 90 100 110 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Tbot - Ttop (mK) t (d) 23 °C28 °C 200 240 280 320 360 1.085 1.09 1.095 1.1 1.105 1.11 1.115 Rbot/Rtop - 1 (ppm) Rtop (kΩ) 23 °C 28 °C Abbildung 25: Sensorkalibrierung Zelle CK-2 in der wassergekühlten Halterung (25.05.2012). Unkalibrierte Temperaturdifferenz, Widerstandsverhältnis der Temperatursensoren bei verschiedenen Umgebungstemperaturen und Kalibrierkurve nach Gl. 51 (unten). Widerstandsmessung im Messbereich R3, Integrationszeit Tint = 2 s mit anschließender Mittelung über 500 s. 4.4. Thermoelemente Thermolemente besitzen bei Raumtemperatur deutlich schlechtere absolute Genauigkeitsspezifiaktionen und schlechtere Langzeitstabilität als PlatinWiderstandsthermometer. Der nach IEC 584 genaueste Typ T besitzt im Temperaturbereich T = [ − 40 . . . 125] ◦C eine absolute Genauigkeit von δT = ± 0 . 5 ◦C + 0 . 004 |T| (Toleranzklasse 1). Für die Messung kleiner Temperaturdifferenzen kann aufgrund des Messprinzips eine deutlich bessere Genauigkeit erwartet werden, dies wird aber von den Herstellern leider nicht spezifiziert. Bönsch et al. (1991) berichten von Temperaturdifferenzmessungen mit Genauigkeiten < 1mK nach Kalibrierung. -20 -15 -10 -5 0 5 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Tbot - Ttop (mK) t (d) 23 °C 28 °C -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 1.085 1.09 1.095 1.1 1.105 1.11 1.115 Rbot/Rtop - 1 (ppm) Rtop (kΩ) 23 °C 28 °C Abbildung 26: Sensorkalibrierung Zelle CK-3 in der wassergekühlten Halterung (25.05.2012). Unkalibrierte Temperaturdifferenz (oben), Widerstandsverhältnis der Temperatursensoren bei verschiedenen Umgebungstemperaturen und Kalibrierkurve nach Gl. 51 (unten). Widerstandsmessung im Messbereich R3, Integrationszeit Tint = 2 s mit anschließender Mittelung über 500 s. 22 Literatur Bentley, R. E. (Ed.) (1998a). Handbook of Temperature Measurement: Temperature and Humidity Measurement (3rd ed.). Springer. Bentley, R. E. (Ed.) (1998b). Handbook of Temperature Measurement: Theory and Practice of Thermoelectric Thermometry (3rd ed.). Springer. BIPM (1997, July). Techniques for approxiamting the international temperature scale of 1990. Bureau international des poids et mesures. Bönsch, G., H.-J. Schuster, and R. Schödel (1991). Hochgenaue Temperaturmessung mit Thermoelementen. Technisches Messen 68, 550–557. Callendar, H. L. (1887). On the practical measurement of temperature: Experiments made at the Cavendish laboratory, Cambridge. Phil. Trans. R. Soc. Lond. A 178, 161–230. Keithley (2004). Low Level Measurements Handbook (6th ed.). Keithley Instruments Inc. Motchenbacher, C. D. and F. C. Fitchen (1973). LowNoise Electronic Design. Wiley. Nicholas, J. V. and D. R. White (2001). Traceable Temperatures (2nd ed.). Wiley. Press, W. H., S. A. Teukolsky, W. T. Vetterling, and B. P. Flannery (2007). Numerical Recipes 3rd Edition: The Art of Scientific Computing (3rd ed.). Cambridge University Press. Preston-Thomas, H. (1990). The international temperature scale of 1990 (ITS-90). Metrologia 27, 3–10. Online-Version unter http://www.its-90.com. Stimson, H. F. (1949). The international temperature scale of 1948. J. Res. Natl. Bur. Stand. (U.S.) 42, 209–217. Stöcker, H. (2004). Taschenbuch der Physik (5th ed.). Harri Deutsch. VanDusen, M. S. (1925). Platinum-resistance thermometry at low temperatures. J. Am. Chem. Soc. 47, 326–332. 23 Tabelle 5: Genauigkeitsklassen für Platin-Widerstandsthermometer nach IEC 60751. Entsprechende Fehler der Parameter R0,a. Klasse Max. Abw. δR0 R0 δa a Gültigkeitsbereich (°C) δT (°C) Drahtwiderstände Schichtwiderstände C±(0.6+0.01|T|) 0.23 % 1 % –196 . . . +600 –50 . . . +600 B±(0.3+0.005|T|) 0.12 % 0.5 % –196 . . . +600 –50 . . . +600 A±(0.15 + 0.002|T|) 0.06 % 0.2 % –100 . . . +450 –30 . . . +300 AA (1/3 B) ±(0.1+0.0017|T|) 0.04 % 0.12 % –50 . . . +250 0 . . . +150 1/10 B∗±(0.03 + 0.0005|T|) 0.012 % 0.05 % ∗Nicht in IEC 60751 enthalten, wird aber von vielen Herstellern angeboten. Tabelle 6: Spezifizierte Messgenauigkeiten Prema 5017 DMM für Widerstandsmessungen an 1 k Ωim Messbereich R2 (3kΩ), R3 (30 kΩ) und R4 (300 kΩ) ∝Anzeige ∝Max. Anz. 1kΩ, R2 1kΩ, R3 1kΩ, R4 (ppm) (ppm) (mΩ) (mK) (mΩ) (mK) (mΩ) (mK) Auflösung 0.03 0.1 0.026 1 0.26 10 2.6 Stabilität (24 h) 4 + 2 10 3 60 16 600 160 Fehler (1 Jahr) 30 + 4 40 10 150 40 1200 300 Temp. koeff. ( K−1) 2 + 2 10 3 60 16 600 160 Tabelle 7: Prema 5017 DMM, Widerstandsmessung R = 1 k Ω. Ermittelte absolute Genauigkeit der Widerstandsmessung für alle vorhandenen Prema 5017 DMM über 3 Jahre (vergl. Kap. 2.3), Stabilität eines einzelnen Prema 5017 DMM (Gerät 11) über 40 Tage. (vergl. Kap. 2.5 & 2.4). Die Werte für die absolute Stabilität in mΩentsprechen auch der relativen Stabilität in ppm. R2 R3 (mΩ) (mK) (mΩ) (mK) Absolute Genauigkeit (3Jahre) 160 40 200 50 Rauschen Max./RMS @Tint =2 s 6/1.1 1.5/0.3 60/12 16/3 Rauschen Max./RMS @Tint =100 s 0.8/0.2 0.2/0.05 10/2.7 2.6/0.7 Drift (Jahr−1) n/a n/a <5 <1.2 Temp. koeff. ( K−1)@ 25◦C 2.3 0.60 14 4 Tabelle 8: Widerstandsrauschen und resultierender Fehler der Temperaturmessung in verschiedenen WiderstandMessbereichen bei Raumtemperatur (T= 295 K). Sensor Messbereich Messstrom Uth nUxs n/URδTn (kΩ)Iex(mA) (nV) (ppm) (mK) Pt100 300 (R1) 1 0.18 0.0024 0.019 Pt100 3 (R2) 1 0.18 0.0024 0.019 Pt100 3 (R3) 0.1 0.18 0.00024 0.023 Pt1000 3 (R2) 1 0.57 0.024 0.019 Pt1000 30 (R3) 0.1 0.57 0.0024 0.019 Pt1000 300 (R4) 0.01 0.57 0.00024 0.048 24 Tabelle 9: Selbsterwärmung von Platin-Temperatursensoren in verschiedenen Widerstands-Messbereichen nach Gl. (32), G= 20 mW/K. Sensor Messbereich Messstrom Verlustleistung Selbsterwärmung (kΩ)Iex(mA) (mW) δTs(mK) Pt100 300 (R1) 1 0.1 5 Pt100 3 (R2) 1 0.1 5 Pt100 3 (R3) 0.1 0.001 0.05 Pt1000 3 (R2) 1 1 50 Pt1000 30 (R3) 0.1 0.01 0.5 Pt1000 300 (R4) 0.01 0.0001 0.005 Tabelle 10: Systematischer Fehler der Temperaturmessung durch Thermospannungen in verschiedenen WiderstandsMessbereichen nach Gln. (39,41) für δUth = 1 µV. Sensor Messbereich Messstrom URδRth/R δTth (kΩ)Iex(mA) (V) (ppm) (mK) Pt100 300 (R1) 1 0.1 10 2.6 Pt100 3 (R2) 1 0.1 10 2.6 Pt100 30 (R3) 0.1 0.01 100 26 Pt1000 3 (R2) 1 1 1 0.26 Pt1000 30 (R3) 0.1 0.1 10 2.6 Pt1000 300 (R4) 0.01 0.01 100 26 Tabelle 11: Gesamtfehler der Temperaturmessung mit Platin-Temperatursensoren in verschiedenen Messbereichen bzw. bei optimaler Wahl des Messstroms. Sensor Messbereich Messstrom Temperaturfehler δT (mK) (kΩ)Iex(mA) unkalibriert kalibriert Pt100 3 (R2) 1 34 3.3 Pt100 30 (R3) 0.1 76 31 Pt100 300 (R4) 0.01 540 300 Pt100 optimal 0.80 34 – Pt1000 3 (R2) 1 53 0.58 Pt1000 30 (R3) 0.1 8 3.3 Pt1000 300 (R4) 0.01 55 31 Pt1000 optimal 0.17 7 – Tabelle 12: Verwendete Messgeräte Gerät Nr. Typ Seriennr. Kalibrieralter (Monate) 11 Prema 5017 10631 24 12 10133 Unbekannt 13 11178 37 14 11130 Unbekannt 15 11182 37 16 11188 37 K 11186 11 AG Agilent 35510A 45002906 Unbekannt KE Keithley 2701/E 1388366 3 25